01 简要介绍催化剂作为改变反应速率的重要活性物质，在化工、环保以及新能源等领域应用广泛；贵金属作为催化剂的活性成分往往有着优异的性能，但是其昂贵的价格对成本的控制提出较高的要求。为了保证产品质量和进行成本控制，需要对催化剂中贵金属含量进行测试。使用X射线荧光光谱进行催化剂中贵金属含量的检测，是一种低成本短周期的测试方法。XRF贵金属检测的难点在两个方面：一个是贵金属含量较低，在50-5000ppm间，光谱强度低稳定性较差；另一方面产品的生产过程步骤较多（至少两次的涂层涂覆，传统方法涂覆量差异较大），产品的一致性较差（产品最终的元素组成差异较大），有着显著的基体效应。使用采用超短距光学耦合技术的Perform’X 能够帮助贵金属元素激发更高的谱线强度，另外采用最新的自动涂覆工艺生产的催化剂基体稳定，使催化剂中贵金属检测有着极佳的准确度与精密度。下文就以陶瓷催化剂为例，对使用X射线荧光光谱法测试催化剂中贵金属含量进行讨论。02 检测方法陶瓷催化剂中贵金属的检测主要包括三部分：样品前处理、试样制备和试样分析。其中，①样品前处理采用机械粉碎的方法，需满足取样的均一性；②试样制备采用塑料环压片，表面光洁无尘；③试样分析采用XRF，测定其中Pd和Rh。图1  ARL Perform’X顺序式X射线荧光光谱仪产品详情详见博纳科仪器官网：https://www.bosciencesh.com/product-item-9.html试样制备过程中应防止样品交叉污染，首先测量体积，称重，然后切割粉碎、研磨成粒径小于0.075mm的粉末，放入干燥器中待用。从干燥器样品取出样品，将样品称重5g后使用塑料环压片，吹扫表面粉尘，准备测试。选用10个重量相近陶瓷载体（与试样载体规格一致，重量相差在正负5g内），分别按照一定比例涂覆自制涂层（采用优级纯化学试剂配置，含Al、Zr、Ce、La、Ba、Pr、Ni），获得一系列标准样品。样品中，各元素成梯度递减或递增。最后浸渍一定含量的贵金属Pd和Rh，获得一系列标准样品。样品中，Pd/Rh含量成梯度递增。各元素的具体测试条件见下表：表1  元素的测试条件表2  贵金属方法检出限(MDL)记录以Pd为例：MDL=3/(1.414*Q)*SQRT(Bg/t)=3.23ppm。结果为方法检出限，定量限为3*MDL=9.69ppm,小于我们实际的测试范围；依次计算，元素定量限均满足测试范围。03 方法的精密度选取低浓度的样品B1，连续测试11次，测试结果如下。表3  短期稳定性数据一览表最后得到的RSD值符合预期，达到目标1%的要求。选取低浓度的样品B2，在半个月内不同工作日测试11次，测试结果如下。表4  长期稳定性数据一览表最后得到的RSD值符合预期，达到目标1%的要求。由于在催化剂质量控制中，更加重视测试结果的相对偏差，因此用RSD（相对标准偏差）来衡量测试方法的稳定性。04 方法的准确度图1  催化剂中Pd含量XRF与ICP测试结果对比图2  催化剂Rh含量XRF与ICP测试结果对比目前催化剂中贵金属测试的主流方法为ICP法，上图列出的是两种方法测试结果对比，误差均能控制3%内，XRF测试准确度可与ICP测试准确度媲美；同时由于XRF在方法稳定性和测试周期方面显著优于ICP法，因此更加适用于产品的质量监控和成本控制。05 总结当能够购买或者制备基体匹配的标准样品，制样能够满足测试需求（粒度和取样代表性），X射线荧光光谱法可测试催化剂中准确的贵金属含量。 XRF测试可以广泛的应用于各种石化、环保以及新能源等催化剂产品中贵金属的检测，有着良好的测试精密度和准确度，可以在很短周期内完成测试。

01 摘要将熔窑中流出的玻璃液引流到锡槽中，理想的情况是玻璃经平面成型抛光从而制得高质量低成本的浮法玻璃。然而在生产过程中锡离子也进入玻璃下表面即玻璃渗锡，成为浮法玻璃的固有缺陷。渗锡后玻璃的光散射及渗锡层和玻璃块体的折射率差异增大，且玻璃透光率也降低。经热处理后的玻璃表面2价锡被氧化成4价锡，从而引起区域体积变化，形成玻璃缺陷。所以渗锡量是浮法玻璃渗锡过程的一个重要控制参数， 通过波长色散X射线荧光光谱仪（WDXRF）建立校准曲线可以测定不同规格类型的浮法工艺玻璃，X射线荧光光谱法可以直接测定玻璃表面的锡层并得到对应的强度信息，进而算出较为通俗的厚度计量单位（ug/cm2 ），适用于玻璃表面的锡层厚度分析，从而达到快速控制生产的目的。02 实验准备本实验仅限于测定锡（Sn）元素强度并计算其厚度值（ug/cm²）。01 样品准备将玻璃片标样切成直径小于50mm状待测。02 实验仪器实验所使用的仪器为ARL Perform’X波长色散荧光光谱仪，拥有最佳的仪器分析灵敏度，并且提供了在使用和样品分析时的最大的安全保障。作为ARL Perform’X的标准配置，它拥有独一无二的安全进样设计，能保证样品预处理室与样品分析室完全隔离，从而能够完全地保护整个 X 射线系统。产品详情详见博纳科仪器官网：https://www.bosciencesh.com/product-item-9.html03 建立分析方法对该实验的方法条件进行如下设置（如表1-2所示）：03 实验结果计算回归曲线，结果如下：使用OXSAS分析软件建立定量分析标准曲线，分别选取高低渗锡量的2个浮法玻璃片进行验证 ，同时一并给出UniQuant无标样分析软件计算结果，数据如下：04 结论通过实验及数据对比，OXSAS定量分析方法与 UniQuant测定厚度模型可以很好的解决玻璃渗锡层厚度测试的问题，且误差可以控制在1~2 ug/cm2 ，与化学分析对比结果误差较小，可以满足日常生产的要求。ARL Perform 'X系列X荧光光谱仪能够很轻松的测试玻璃样品表面的渗锡量。利用 Gonio meter TM 测角仪分析样品的总计数时间只需 1 分钟。如需得到更加稳定的分析结果，可以适当延长Sn元素的分析时间，提高分析结果的稳定性。