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公司动态

波长色散X荧光光谱仪在锂电行业的应用

日本理学波长色散X荧光光谱仪Supermini 200大功率台式顺序式WDXRF光谱仪—固体、液体、粉末、合金和薄膜的元素分析 01氧到铀的元素分析Supermini200 可用于对几乎任何材料中的氧 (O) 和铀 (U) 进行元素分析,具有独特的低拥有成本 (COO)、高分辨率和低检测限 (LLD)。02低成本的WDXRF性能P10气体是检测器的唯一耗材。Supermini200 不需要冷却水源、管道或外部冷却器,从而减少了系统维护,降低了系统的总体生命周期拥有成本以及耗材和维护的年度预算。03高分辨率,适用于难处理的样品Supermini200 WDXRF光谱仪配备了一个三位置晶体更换器,其中LiF(200)和PET作为标准晶体安装。可以选择添加 RX26、Ge 或 RX-9,RX9 为 P、S 和 Cl 峰提供更高的灵敏度和分辨率。Supermini 200在锂电行业应用01Supermini 200在锂电池正极中的应用为检验WDXRF应用于锂电池正极材料的分析性能,采用Supermini 200对三个正极材料样品中主要成分(Ni,Co,Mn)的含量比值分析,结果表明与ICP结果匹配,除此之外也能分离出Fe与Mn的光谱,可以高精度检测出可能导致电池短路的微量Fe杂质。 化学物质LiMxO2中X单位:mol分析样品AlNiCoMn样品ANCA(0.80/0.15/0.05)分析值0.0420.8040.154-ICP值0.050.800.15-样品BNCM(0.80/0.10/0.05)分析值-0.8470.0980.055ICP值-0.850.100.05样品BNCM(0.50/0.20/0.30)分析值-0.5070.1980.295ICP值0.500.200.3002Supermini 200在锂电池石墨负极中的应用为检验WDXRF应用于锂电池石墨负极材料的分析性能,采用Supermini 200三个石墨样品进行测试,结果表明不同样品中杂质含量差别较大,轻元素杂质例如Al和Si可以从10ppm开始检测出。 单位:ppm N.D.:低于检出限材料NaMgAlSiSKFeA88740N.D.8297814913BN.D.N.D.45140115119213CN.D.N.D.650321234203Supermini 200在锂电池Si负极材料中的应用Si负极的原材料多数来源于Si晶片的回收,Si负极材料中存在大量的杂质。采用Supermini 200能将Al与Si的光谱分离开,微量Al杂质也可以精确检测。 

应用实例

2023.05.10

12个VOCs常见问题

2. UV光解装置要被淘汰了?4. VOCs废气可以随便收集吗?6. VOCs的总量替代有没有辖免范围?8. 有排气管的有组织VOCs排放标准是什么?10. 有组织排放不执行《挥发性有机物无组织排放控制标准》吗?12. 总挥发性有机物和非甲烷总烃哪一个测值高?1. 非甲烷总烃是不是VOCs?非甲烷总烃也是VOCs。在表征VOCs总体排放情况时,根据行业特征和环境管理要求,可采用总挥发性有机物(TVOC)、非甲烷总烃(NMHC)作为污染物控制项目。由此可见,VOCs、TVOC、NMHC在这里已经统一起来了,前者是总体概念,后两者是具体污染物控制项目,谁把他们人为分家都是不对的。2. UV光解装置要被淘汰了?国家已经把UV光解定性为低效率处理装置,但没有否决其除臭除味的有效性,如果配合其他措施,也不失为一种有效处理方式。UV光解+活性炭吸附,配合活性炭燃烧装置也是不错的选择。企业不是随便的都能上RTO的,也不是所有企业都上得起RTO。3. 塑料聚合物属于低VOCs物料吗?塑料聚合物并不属于低VOCs物料。VOCs物料是指VOCs质量占比大于等于10%的物料,以及有机聚合物材料。4. VOCs废气可以随便收集吗?VOCs废气不可以随便收集,要按照以下规范来收集:采用外部排风罩的,测量点风速不得小于0.3m/s。而且,要设置厂区及周边设置无组织监控点,按照标准进行控制。5. 排气筒高度一定要达到15米吗?排气筒高度不一定要达到15米。但是因安全考虑和特殊工艺要求,可以例外。6. VOCs的总量替代有没有辖免范围?VOCs的总量替代是有辖免范围的。以广东省为例,《广东省生态环境厅关于做好重点行业建设项目挥发性有机物总量指标管理工作的通知》里要求,300公斤/年以上的需要明确的总量替代来源,也就是说300公斤/年以下的辖免。其他省份按各地方政策执行。7. 低VOCs物料生产工序可不收集废气吗? 低VOCs物料生产工序可以不收集废气。《重点行业挥发性有机物综合治理方案》里有一个要求,使用的原辅材料VOCs含量(质量比)低于10%的工序,可以不要求采取无组织排放收集措施。8. 有排气管的有组织VOCs排放标准是什么?按照《挥发性有机物无组织排放控制标准》,收集处理后的有排气管的有组织排放,有行业标准的执行行业标准,没有行业标准的执行综合标准。9.低浓度低速率VOC治理设施可以辖免吗?低浓度低速率VOC治理设施可以辖免。企业采用符合国家有关低VOCs含量产品规定的涂料、油墨、胶粘剂等,排放浓度稳定达标且排放速率、排放绩效等满足相关规定的,相应生产工序可以不要求建设末端治理设施。但要注意一个问题,VOCs初始排放速率大于等于3千克/小时、重点区域大于等于2千克/小时的,就要收集处理,确保排放浓度稳定达标外,还应实行去除效率控制,去除效率不低于80%。10. 有组织排放不执行《挥发性有机物无组织排放控制标准》吗?有组织排放,并不是不执行《挥发性有机物无组织排放控制标准》。如果不是在密闭容器中进行操作,所有的VOCs初始排放均是无组织排放形式,该标准说的就是如何管理VOCs的无组织排放,尽可能使无组织转化为有组织排放,并给出过程控制和最终排放标准。11. 为什么总挥发性有机物、非甲烷总烃的评价值不同?是因为监测方法不同。非甲烷总烃(NMHC)用的是减量法,分别测了总烃和甲烷,一减就行。总挥发性有机物(TVOC)用的是加量法,要求测出各个细分然后相加而得。12. 总挥发性有机物和非甲烷总烃哪一个测值高?正常情况下,是非甲烷总烃(NMHC)的测值高。加量法测TVOC需要先进行成分分析,对不低于90%的成分进行分析叠加,但事实上测的为24种和35种,甚至吸附剂1监测出来的就是C6-C16。非甲烷总烃用的是减量法,准确度没有TVOC高,但整体水平控制好。这类似于污染源普查一样,当每一个单个项目调查准确时总量才会准确,否则还是排污系数计算对总体的把握较恰当。从环境空气质量现状评价的差别就可以看出来,TVOC八小时均值0.6毫克/立方米,折算成日均的为0.6X2=1.2毫克/立方米,非甲烷总烃采用详解或是河北地标日均值2.0毫克/立方米。这也侧面说明一个问题:正常情况下,非甲烷总烃测值会在TVOC的两倍左右。

操作维护

2023.05.08

X射线荧光分析概述

X射线荧光分析概述(ED-XRF、WD-XRF、XES)目前有许多方法可以激发和探测X射线荧光。激发和分析的选择取决于研究的科学和技术需求。目前常用的三种息息相关的X射线荧光(XRF)分析方法为:能量色散XRF(ED-XRF),波长色散XRF(WD-XRF)和 X射线发射光谱(XES)。前两种技术是具有广泛工业和研究应用的主力方法, XES一直局限于同步加速器光源。目前用户自搭建XES系统可以得到与同步辐射同等质量的发射谱结果,测量时间与极强的第三代同步加速器光束线相当或仅长约10倍。XRF的三种变体:能量色散XRF(ED-XRF),波长色散XRF(WD-XRF)和 X射线发射光谱(XES)。微区激发WD-XRF微区激发ED-XRFXRF分析是表征元素组成的当之无愧普遍的方法。许多应用可使用手持式仪器进行测量,也可以集成于扫描电子显微镜中,以将空间信息和成分信息结合起来,甚至在NASA的好奇号火星探测器上也用到了两款XRF仪器(APXS和CheMin)。在多数情况下,XRF分析可以配合使用简单的能量色散探测器,如硅漂移探测器(SDD),从而提供能量色散XRF光谱,或ED-XRF。例如,图[1]ED-XRD光谱,在较宽的能量范围内,含有许多元素的特有的荧光曲线,研究的样品是正在进行修复的珀尔修斯(宙斯之子)雕像。使用的探测器来自市面上常见的高性价比的SDD已经成为在文化遗产研究和许多其他领域进行ED-XRD元素分析的行业标准。然而,当存在大背景或重叠荧光线的可能性时,使用结合了平面或弯曲分析晶体的更高质量光谱仪,可在所谓的波长色散XRF(WD-XRF)中得到更好的能量分辨率。下图(2)比较了两款商业化分析XRF光谱仪[2] ,ED-XRF(名为EDX)和WD-XRF(Primini)的性能。作为代表性示例的性能,WD-XRF系统高能量分辨率特性可明显细化Ba和Ti的含量变化。由于在较高的X射线能量下SDD的能量分辨率仅为200 eV左右,因此在ED-XRF中不同元素的荧光线重叠现象是相当普遍的。最后一种XRF的变体-X射线发射光谱(XES)的能量分辨率,XRF分析用在极高的能量分辨率时,XES在同步加速器X射线领域中极为常见的,其能量分辨率可与光路配置限定的本征能量分辨率相当。换句话说,XES使用在能量分辨率,其中进一步提高仪器不会锐化非共振谱线强度极限。拥有如此高的能量分辨率,通常可以有效得到重要的元素特异性化学状态,例如氧化态,价态自旋态,某些配体的同一性和态的键合密度。显然,XES的极限能量分辨率对元素分析无用,而是针对化学元素的特异性,这是WD-XRF和XES领域之间的关键区别[D1]。下图(3)为富钴材料的代表性XES光谱图,该数据来自一台客户自搭建的XES分析仪在比较两种氧化物时,存在一些有趣的差异。除了小氧化态引起的主K_beta峰(~7650 eV)的位移之外,对于CoO而言,在~7638eV处还存在突出的K_beta'波峰,但对于LiCoO2却没有。CoO的K_beta'峰的强度是Co(2+)离子的高自旋态的直接反应。下图(4)是体现桌面XES光谱仪性能的另一个案例,其中显示了InP量子点荧光粉的磷K_alpha光谱。 这些数据是早起桌面软X射线光谱仪收集的,其结果与基于同步加速器的能量分辨率和计数率是一致的。在这里,关键点是对还原(磷化物)和氧化(磷酸盐)组分的比例的表征,可以比固态核磁共振更快,同时没有XPS对表面污染的敏感性,并且没有任何化学萃取。值得注意的是,当我们从ED-XRF转换到WD-XRF再到XES时,随着能量分辨率的增加,光谱范围逐渐缩小。ED-XRF可以跨越几十个keV,WD-XRF通常用于几百eV到1 keV的能量范围,而XES通常可以到达仅几十eV到几百eV的能量范围。更高的能量分辨率总是以降低效率为代价,并且通常使用布拉格衍射分析晶体时,不同的能量范围需要不同的分析晶体来覆盖。自搭建桌面XES光谱仪未来发展如何?现在,科研圈已经陆续有了高效且高可用性的自搭建桌面XES光谱了,它可作为一种常规分析手段,如用于学术界和工业界的研究和开发。除此外化学工业,能源部门以及能源相关的制造业等质量控制方面也有新的潜力,包括但不限于锂离子电池电极材料,催化剂的初始合成及其过程监测,以及化石燃料和化石燃料燃烧产物等。自搭建桌面XES光谱仪还可以用于环境问题,无论是确定潜在危险重金属的氧化状态,还是表征土壤化学的各个方面,这些方面都在同步加速器测定。总而言之,低能量XES光谱仪研究硫的能力,就其本身而言,可能会开启许多新的分析用途: 硫因其包含在不溶性或不完全溶性基质中而臭名昭著,此外由于与自然发生的同位素有关的技术原因,硫的核磁共振性能也很差。对于有兴趣更多地了解XES的现有应用和基础理论处理的XRF专家来说,同步加速器领域有相当多的科学文献。例如,Glatzel和Bergmann以及DeGroot的更多以理论为导向的文章给出了全面的综述。此外,Pollock和DeBeer使用低能XES探索了令人兴奋的领域:配体效应和过渡金属中心几何的特殊研究。

参数原理

2023.05.02

RoHS 2.0邻苯4P快速解决方案

GP450-GC-RoHS2.0 热裂解气相色谱检测推荐方案(PY-GC).pdf

应用实例

2023.05.02

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