2016/09/12 16:11
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化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法解决方案
硫柳汞是一类含汞的有机化合物,由于硫柳汞具有美白功效,一些不法商人将汞类化合物违法添加至化妆品中。我国《化妆品卫生规范》对化妆品中硫柳汞含量和范围作了相关规定,用量不超过0.007%,仅限用于眼部化妆品中。
目前检测硫柳汞的文献方法较少,主要有化学滴定法、分光光度计法、HPLC-UV和HPLC-ICP-MS等方法。目前的检测方法在耗材成本、干扰排除、测试范围等方面均存在一定的局限性。高效液相色谱法选择性强、灵敏度高、分离度好,是具有一定研究基础与推广意义的分析方法。
方法优势:
迪马科技建立固相萃取-高效液相色谱法检测化妆品中硫柳汞,样品用甲醇溶解后,使用固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。
(1) 方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计),低于化妆品卫生规范的规定,回收率达80%以上;
(2) 本方法操作简单,净化效果好,同时保证结果的准确性、重现性;
(3) 本方案适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法
1、适用范围
本方案适用于卸妆液、眼霜、睫毛膏、眼影等眼部化妆品中硫柳汞的检测;本方法定量限是35.0 mg/kg(以汞计)。
2、卸妆水
2.1提取
摇匀样品,取0.5 mL,加入5 mL甲醇,充分摇匀2 min,待净化。
2.2 净化——ProElut LLG 6 mL(Cat#:65916)
a活 化: | 5 mL甲醇、10 mL 10%甲酸甲醇、10 mL甲醇活化; |
b上 样: | 加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: | 加入5 mL甲醇,弃去流出液; |
d洗 脱: | 加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。 |
3、眼影、眼霜、睫毛膏、眼部凝胶、眼线液、眼线膏、眉笔
3.1提取
取样品0.5 g,加入10 mL甲醇,充分振摇1 min(较粘样品可适当超声辅助溶解),6000 rpm下离心2 min,收集上清液,取5 mL上清液待净化。
3.2 净化——ProElut NH2 200 mg/3 mL(Cat#:63303)
a活 化: | 3 mL甲醇、6 mL 10%甲酸甲醇、6 mL甲醇活化; |
b上 样: | 加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: | 加入3 mL甲醇,弃去流出液; |
d洗 脱: | 加入3 mL 10%甲酸甲醇,收集流出液;用10%甲酸甲醇定容至3 mL,混匀,供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱:Spursil C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm(Cat#:82006)
流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:35 ℃
检测器:PDA 240 nm
流动相:50 mmol/L乙酸铵:甲醇=60:40
5、添加回收结果
化妆品中硫柳汞HPLC检测添加回收结果
样品 | 添加水平mg/kg (以汞计) | 平均回收率 (%) | RSD(%) (n=6) |
卸妆液 | 35 | 90.73 | 9.83 |
70 | 94.80 | 3.52 | |
140 | 84.08 | 10.38 | |
眼霜 | 35 | 93.67 | 6.84 |
70 | 104.55 | 5.92 | |
140 | 106.91 | 7.39 | |
眼线液 | 35 | 84.09 | 10.30 |
70 | 105.40 | 4.81 | |
140 | 94.06 | 2.50 | |
眼影 | 35 | 84.77 | 13.70 |
70 | 108.25 | 4.18 | |
140 | 97.46 | 1.39 |
化妆品中硫柳汞的测定——HPLC法相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65916 | ProElut LLG | 350 mg/6 mL 30/pk |
63303 | ProElut NH2 | 200 mg/3 mL 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
50D-273539-5G | 硫柳汞[54-64-8] | 5 g |
色谱柱及保护柱 | ||
82006 | Spursil C18 极性改性反相色谱柱 | 250 x 4.6 mm,5 μm |
6803 | Spursil C18保护柱芯 | 5 μm, 10 x 4.0 mm 2/pk |
6220 | EasyGuard保护柱柱套 | 1/pk |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
50138 | 乙酸铵 HPLC级 | 100 g |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
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