2016/09/12 14:52
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方案摘要:
方案详情:
红曲米粉是指以大米为原料,用红曲菌属(Monascus spp)红曲霉发酵培养制得,具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中,同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性,可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在,制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用,在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。
目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差,影响目标物的定性与定量。
方法优势:
迪马科技依照国标《QB/T 2847-2007 功能性红曲米(粉)》中样品预处理方法及HPLC条件,配合使用固相萃取柱进行净化,建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法,该方法:
采用95%甲醇水超声提取,浓缩经混合型强阴离子交换柱净化,运用HPLC-FLD测定;
本方法定量限是10 μg/kg,回收率达90%以上,保证实验结果的准确性、重现性;
本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;
适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
以下为详细解决方案,敬请参考!
红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法
1、适用范围
本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测,方法定量限是10 μg/kg。
2、提取
1.0 g样品,加入10 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,取上清液;
向下层残渣中加入8 mL 95%甲醇水溶液,混匀,超声10 min,间隔振荡,6000 rpm离心2 min,合并上清液;
将上清液在35 ℃水浴下减压蒸馏至剩水,加入2 mL甲醇,超声溶解,6000 rpm离心1 min,取上清液,待净化。
3、净化——ProElut PXA 60 mg/3 mL(Cat#:68303)
a活 化: | 加入3 mL甲醇活化; |
b上 样: | 加入待净化液,弃去流出液; |
c淋 洗: | 加入3 mL 5%甲酸甲醇溶液,弃去流出液; |
d洗 脱: | 加入2 mL 0.2 M盐酸甲醇溶液,收集流出液,供HPLC分析。 |
4、色谱条件
色谱柱:Platisil ODS,150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501)
流 速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱 温:28 ℃
检测器:FLD,Ex:331 nm;Em:500 nm
流动相:A:1% 磷酸水溶液 B:乙腈 A:B=57:43
5、添加回收结果
红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测添加回收结果
样品 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
红曲米粉 | 0.05 | 97.53 |
0.20 | 97.23 |
红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法相关产品信息:
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
68303 | ProElut PXA | 60 mg/3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用连接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵,无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
50D-22958-5MG | 桔青霉素[518-75-2] | 5 mg |
色谱柱及保护柱 | ||
99501 | Platisil ODS 宽pH范围型反相色谱柱 | 150 x 4.6 mm,5 μm |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC级 | 4 L |
50133 | 磷酸 HPLC级 | 50 mL |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色(现货) | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色(现货) | 50孔 |
1034 | 样品瓶(棕色/螺纹) | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫(已经组装) | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
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