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山东海渝关于中药回流和提取的几种方案

2022/09/09 23:16

阅读:128

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应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2022/09/09
检测样品:
检测项目:
中药回流
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参考标准:
中药回流法

方案摘要:

回流提取法 回流法是用乙醇等挥发性有机溶剂提取,提取液被加热,挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重复流回提取器中提取药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。 回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法。回流热浸法是将药材饮片或粗粉添加溶剂,浸泡一定时间后水浴加热,回流浸出至规定时间,滤出回流液,添加新溶剂再回流2~3次,合并各次回流液,回收溶剂, 即得浓缩液。回流冷浸法是将药材饮片置于浸出器中,加入溶剂,待提取液充满虹吸管时,则自动流入蒸发锅中,在蒸发锅中被加热蒸发,蒸汽经冷凝后又流入提出器,反复提出至规定时间。回流热浸法容剂只能循环使用,不能不断更新,需要换新新溶剂2~3次,容剂用量较大,且由于连续加热,提取液受受热时间较长, 故不适于遇热易受破坏的药材成分的提取。而回流冷浸法容剂既可循环使用,又能不断更新,容剂用量较回流热浸法少,而浸提更完全。

产品配置单:

分析仪器

山东海渝智能中药回流仪

型号: HY-2100

产地: 山东

品牌: 山东海渝

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方案详情:

中药.1jpeg.jpeg


(一)浸泡提取法

浸泡提取法简便、常用,是将药材置于容器中,加溶媒浸泡数天货数月,取出提取液的一种方法。

1. 提取法特点

1)常温或加温。

2)溶媒定量或不定量,提取液定量。

3)一次提取或多次提取(提高提取效果,减少药渣吸附)。

4)压榨药渣(减少损失),比较适用于黏性物质的提取。

2. 使用设备 缸、坛、不锈钢罐、搪瓷管、陶瓷管、木桶等。使用木制容器时要求专用,以防各种可溶性成分渗入材料中,在提取另一种产品时渗出,影响提取液的浓度。

3. 注意事项

1)须有足够的溶媒。

2)应采用搅拌或使溶媒流动,且压榨药渣。

3)提取时间得长短,应按实际提取效能决定,以扩散达平衡时较宜。如冷提比热提时间长,静置提取比搅拌提取时间长。

 

(二)煎煮法

煎煮法是中药制备中最常用的方法,即将经过处理的药材, 加适量的水加热煎煮2~3次,使其有效成分煎出的方法。

1. 煎煮法特点

1)简便易行,能煎出大部分有效成分。

2)煎出液杂志多,易容霉败,不适合不耐热或含挥发性成分的药材提出。

2. 煎煮器械 砂锅、铜锅、铜罐,大生产中用多功能提取罐、敞口倾斜夹层锅等。

3. 注意事项

1)煎煮前用适量水浸泡药材,加水量以煮沸后能覆盖药面为度。

2)加热温度要求沸前要高,沸后要低。

3)煎煮时间和次数以药材的坚硬度、粉碎度和数量来定(一次以药材透心,二次以药材无味为度)。

直火加热,应在锅底装假底,避免药材焦化,质轻的药料上面要压重物。

装置01.png

 

(三)渗漉法

渗漉法是指往药材粗粉中不断添加提取溶媒并使其通过药粉,从下端口流出提取液的一种提取方法。

渗漉时,溶媒渗入药材的细胞中溶解大量的可溶性物质后,由于浓度增高、比重增大而向下移动,上层的提取溶媒或稀提取液置换其位置,造成良好的浓度差,使扩散较好地自然进行,故提出效果优于浸渍法。

渗漉容器的质量要求同煎煮法,一般为圆柱形或圆锥形,膨胀性大的药材用圆锥形渗漉筒。筒的长度为筒直径的2~4倍。

注意事项

1)药粉不能太细,以免堵塞孔隙,妨碍溶媒通过。

2)装筒前先将药材湿润膨胀,以免在渗漉筒中膨胀、堵塞。

3)装筒时药粉的松紧及使用压力均匀适度。装料太松,溶媒流过速度快,提取不完全;装料太紧,易堵塞,甚至无法渗漉。

4)药材装量不超过容积的2/3,保持溶媒高出药材数厘米,否则容易干凅开裂。

5)排空气,先开浸液出口,再加溶媒,避免气泡上来冲,使粉柱松动。

6)控制适当的渗漉速度。太快,有效成分来不及提出和扩散;太慢,影响设备利用率和产量。(与药材性质有关,坚硬则慢漉)

【附】重渗漉法:将提出液重复用作新药粉的溶媒,进行多次渗漉以提高提取液浓度的方法。由于多次重渗漉,则溶媒通过粉柱长度为各次渗漉粉柱高度的总和,故能提高取出效率。该法的特点是:一份溶媒多次利用,溶媒用量少,提取液浓度高,成品质量好。但操作麻烦,废时长。

 

(四)水蒸气蒸馏法

此法适用于具有挥发性能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,又难溶或不溶于水的化学成分的提取、分离,如挥发油的提取、香精的制备等。

水蒸气蒸馏可将药材加水加热蒸馏,也可将药材通蒸汽加热蒸馏,收集馏出液。重蒸一次,可提高蒸馏液的浓度和纯度。

 

(五)回流提取法

回流法是用乙醇等挥发性有机溶剂提取,提取液被加热,挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重复流回提取器中提取药材,这样周而复始,直至有效成分回流提取完全的方法。

回流法可分为回流热浸法和回流冷浸法。回流热浸法是将药材饮片或粗粉添加溶剂,浸泡一定时间后水浴加热,回流浸出至规定时间,滤出回流液,添加新溶剂再回流2~3次,合并各次回流液,回收溶剂, 即得浓缩液。回流冷浸法是将药材饮片置于浸出器中,加入溶剂,待提取液充满虹吸管时,则自动流入蒸发锅中,在蒸发锅中被加热蒸发,蒸汽经冷凝后又流入提出器,反复提出至规定时间。回流热浸法容剂只能循环使用,不能不断更新,需要换新新溶剂2~3次,容剂用量较大,且由于连续加热,提取液受受热时间较长, 故不适于遇热易受破坏的药材成分的提取。而回流冷浸法容剂既可循环使用,又能不断更新,容剂用量较回流热浸法少,而浸提更完全。

中药回流2100.jpg

(六)超临界流体萃取法

超临界流体萃取法是利用超临界流体出在超临界状态下具有的高密度、低黏度和扩散系数大的性质提取有效成分,然后再应用降压的方法将溶解于流体中的溶质分离,起到提取与蒸馏双层作用。该法既可避免高温、又不残留容剂,具有省时、节能、降耗提取效率高,对环境无污染等优点。该技术一般适合于提取亲密性,、分子量小的物质,对于分子量大、极性大的成分需加夹带剂(如乙醇、甲醇等),并大幅度提高提取能力。

 

(七)超声波提取法

超声波提取法是利用超声波的空化作用、机械作用、热效应等增大物质分子运动频率和速度,增加容剂穿透力,从而提高药材有效成分浸出。与煎煮法、浸渍法、渗漉发等传统的提取法提取法比较,具有省时、节能、提取效率高等优点。

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