2016/11/11 11:36
阅读:154
分享:
免费下载
方案摘要:
产品配置单:
LC600A等度液相色谱仪
型号: 科捷 LC600A等度
产地: 江苏
品牌: 南京科捷
¥1万 - 5万
参考报价
联系电话
方案详情:
实验以牛羊肉为检测对象,将试样用甲醇-乙腈溶液(1+1,V/V)提取,经液液分配和中性氧化铝柱净化后,用高效液相色谱仪对其中的敌草隆残留量进行检测分析。
实验仪器
LC600A等度高效液相色谱系统(南京科捷分析仪器有限公司),紫外检测器,振荡器等。
样品处理:
1.提取 准确称取10g试样于研钵中,再加入10g无水硫酸钠及5mL甲醇-乙腈溶液。经充分研磨后,转移至250mL具塞锥形瓶中,研钵用50mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤,洗涤液合并至同一具塞锥形瓶中。置于振荡器上振荡20min后,提取液用布氏漏斗过滤至250mL分液漏斗中。再用15mL甲醇-乙腈溶液分数次洗涤,合并滤液及洗液。分液漏斗中按照35mL、20mL、20mL分次加入石油醚脱脂,每次振荡1min后,静置分层,弃去石油醚层,然后往分液漏斗中加22mL水及3mL饱和氯化钠溶液,混匀。再分次加入35mL、20mL三氯甲烷振摇提取,合并三氯甲烷提取液和洗涤液于旋转蒸发瓶中,于45℃水溶下旋转蒸发至近干,再用氮气吹干。残渣用5mL甲醇-乙腈-水溶液溶解。
2.净化 将玻璃注射器与中性氧化铝柱的顶部相连,加5mL甲醇-乙腈-水溶液到注射器中,以流速2ml/min通过中性氧化铝柱,弃去流出液。转入全部待净化液于注射器中,通过中性氧化铝柱,收集流出液。再用4mL甲醇-乙腈-水溶液分数次旋转蒸发瓶并转入注射器中,合并流出液。用甲醇-乙腈-水溶液定容到10mL,混匀后过滤待测。
色谱条件(参考):
色谱柱 | Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm) |
流动相 | 甲醇-乙腈-水溶液(75:5:25) |
流速 | 0.7ml/min |
检测波长 | 235nm |
进样量 | 10μL |
下载本篇解决方案:
更多
台阶仪在三维形貌表征领域的应用
Stylus-based surface profiling is a standard technique for accurate, repeatable surface shape, topography and step height measurement in applications ranging from semiconductor R&D to solar cell QC.
2008/12/15
磷酸样品中TOC的测定-紫外湿法氧化
磷酸中杂质的监测对于其应用至关重要。除其它参数外,总有机碳还作为总量参数应用于质量控制中,用于评估有机杂质的整体污染情况。 本文主要对紫外-过硫酸盐氧化法和NDIR检测器对磷酸中TOC杂质的全自动质量控制进行验证。
石油/化工
2022/07/12
固定污染源废气苯系物的测定—气袋采样/直接进样气相色谱法
本文参考生态环境部发布的标准《HJ 1261- 2022 固定污染源废气 苯系物的测定 气袋采样/直接进样-气相色谱法》,使用磐诺气相色谱仪,进行苯系物含量测定。
环保
2022/10/31
赛默飞电镜惰性气体真空保护样品传输系统CleanConnect?
Thermo Scientific针对空气敏感样品开发了惰性气体/真空保护样品传输系统CleanConnect,为空气敏感材料表征开拓出了全新视野。惰性气体/真空保护样品转移工作流程能够帮助科研工作者拓展空气敏感材料的研究边界,探究更多未知领域。
其他
2022/11/08