2019/11/11 21:42
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标准品配制
(1) 储备液单标
目标物 | 浓度(μg/mL) | 溶剂 |
AFT B1 | 20.0 | 甲苯 |
AFT B2 | 100.0 | 甲苯 |
AFT G1 | 50.0 | 甲苯 |
AFT G2 | 2.0 | 甲醇:苯(2:98) |
AFT M1 | 1.25 | 乙腈 |
(2) 中间液混标100 μg/L,乙腈溶剂
(3) 添加水平:5.0 μg/kg,100 μg/L 100 μL
样品制备
称取2.0 g 样品,加入20 mL 85%乙腈水,振荡2 min,超声10 min,6000 rpm离心2 min,收集上清液,取出5 mL待净化。
净化—— ProElut AFT-4 6 mL (Cat.#:65934)
a活 化: | 依次加入5 mL乙腈和5 mL 85%乙腈水,流出液弃去; |
b上 样: | 将上样液加入柱中,收集流出液; |
c淋 洗: | 用5 mL 85%乙腈水淋洗,收集流出液; |
d重新溶解: | 合并b、c步骤流出液,50 ℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1 mL。 |
同方法制备基质匹配标准溶液
色谱条件
UHPLC 条件:
色谱柱:Leapsil C18,100 × 2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)
流 速:0.3 mL/min 进样量:5 μL 柱 温:40 ℃
流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈+甲醇(1+1)
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