2024/08/12 15:12
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产品配置单:
BPCL-GP21Q 超微弱发光测量仪(全光谱)
型号: BPCL-GP21Q
产地: 广东
品牌: BPCL
¥28.8万 - 40.5万
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方案详情:
噻苯达唑化学发光检测新方法开发方案
一、实验目的
旨在开发一种利用钴修饰黑磷纳米片(Co@BPNs)激活高铁酸盐(VI)高级氧化过程(AOP)的化学发光(CL)检测平台,以实现对噻苯达唑(TBZ)的高效、灵敏、选择性检测。通过生成高产率的活性氧(ROS),该系统能够有效分解TBZ,并产生强烈的CL信号,从而实现环境样品中TBZ的检测。
二、实验使用的仪器设备和耗材试剂
1. 仪器设备
(1). 超微弱化学发光分析仪:BPCL-2-TGG
(2). 透射电子显微镜
(3). 荧光光谱仪
(4). X射线光电子能谱仪
(5). X射线衍射仪
(6). 拉曼光谱仪
(7). 电子顺磁共振光谱仪
(8). 紫外-可见分光光度计
(9). 红外光谱仪
(10). 核磁共振波谱仪
(11). Zeta电位仪
(12). 高效液相色谱-飞行时间质谱仪
2. 耗材试剂
(1). 红磷、碘、锡
(2). 氯化钴、乙醇、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)
(3). 硝基四氮唑蓝氯化物(NBT)、1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)
(4). 对苯醌(PBQ)、氢氧化钠(NaOH)、硫脲、L-组氨酸(L-His)、抗坏血酸(AA)。
三、实验过程
1. Co@BPNs的制备
(1). 材料准备:将2 mL NMP试剂和10 mg块状BP研磨成均匀粉末,转移到150 mL圆底烧瓶中。加入5 mg氯化钴和98 mL NMP,超声处理20分钟,形成表面均匀分布的Co-BP块状材料。
(2). 氮气通入:向溶液中通入氮气30分钟,以去除氧气。
(3). 微波加热反应:加入100 mg NaOH,进行微波加热反应(1小时,140°C,375 W)。
(4). 冷却和离心:自然冷却后,离心收集上层悬浮液,进一步离心得到Co@BPNs沉淀,真空干燥后储存。
2. 化学发光实验
(1). CL反应系统:在石英池中加入800 μL Co@BPNs溶液(0.05 mg/mL)和TBZ溶液(0.01 mg/mL),然后注入200 μL FeO4²⁻溶液(10⁻³ mol/L)触发CL反应。
(2). 数据记录:记录CL发射,PMT电压为0.8 kV,数据采集间隔为0.01秒,实验温度为20°C。每个数据点重复测量三次。
3. 表征和分析
(1). 结构表征:通过TEM、HRTEM、XRD、拉曼光谱、EDS、XPS和FT-IR等手段对Co@BPNs的结构和组成进行表征。
(2). ROS生成研究:使用EPR和化学探针法研究Co@BPNs-FeO4²⁻体系中ROS的生成。
(3). CL响应评估:通过CL强度-时间曲线和线性关系图评估TBZ浓度对CL响应的影响。
(4). 抗干扰能力评估:考察不同阳离子、阴离子和农药对CL信号的干扰。
四、实验结果与讨论
1. Co@BPNs的表征
(1). TEM和HRTEM表征:TEM图像显示,Co@BPNs呈层状形态,分布均匀,尺寸约为17 nm(图1A)。HRTEM图像表明,Co@BPNs具有高度晶体结构,晶格间距为0.334和0.256 nm,分别对应于Co氧化物和BP的晶面(图1B)。
(2). XRD和拉曼光谱:XRD和拉曼光谱进一步确认了Co@BPNs中钴的存在和分布(图1C, 1D)。
(3). XPS和FT-IR分析:XPS和FT-IR分析显示,Co@BPNs表面具有多种氧功能团,这些功能团在CL反应中起重要作用(图1E, 1F, 1G)。
图1. (A) Co@BPNs的TEM图像、尺寸分布直方图及钴的分布;(B) Co@BPNs的HRTEM图像;(C) Co@BPNs的XRD图谱;(D) Co@BPNs和未修饰BPNs的拉曼光谱;高分辨率XPS光谱:(E) P 2p峰,(F) Co 2p峰,(G) O 1s峰。
2. 化学发光特性
(1). CL光谱:Co@BPNs-FeO4²⁻体系在引入TBZ后CL信号显著增强,表明Co@BPNs和FeO4²⁻对CL发光的协同作用(图2A)。
(2). 捕获剂实验:不同捕获剂对Co@BPNs-FeO4²⁻和Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系CL强度的影响表明,AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲对CL信号有不同程度的抑制作用(图2B)。
(3). ROS生成验证:EPR光谱研究显示,Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系中生成了大量1O2(图2C)。化学捕获实验表明,DPBF在Co@BPNs-FeO4²⁻体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系中吸收光谱变化显著(图2D)。
(4). 结构变化研究:1H NMR和FT-IR光谱分析显示,TBZ在加入Co@BPNs前后的结构变化明显(图2E, 2F)。
图4. (A) Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系的化学发光光谱。 (B) 不同捕获剂(AA、L-His、EthOH、PBQ、硫脲)对Co@BPNs-FeO4²⁻和Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系化学发光强度的影响。 (C) Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系中1O2生成的EPR光谱研究。 (D) 1O2的化学捕获测定:410 nm处DPBF的紫外吸收光谱以及在Co@BPNs-FeO4²⁻体系和Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系中的DPBF吸收光谱。 (E) 加入Co@BPNs前后的TBZ的1H NMR光谱。 (F) 加入Co@BPNs前后的TBZ的FTIR光谱。
3. 方法性能评估
不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系的CL强度-时间曲线显示,TBZ浓度越高,CL信号越强(图3A)。在1.43 × 10⁻³-1.43 μg/mL范围内,CL强度与TBZ浓度的线性关系良好(图2B)。多种阳离子、阴离子和其他农药对Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系的CL响应几乎没有干扰,表明该体系具有良好的选择性和抗干扰能力(图5C)。
图3. (A) 不同浓度TBZ下Co@BPNs-TBZ-FeO42−体系的化学发光强度-时间曲线。(B) 在1.43 × 10−3-1.43 μg/mL范围内,化学发光强度与TBZ浓度之间的线性关系。(C) 各种阳离子、阴离子和农药(浓度分别为10−5 M, 10−5 M 和10−4 mg/mL)对Co@BPNs-TBZ-FeO4²⁻体系化学发光强度的响应。
五、结论
本方案开发的基于Co@BPNs激活高铁酸盐(VI)的化学发光检测方法,可实现噻苯达唑的高效、灵敏、选择性检测。该平台通过生成高产率的活性氧,选择性氧化TBZ,产生强CL信号。实验结果表明,该方法具有良好的抗干扰能力和高检测灵敏度,在环境样品中噻苯达唑的检测中具有广泛应用前景。
*因学识有限,难免有所疏漏和谬误,恳请批评指正*
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