关注
已关注
已认证
粉丝量 0
400-878-9550
仪器信息网认证电话，请放心拨打
花生油和粮谷中黄曲霉毒素的检测——UPLC-MS/MS法 解决方案
2016/09/12 15:48
阅读：373
分享：
免费下载
方案摘要：
方案详情：
黄曲霉毒素包括B1、B2、G1、G2、M1、M2等多种形式，但是目前有关这些毒素的检测方法很少，且以酶联免疫(ELISA)法和薄层色谱(TLC)法等筛选方法检测黄曲霉毒素B1为主；液相色谱法(HPLC)容易受到杂质干扰，而且检出限很难达到要求。高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的系统，已成为近年来研究黄曲霉毒素检测的主要方向，并已经应用到黄曲霉毒素的污染检测中。
方法优势：
迪马科技开发的《花生油和粮谷中黄曲霉毒素的检测-UPLC-MS/MS法》采用固相萃取-UPLC-MS/MS法，可同时检测5种黄曲霉毒素，并能够达到准确定性定量，检出限是0.5 μg/kg，远低于国家标准《GB 2761-2011 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》；对比国标方法《GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》，本方案具有：
前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；
避免了免疫亲和柱容易受环境影响而引起黄曲霉毒素回收率低和净化效果不好的弊端，保证了实验结果的重现性和准确性；
过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用。
以下为详细解决方案，敬请参考！
花生油和粮谷中黄曲霉毒素的检测——UPLC-MS/MS法
1、适用范围
本方案适用于花生油、小米、高粱、糙米等样品中黄曲霉毒素的检测。本方案定量限是0.5 μg/kg。
2、提取
称取2.0 g 样品，加入8 mL 85%乙腈水，振荡2 min，超声10 min，6000 rpm离心2 min，收集上清液，待净化。
3、净化——ProElut AFT-3 12 mL（Cat#：65915）
将待净化液加入柱中，收集2 mL流出液，在50 ℃水浴下减压蒸干，用初始流动相定容到1 mL，过膜上机分析。
4、分析条件
4.1 UPLC 条件：
色谱柱：Leapsil C18，100 × 2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)
流 速：0.3 mL/min
进样量：5 μL
柱 温：40 ℃
流动相：乙腈：0.1% 甲酸水
梯度
时间（min） | 0 | 6 | 7 | 15 |
乙腈（%） | 30 | 70 | 30 | 30 |
0.1% 甲酸水（%） | 70 | 30 | 70 | 70 |
4.2质谱条件：
电离模式：ESI | 扫描方式：正离子扫描 |
检测方式：多反应监测 | 电喷雾电压：5500 V |
雾化气压力：50 psi | 辅助气压力：50 psi |
气帘气压力：20 psi | 离子源温度：500 ℃ |
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称 | 定性离子对 （m/z） (母离子/子离子) | 定量离子对 （m/z） (母离子/子离子) | 碰撞气能量/eV | 去簇电压/V |
AFB1 | 313.0/241.0 | 313.0/241.0 | 51 | 78 |
313.0/285.0 | 51 | |||
AFB2 | 315.0/259.0 | 315.0/259.0 | 40 | 77 |
315.0/287.0 | 40 | |||
AFG1 | 329.0/200.0 | 329.0/200.0 | 56 | 74 |
329.0/243.0 | 56 | |||
AFG2 | 331.0/189.0 | 331.0/189.0 | 60 | 61 |
331.0/313.0 | 60 | |||
AFM1 | 329.0/273.0 | 329.0/273.0 | 40 | 64 |
329.0/243.0 | 40 |
5、添加回收结果
粮谷及油类样品中黄曲霉毒素检测（添加水平10 μg/kg）的添加回收结果（%）
基质 | AFB1 | AFB2 | AFG1 | AFG2 | AFM1 |
花生油 | 94.0 | 102.4 | 106.6 | 93.2 | 96.2 |
糙米 | 96.0 | 99.2 | 87.2 | 108.4 | 87.6 |
高粱 | 94.4 | 93.8 | 86.4 | 95.0 | 92.6 |
小米 | 96.8 | 90.6 | 112.8 | 91.4 | 89.0 |
花生油和粮谷中黄曲霉毒素检测—UPLC-MS/MS法相关产品信息：
货号 | 名称 | 规格 |
样品前处理 | ||
65915 | ProElut AFT-3 | 12 mL, 20/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
99013 | 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) | 1/pk |
30039 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
标准品 | ||
82O-S02017-1ML | 黄曲霉毒素B1(AFB1) [1162-65-8] | 2 μg/mL溶于乙腈, 1 mL |
82O-S02018-1ML | 黄曲霉毒素B2(AFB2) [7220-81-7] | 0.5 μg/mL溶于乙腈,1 mL |
82O-S02019-1ML | 黄曲霉毒素G1(AFG1) [1165-39-5] | 2 μg/mL溶于乙腈, 1 mL |
82O-S02020-1ML | 黄曲霉毒素G2(AFG2) [7241-98-7] | 0.5 μg/mL溶于乙腈,1 mL |
82O-S02030-1ML | 黄曲霉毒素M1(AFM1) [6795-23-9] | 0.5 μg/mL溶于乙腈,1 mL |
色谱柱及保护柱 | ||
86005 | Leapsil C18 2.7 μm UHPLC/HPLC 兼容反相色谱柱 | 100×2.1 mm，2.7 μm |
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂 | ||
50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
50144 | 甲酸 HPLC级 | 50 mL |
通用色谱产品 | ||
52401B | 瓶架/蓝色（现货） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（现货） | 50孔 |
1034 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
H80465 | HPLC 进样针 | 25 μL |
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
下载本篇解决方案：
清凉一夏，中药配方颗粒应用文集免费送给你
2021年04月29日，经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，至今已发布了6批，共计304个中药配方颗粒国家药品标准。 迪马科技严格参照标准要求，使用我司自有品牌液相色谱柱陆续重现了100余个标准（标准重现工作持续进行中......）。 之后随着我司标准重现的增加，谱图集也会同步增加更新......
制药/生物制药
2024/07/12
煤制油罐车混装食用油？迪马科技助力食用油中矿物油的检测
目前关于植物油中矿物油的检测主要参考欧洲标准DIN EN 16995：2017-08，基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃（MOSH）和矿物油芳烃（MOAH）。通过在线HPLC-GC-FID对植物油脂中的饱和烃和芳香烃（从C10到C50）进行测定。检测的样品类型是植物油、蛋黄酱、人造黄油等以植物油为基础的食品。 迪马科技始终关注食品安全，针对食用油中矿物油的检测以及食用油检测标准中的多个项目均有完整的解决方案，可供广大分析工作者参考。
食品/农产品
2024/07/12
【新品】色谱柱界的曙光！一款色谱柱同时分离：极性/非极性/中性/酸性/碱性混合物
当遇到多组分混合样品（特别是包含极性、非极性、酸性、碱性和中性化合物的复杂样品）时，要想在一根色谱柱上同时分析多种类物质的混合物，通常需要使用复杂的流动相条件和较长的分析时间，而且很难得到理想的色谱峰形和分离度。Aurorasil(曙光)混合模式色谱柱具有独特的表面化学结构，能够在单一固定相上提供多重保留机理，从而可以使用简单的色谱分析条件，对多种类型化合物进行同时分析。
制药/生物制药
2024/07/12
保护肌肤，从源头做起！化妆品中13种有害原料检测方法大揭秘！
迪马科技根据通告内容，对《化妆品中CI 11920等13种原料的检验方法》进行色谱柱分离实验，实验过程中发现流动相pH对化合物的分离影响较大，且不同厂家乙酸铵配置流动相pH有所不同，进而对流动相pH进行优化，调整pH至5.2，再此固定数值下，使用Diamonsil Plus C18，4.6mmx250mm，5μm (Cat.#: 99403)色谱柱进行分离，保留时间稳定，各化合物分离度良好，可供广大客户参考。
化妆品
2024/07/08
企业名称： 迪马科技
企业地址： 北京市朝阳区北辰西路69号峻峰华亭A座26层 联系人： 北京 邮编： 100029 联系电话： 400-878-9550
仪器信息网APP
展位手机站