标准品按照性状可分为：固体性状标准品、液体性状标准品及半固体性状标准品。不同性状标准品的适用称量方式_增量法减量法差量法固体性状标准品√√√液体性状标准品√√√半固体性状标准品×√√※增量法是标准品配置中最常用的称量方式。增量法定义及配置所用器具增量法：将待称量的标准品放置于天平已去皮的容器中，天平所得示数即为待测标准品质量。又称直接称量法。固体增量法所用称量器具：a)称量舟、b)称量勺、c)进样小瓶、d)容量瓶。a      bc    d固体增量法配置操作A.称量配置①分析天平示值清零；②将称量器皿（称量纸/称量舟/进样瓶等）置于称量托盘上，待读数稳定后，记录数值m1并去皮清零；③准确添加待称量样品至称量器皿中，待示值稳定后，记录样品数值m2并清零；④将称量好的样品用溶剂清洗转移至容量瓶（样品容器）中定容，记录稳定后的天平读数|m3|；【注】：判读整个称量持续过程中天平的漂移误差Δ=||m3|-m1-m2|是否在允许范围内；若Δ满足允许条件，此次称量合格；否则，寻找原因重新进行称量。B.样品转移直接转移法（适用于固体及不挥发性液体）【操作】直接用溶剂冲洗称量舟/称量纸中的标准品原料至容量瓶中，目测法判断称量舟/称量纸中是否有残留，如有继续冲洗直至无残留。C.定容【操作】溶液的弯液面最低点，与容量瓶分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线处于同一水平面上。固体增量法配置注意事项• 固体增量法配置注意事项• 粉末状固体样品及称量舟称量前进行除静电操作；• 称量前后天平应保持清洁稳定状态；• 整个称量持续时间，固体样品在40秒内；• 示值稳定的判别标准应前后一致；• 样品清洗转移时应避免损失或残留；• 严格把控称量环境，防止引入二次污染。

样品称量不精准的4大原因有时候工作做得再精细，检测结果却还是不让人满意。最后我们发现，原来一开始称量的时候，数据就是错的。那么造成实验室分析样品称量不精准的原因有哪些呢？ 1.分析天平在使用前没有经过校准 一台分析天平在使用之前，首先要确认它的正确性是否合格，否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起，应对其定期校准。连续使用的天平，大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行，必须使用标准砝码进行校准，否则将起不到校准的作用。 2.分析天平安装不正确 在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。 其次，天平应安放在牢固可靠的工作台上，并选择适当的位置安放。天平安装前，应按装箱清单进行清点，看各部件是否齐全、完好，并对天平的所有部件进行仔细清洁。 安装时，应参照天平的说明书正确装配天平。 安装完毕后，应再次检查各部分安装是否正常，然后检查电源电压是否符合天平的要求，打开天平检查是否正常。  3.环境及样品的物理因素影响 在使用分析天平进行称量的过程中，环境和物理因素会对称量结果产生干扰，如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。 1）温度的变化对分析天平的影响 如果在称量过程中发现显示值单方向漂移，就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异，则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。 空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力，这个力就导致称重结果产生错误：样品在动态浮力作用下，称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后，要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。 样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中，取放称量容器要使用镊子夹取，而不能将手放入称量室中。 2）样品吸湿或挥发对称量结果的影响 如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器，给容器加盖或上塞，使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。 3）样品或容器带静电对称量结果的影响 如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量，结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。 这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢，在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度，把称重容器放在金属容器内再进行称量，设法给分析天平接地等措施，来去除或屏蔽称重样品上的静电。 4.使用者操作不当造成称量不准确 称量前没有检查，盲目称量。称量前应检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，显示是否归零等等。解决这一问题，要严格按天平使用要求进行操作。 说到称量，不得不提增量法、减量法。 1）什么是增量法？ 增量法也叫直接称量法，主要用于待测样品给出一称量范围的非吸湿等不一变质试样或试剂的称量。本方法类似于指定质量称量法，即用药勺取试样放在已去皮重的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸等容器上，一次称取一定量的试样，所得读数即为试样质量，转移试样时必须全部转至容器中，不得在称量容器上遗留。 直接称样法还需要注意啥呢？  ①当待测样是含油脂或水分较高的试样时，不得使用电光纸和硫酸纸做为容器称取样品。 ②灼烧产物都有吸湿性，应在带盖的坩埚中快速的称量完毕。   ③待称物温度较高的，称量结果一般小于真实值，故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量。要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分，只是湿度较小而已，应掌握相同的冷却时间，如都为45分钟或1小时，而它们暴露在空气中会吸附一层水分，使重量增加。空间湿度不同，所吸附水分的量也不同，故要求称量速度要快。 2）什么时候使用减量法？ 在分析过程中，许多试剂或待测样易被空气中的O2、NO2、H2S、SO2等氧化或还原，有些待称物质易与空气中的CO2、NH3等起作用，有些易受空气中水蒸气的影响或试样本身的挥发性等，引起质量变化，而试剂和样品的变质是化学分析中产生误差的重要原因之一。 例如，大多数无机试剂中的“亚”化合物以及有机试剂中的盐酸羟胺、抗坏血酸等具有强还原性的化合物，易为空气中的氧所氧化，而KOH、丁二胶等强碱、砷酸纳等强碱盐易吸空气中的CO2后变质。此外，胍、水合阱等有机试剂也能吸收一部分CO2上述各类型待称物质及同一试样连称几份的情况易采用减量法称量法。 3）称量方法你做的对吗？ 在称量瓶中装入一定量的固体试样，例如，要求称2份0.4000-0.6000克试样。取约1.2000克左右试样装入瓶中，盖好瓶盖，将称量瓶放在天平盘上，称出其重量。取出称量瓶在容器（一般为烧杯或锥形瓶）上方，使称量瓶倾斜，打开瓶盖，用夹盖轻敲瓶中上缘，渐渐倾出样品，估计已够0.4000克时，在一面轻轻敲击的情况下，慢慢竖起称量瓶，使瓶口不留一点试样，轻轻盖好瓶盖（这一切都要在容器上方进行，防止试样丢失），放回天平盘上，读数记录差减值。如一次减掉不够0.4000克，应再倒一次，但次数不能太多，如倒出试样超过要求值，不可借助药勺入回，只能弃去重称。按上法称取下份试样。液体试样可以装在小滴瓶中用减量法称量。 4）增量法、减量法优缺点 增量法的优点是可以一次到位，且指定称量重量的时候只能用增量法，因为减量法无法判断一次倒出多少，但是增量法的的缺点是必须有洁净的容器，因为有水没有干燥的容器是不能放上分析天平的，水在挥发的过程中天平的最后一位都会发生变化。减量法相对来说平行测量的几组可能加入的质量差别较大,但并不影响实验精度，减量法相对较常用一些。

【干货】每天使用天平，你想过这些问题吗？ 在分析天平使用过程中，我们都会遇到各种各样的技术问题，接下来，我们就提问率相对较高的几个问题进行回答，其中肯定也有你想问的!1Q：实验室必须建立专门的天平室来放置千分之一的天平吗?能否直接放入检测室内单独的天平台上?       这种级别的天平环境条件要求一般是温度不大于30摄氏度，湿度不超过85%，操作时的温差变化不超过5摄氏度;但能否直接放入检测室内单独的天平台还应考虑该房间是否存在腐蚀性气体、振动和气流等影响，如果都满足是可以放的。 2Q:电子天平内硅胶是否该定期更换、多长时间更换一次为好呢?       专家提出，不要在天平里面放干燥剂，要控制天平间的温湿度。真要放的话也是根据实际情况，有一半变色就要换了。 3Q：电子天平如何内校? 1、天平应预热，时间大概在2-3个小时之间 2、天平应该呈水平状，否则就要调整好 3、天平称盘û有称量物品时,应稳定的显示为零λ 4、按“CAL"键，启动天平的内部的校准功能，稍后电子天平显示“C"，表示正在进行内部校准 5、当电子天平显示器显示为零λ时，说明电子天平应已经校准完毕。 4Q：电子天平如何外校? 1、天平应预热30分钟以上 2、天平应处于水平状态 3、天平称盘û有称量物品时应稳定的显示为零λ 4、按“CAL"键，启动天平的校准功能 5、天平的显示器上显示外部校正砝码的重量值 6、将符合精度要求的标准砝码放在天平的称盘上 7、当电子天平的显示值不变时，说明外部的校正工作已经完成，可以将标准砝码取出 8、天平显示零λ处于待用状态 *如果在校正中出现错误，电子天平显示器将显示“Err"，显示时间很短，应该重新清零，重新进行校正 5Q：不同精确度等级的天平都用来做什么? 1、精确度更低，做工艺制备性试验 2、千分之一，做工艺性测试试验 3、万分之一，做以上试验和化学分析测试 4、十万分之一，做仪器分析 5、精确度更高，百万分之一，做仪器分析用 6Q：称量纸对天平的影响有多大? 1、如果称量的样品量过小称量时受浮力及静电影响，有可能造成称量结果不稳定 2、称量纸外边缘超出秤盘范Χ，造成称量重心偏移 3、称量纸于秤盘以外的其他部λ接触造成称量结果的不准确 7Q:为了控制温湿度，夏天难免要开空调或风扇，怎样避免风对天平的影响? 1、天平应该放在实验室中远离门窗的地方 2、有多台天平时，越是精密的天平应放在越里面 3、分析天平最好加装玻璃防风门，精度极高的微量/超微量天平甚至需要两层防风门。 8Q:天平的最后一λ是可疑数字吗?        一般情况下，最后一λ是显示分度值d是不精确值，倒数第二λ是实际分度值e，是精确值。但是也有例外，某些天平的e=d，此时最后一λ就是确切值。 9Q:在不超过天平量程的条件下，为什ô不能直接用烧杯称取所需的药品?       天平是一种精密仪器，烧杯质量一般较大，即便在称量范Χ，但拿起放下对天平的冲击仍然要比称量纸严重。对天平的影响也大!所以，一般不推荐用烧杯直接称量，但不是不能用! 10Q:万分天平的最小称样量是多少?       分析化学定量实验所用的器具，误差控制在0.5%以内，也就是千分之五内。万分之一天平示值误差为0.1mg，按千分之五算，最小称样量为200mg，也就是0.2g。 11Q：天平清理完要不要重新校正?       只是打扫一下卫生而已，不用校正。另外，天平也不应该经常校正，只有当天平的误差超过允差时才会做校正，如果经常启动校正程序，说明天平的稳定性存在问题了。 12Q:电子天平无法正常启动的六大原因 原因1： 1、若校准数据丢失，请重新校准天平; 2、可能是瞬时干扰影响; 原因2： 1、天平放置的环境太差改善环境; 2、称重室内留有手的体温尽量减少这一人为因素 3、被称量物体的温度δ与天平达到等温将样品放置在天平旁等温。 4、样品存在吸水性、放水性、静电、磁性等特性。 原因3： 干燥剂的吸水和放水形成了不同方向的气流，引起了空气浮力的变化，导致称量不稳定，应该将称量室内的干燥剂移走保持稳定的称量环境; 原因4： 1、δ装称盘：断电后，先装正确的称盘，再开启天平; 2、称盘错：用符合该天平的正确称盘 3、称盘与防风圈相碰：因安装不当产生的原因，请找出相碰的原因重新正确安装。 原因5： 1、天平电源插座上û有220V电流接通交流电座; 2、若交流适配器出错，选择适合我国工作的220V~交流适配器(外接变压器); 3、若交流适配器坏掉，更换新的交流适配器; 原因6：采用内校的电子天平;采用外校的电子天平 1、天平放置环境太差防风窗δ关闭，改善天平的放置环境，关闭所有防风窗 2、校准特点：电子天平1小时预热后，做第一次自动校准;第二次环境是天平开启2小时后;然后天平保持通电状态150小时后，准时自动校准如有需要，可以随时手动触发校准(内校)。电子天平开启后就自动校准，如有需要，也可以随时手动触发校准(内校)。有的电子天平只能进行外校。 3、校准出错：AB/PB/GB/SB用了错误、的外部砝码进行外校。在进入外校程序时，天平会出现一个闪动的砝码数值，使用这一数值的砝码进行外校。 4、电子天平显示器右上方出现“CALL”：当显示器上出现”CALL“时，显示器使天平现在工作不准了，需要做内校了。电子天平作完内校后“CALL”会自动消失。 13Q：如何检测电子天平性能的好坏?       对于电子天平的选购，如何才能买到一个性价比比较高的天平呢，下面具体介绍一下性能好的天平的检测方法。 1、稳定性：稳定性又可分为长期稳定性和瞬间稳定，长期稳定性是指电子天平在环境温度变化不大，瞬间稳定指天平放上被测物后显示的数值立即显示并保持不变。通电后在很长时间内保持同一补测物重在不同时间段的变化差值。以上参数差值越小说明电子天平性能越稳定。 2、线性准确性：线性也是衡量电子天平的一个非常重要的指标，主要是指，在整个称量范Χ内，显示值和绝对值之间的偏差。质量不好的电子天平，即使在满量程校准之后，在电子天平称量范Χ内也是很难获得准确的称量值的。 3、重复性：重复性是衡量电子天平又一个很重要的指标，若重复性不好，那ô采集的数据是不可靠的。重复性主要是指电子天平，反复称量很多次，数值的波动性。最小值，最大值及偏差。 4、灵敏度：是指分辨率和分辨率反映的时限性。分辨率指检定分度值e或显示分辨率d。值越小越好(灵敏度超高)。反映时限性，电子天平加重一个灵敏度后数值增加一个灵敏度值的时间越短越好。我们认为电子天平反映快、灵敏度高。 5、使用寿命：使用寿命的长短，使用寿命是指企业使用的预计期间的长短。 14Q：如何检测电子天平的精确度 1、机械部分的检查　　 (1)开关器检查(是否过紧、过松、偏心轴旋转不到最低点或超过最低点) (2)立柱部分检查(立柱垂直度、水准器、底座板) (3)检查电子天平横梁部分(玛瑙刀口有无磨损、感量砣和平衡砣有无滑扣现象、指针是否垂直于横梁) (4)检查悬挂系统(吊耳有无卡挂、倾斜、游幌，阻尼器有无内外筒卡挂、游幌，称盘有无倾斜)。 (5)加码器是否有卡挂现象。 2、光学系统的检查 (1)灯泡是否不亮、亮度不够或长明灯。 (2)光屏是否正常(无光、光线不强、有黑红色光或条形光) (3)刻度是否正常(刻度是否清晰、看不到刻度、刻度倾斜、刻线弯曲)。 3、计量性能的检查 (1)空称零点是否改变。 (2)空称感量和全称感量是否一致。 (3)用两个全量砝码试比较天平偏差，两个全量砝码交换后，消除砝码差，计算较天平的偏差大小。 (4)左右两盘分别加放同一小砝码，比较两盘灵敏度相差多少，即“偏感”。 16Q：浅析电子天平的调整方法       电子天平在称量过程中会因为摆放λ置不平而产生测量误差，称量精度越高误差就越大，为此大多数电子天平都提供了调整水平的功能。       天平后面都有一个水准泡。水准泡必须λ于液腔中央，否则称量不准确。调好之后，应尽量不要搬动，否则，水准泡可能发生偏移，又需重调。       电子天平一般有2个调平底座，一般λ于后面，也有λ于前面的。旋转这两个调平基座，就可以调整天平水平。 具体调节方法如下： 1、旋转左或右调平底座，把水准泡先调到液腔中央线。 单独旋转一个左或右调平底座，其实是调整天平的倾斜度，肯定可以将水准泡调到中央线。关键是调哪一个调平底座。初学者可以这样判断，先手动倾斜天平，使水准泡达到中央线，然后看调平底座，哪一个高了，或者低了，调整其中一个调平底座的高矮，就可以使水准泡移动到中央线。 注意：达到中央线之后，才能采用下一个步骤 2、同时旋转两个调平底座，幅度必须一致，都须顺时针或者逆时针，让水准泡在中央线移动，最终移动到液腔中央。调平底座同时顺时针或者逆时针旋转，则天平倾斜度不变，这样水准泡就不会脱离中央线，只要旋转方向û有问题，就肯定可以达到液腔中央。同时顺时针或者逆时针旋转：双手同时旋转调平底座(一只手向胸前，一只手向胸外，方向相反，一般就是同时顺时针或者逆时针旋转底座)。 方向问题：初学者不大容易判断方向。可手动抬高底座或另一个支座，使水泡向中央移动，再观察调平底座的λ置，看是需要调高还是需要调低。 注意，第二步，两手幅度必须一致。如果不一致，液珠就会偏移中央线。如果偏移了，从第一步重新开始就可以了。熟练之后一般1-2分钟就可以调平一个电子天平的水准泡。 

天平称量不精准的3大原因！有时候工作做得再精细，检测结果却还是不让人满意。最后我们发现，原来一开始称量的时候，数据就是错的。那么造成实验室分析样品称量不精准的原因有哪些呢？总结来看，大体可分为分析天平没校准、环境及样品物理因素影响、和操作不当等三个方面的原因。所以，称不准就从这几方面来找原因吧。1、分析天平在使用前没有经过校准一台分析天平在使用之前，首先要确认它的正确性是否合格，否则该天平所称量的正确性得不到保证。分析天平从首次使用起，应对其定期校准。连续使用的天平，大约每星期校准一次。校准时应按规定程序进行，必须使用标准砝码进行校准，否则将起不到校准的作用。 2、分析天平安装不正确在安装分析天平时首先要选择选防尘、防潮、防震、防风、防晒、恒温的房间作为天平室。 其次，天平应安放在牢固可靠的工作台上，并选择适当的位置安放。天平安装前，应按装箱清单进行清点，看各部件是否齐全、完好，并对天平的所有部件进行仔细清洁。 安装时，应参照天平的说明书正确装配天平。 安装完毕后，应再次检查各部分安装是否正常，然后检查电源电压是否符合天平的要求，打开天平检查是否正常。 3、环境及样品的物理因素影响在使用分析天平进行称量的过程中，环境和物理因素会对称量结果产生干扰，如温度、样品挥发、吸湿、磁力、静电等的干扰。 （1）温度的变化对分析天平的影响如果在称量过程中发现显示值单方向漂移，就有可能是温度变化所产生的影响。若样品与周围环境之间的温度存在差异，则这个温度差异就会导致沿称重容器流动的气流。 空气沿着容器外侧流动产生一个向上的作用力，这个力就导致称重结果产生错误：样品在动态浮力作用下，称得的重量比实际要轻。这个作用直到温度平衡形成以后才会终止。当把样品从干燥炉或冰箱中取出以后，要等到样品温度与实验室或称量室温度一致时才可以称量。 样品要放在表面积尽可能小的去皮容器中，取放称量容器要使用镊子夹取，而不能将手放入称量室中。 （2）样品吸湿或挥发对称量结果的影响如果在称量的过程中显示值单方向持续漂移，则可能测量的是挥发性或吸湿性样品。若样品吸湿性较强，则重量会增大；若被测量样品属易挥发物质，则重量会减小。 对于吸湿性或挥发性样品可使用细颈容器，给容器加盖或上塞，使用清洁干燥的称重容器并保持称盘上不粘有灰尘、污染物及水滴。 （3）样品或容器带静电对称量结果的影响如果每次称量都显示不同的称量结果或显示值不稳定，或称量结果的重复性差，则可考虑是称量容器或者样品带有静电。静电现象的影响将使每次称量时称重容器均显示不同的重量，结果的重复性很差。具有高绝缘度的材料如玻璃、塑料制的称重容器等容易带静电。 这种带电现象主要是由于样品或容器在搬运过程中搅拌或摩擦产生的，而且一旦带电则排除电荷会非常缓慢，在相对湿度低于40%的干燥空气中出现样品或容器带静电的几率会增加。通常可采用打开加湿器或适当调节空调系统来增加空气湿度，把称重容器放在金属容器内再进行称量，设法给分析天平接地等措施，来去除或屏蔽称重样品上的静电。 （4）使用者操作不当造成称量不准确称量前没有检查，盲目称量。称量前应检查天平是否正常，天平是否水平，称盘是否洁净，显示是否归零等等。解决这一问题，要严格按天平使用要求进行操作。 4、小结 造成实验室分析样品称量不精准的原因大致就可分为上述三个方面的原因。所以，如何你也有称不准的现象，就从这几方面来找原因吧。

天平称量的一般要求，包括超差的结果及其影响、称量对流程质量的影响、称量不确定度和最小称量值、安全因子、称量仪器的日常测试（频率、砝码、最小称量值评估、自动校正等）等要求 1.  介绍     在制药实验室中，称量仅是药物开发和质量控制的整个分析链中的一个步骤；但它却对最终结果的整体质量和完整性有着重要影响。此外在生产中，称量对获得批次的统一性和一致性（例如，在分装或配方过程中）具有决定性作用。在食品行业，准确的称量过程对该行业的两个最严峻的挑战具有重要作用：提高公众健康和消费者安全，以及提高生产力和竞争力。其它行业（例如化工、香料或汽车工业）也普遍存在相同或类似的问题，此外，检测实验室以及研发外包和代加工的企业也出现此类问题。在全球各地，准确称量对确保始终符合预设定的过程要求并避免频繁出现不合格结果 (OOS) 而言至关重要。 2.  超差结果及其影响    多年来，制药行业一直深受不合格结果的困扰，自 1993 年 Barr Labs 法院裁决后尤为严重。在该案例中，法院判决 Barr Labs 一方获胜，该实验室坚持认为 OOS 结果不一定会导致批次不合格，应查明是否存在诸如实验室错误等其他原因。2006 年 10 月，FDA 对其有关如何处理 OOS 结果以及如何进行正确调查的指南进行了修订。自此，FDA 已发出了大量 483 缺陷调查警告信。由此看来，即使在该指南发表 7 年后以及 Barr 裁决过去 20 年后的今天，我们在这方面仍有大量工作要做。 此外，FDA 在上述指南中还声明：“实验室错误应该是极少发生的。经常发生的错误更可能是由于分析员培训不足、维护不当或设备未正确校准或工作粗心而导致。” 在我们看到大量有关 FDA 483 缺陷调查警告信后，罕见的实验室错误可能就不会像我们所希望的那么罕见了。遗憾的是，由于没有公开数据显示所获得的每个 OOS 结果，因此存在更多没有导致 OOS 结果的小错误。这些错误可能被分类为“注意记录”，或只是简单地在实验室记事本上记录为错误。即使这些错误可能预示分析方法或过程将出现更严重的问题，许多企业也不会对其进行调查。应强调，OOS 也可能导致因调查引起的正常运行时间减少、批次释放延迟，或甚至可能导致成本昂贵的召回事件，这将对公司的效率和生产力产生负面影响，并可能会影响其声誉。不只是制药行业面临上述问题。食品行业也是如此，近几年食品安全和质量管理条例要求越来越严格。GMO（基因改造生物）或纳米技术的开发给食品安全和质量带来了新的挑战；此外，国际供应和食品交易以及供给的增加，预计也会使这一趋势更加明显。随着这些趋势的发展，以及国际和国家法律发生相应变化，标准和检查过程会进行定期修订。近期一个影响行业的立法案例就是于 2011 年 1 月开始实施的《美国食品安全现代化法案》(FSMA) 该法案将联邦监管机构的工作重心由应对安全问题转为预防问题的出现。该新法目前正在实施中，其中包括加强预防控制以及增加 FDA 强制性检查的频率。 3.  称量对过程质量的影响     称量是大多数实验室中的关键环节，但始终未得到足够的重视，其复杂性也经常被低估。由于称量质量对最终结果质量的影响很大，美国药典 (USP) 特别要求在定量分析过程中应获取准确度较高的称量结果 “应利用准确称量或准确测量的分析物制备定量分析溶液 如果规定测量值应为‘准确测量’ 或‘准确称量’，则应遵守相应的通则：容器  和天平  中的规定。” 上述通则中的要求非常严格，而其它仪器通常不执行类似标准，最常见的情况是由分析开发团队制定方法要求。与实验室相比，在生产环节中大部分情况下都低估了称量结果的重要性。天平和秤被视为生产工具，受到卫生状况、防护等级、腐蚀、火灾或爆炸风险，操作人员的健康和安全，以及生产力等外界因素的影响。在当前天平和秤的选择和操作标准中，相比其他计量要求，需更优先考虑所有这些因素。因此，未能充分考虑计量标准。通常情况下，生产环节中的操作人员资质等级低于实验室技术人员。这将导致生产过程中的操作错误比实验室更加频繁。因此，可以预料到生产过程中出现不合格结果的频率要高于实验室。     另一种做法是重新调配现有天平，把它们用于其他用途，而非其原有的应用。在这种情况下也一样，原有天平的功能可能无法满足新应用中的计量要求。生产中的不合格结果不仅预示质量可能存在风险，而且预示可能对消费者的健康和安全带来实际风险，可能违反贸易规则并给公司造成经济损失。一旦某个过程中出现低质量产品，会增加原材料、人力和资产损耗。产品必须重新加工或处置。在许多情况下，发生错误可能会导致漫长且昂贵的召回行动，给品牌带来负面影响。 4.     测量不确定度和最小称量值 4.1 称量系统的测量不确定度 满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括：采用科学方法选择和测试仪器 。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。 “我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平，因为这是我的应用所需的精度。” 在制定设计认证时，经常会听到类似这样的表述。按照这一要求，用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度 为0.1 mg 的分析天平，因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解，原因很简单：仪器的读数精度不等于其称量准确度。 称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)要回答这个问题，必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM)  将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。 称量不确定度（即称量物体时的不确定度）可通过天平或秤的技术参数（一般在进行设计认证时），以及仪器安装后通过称量仪器的校准（一般通过操作认证中的初始校准，之后通过性能认证过程中的定期校准）测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明 [9, 10]。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。 一般来说，称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高，测量不确定度（绝对值）越大4.2 天平参数与称量不确定度的关系 称量不确定度的表现特性更加明显，图中显示了导致量程为 200 g 分析天平的称量不确定度的各个因素（重复性、偏载、非线性和灵敏度）。可根据样品质量将不确定度分为三个独特的区域： 1. 区域 1 的样品质量小于拐点下限质量（即不确定度主要受重复性因素影响的最大样品质量）。在该具体示例中，样品质量大约为 10 g，以红色标示。此区域中，由于重复性受总载荷（如果有的话）的影响极小，因此相对不确定度与样品质量成反比。 2. 区域 2 的样品质量大于拐点上限质量（即不确定度主要受灵敏度偏置和偏载因素影响的最小样品质量）。在该具体示例中，该数值约为 100 g， 以绿色标示。此区域中，相对不确定度不受样品载荷的影响；因此，合起来的相对不确定度基本上仍保持不变。 3. 区域 3 是过渡区，样品质量在拐点质量下限和上限之间，相对不确定度由反比变为常量。 此外，对于大部分实验室天平而言，由于非线性在整个样品质量范围内对相对不确定度的影响小于其它因素，因此对相对不确定度几乎不起作用。秤所遵循的原理与天平一样，但其所使用的技术会产生一些额外的限制。大多数秤都采用分辨率比天平低的应变片式称重传感器。某些情况下，化整误差可能是主要原因，但对于分辨率较高的秤来说，重复性也是仪器在小量程段中测量不确定度的决定性因素，即计算出的标准偏差通常大于 0.41d。 线性偏差通常也被认为是一大因素，但是在称量小样品时，通常会被忽略。鉴于在称量较大样品时相对测量不确定度逐渐变小，我们可以推断，非线性在将仪器的测量不确定度保持低于规定工艺允差中仅起到很小的作用。我们需要重点关注重复性，以规定高精度工业秤的临界限值，实验室天平也是如此。 4.3 关于最小称量值的常见误解 最后，我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解：许多企业错误地认为，是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之，这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值，则可以添加任何重量的物质，而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着，您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质，并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值，因此，显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明，这种普遍理解是错误的。同样，假如在一个去皮容器中称量不止一个样品（例如，作为配方过程的一部分），每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则  中也阐述了这一误解： “在称量样品时，为了满足规定的称量允差，样品质量（即净重）必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量，而不是皮重或毛重。” 最近，我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称，他们每次分装 20 千克的物质，然而为了遵照最小称量值要求，往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白，为了符合自己的准确度度要求，他们需要称量至少 100 千克（而不是 20 千克）的物质。 简而言之，不论是称量前或称量后，在配方、分装和类似应用过程中，每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重，皮重与是否符合最小称量值标准无关，最小称量值通常指最小样品净重量。 

称量仪器的日常测试、超差与不确定度本文介绍了天平称量的一般要求，包括超差的结果及其影响、称量对流程质量的影响、称量不确定度和最小称量值、安全因子、称量仪器的日常测试（频率、砝码、最小称量值评估、自动校正等）等要求，供大家参考： 1.  介绍 在制药实验室中，称量仅是药物开发和质量控制的整个分析链中的一个步骤；但它却对最终结果的整体质量和完整性有着重要影响。此外在生产中，称量对获得批次的统一性和一致性（例如，在分装或配方过程中）具有决定性作用。在食品行业，准确的称量过程对该行业的两个最严峻的挑战具有重要作用：提高公众健康和消费者安全，以及提高生产力和竞争力。其它行业（例如化工、香料或汽车工业）也普遍存在相同或类似的问题，此外，检测实验室以及研发外包和代加工的企业也出现此类问题。在全球各地，准确称量对确保始终符合预设定的过程要求并避免频繁出现不合格结果 (OOS) 而言至关重要。 本文将介绍的 GWP®是一种基于科学的、高效的、全球性的称量系统生命周期管理标准。它包括，评估各称量过程要求来选择合适的称量系统，并为用户提供在设备生命周期内进行校准和测试的科学指南。它主要根据用户的称量要求和普遍存在的称量风险，提供最先进的策略以减少称量误差并确保获得可再现的准确称量结果。了解特定流程的称量要求，以及最小称量值等重要的天平和秤的特性，对于在设计验证框架内选择合适的称量系统而言至关重要。 性能验证涵盖了仪器进行日常测试时的要求和风险。不准确称量所造成的影响越大，并且称量准确度要求越严格，则需要进行的校准和用户测试越频繁。但对于风险较小且要求较低的应用，测试工作可相应减少。GWP®深入浅出地分析了普遍误解 — 特别是对测试程序的定义以及选择适当的砝码进行定期性能验证的误解。根据科学原理，GWP®指导用户如何优化其日常测试程序以及如何避免进行不必要或甚至错误的测试。风险和生命周期管理是 GWP®称量规范的有机组成部分，可消除法规遵从、过程质量、生产力和成本意识之间的差异。 2.  超差结果及其影响 多年来，制药行业一直深受不合格结果的困扰，自 1993 年 Barr Labs 法院裁决后尤为严重 [1]。在该案例中，法院判决 Barr Labs 一方获胜，该实验室坚持认为 OOS 结果不一定会导致批次不合格，应查明是否存在诸如实验室错误等其他原因。2006 年 10 月，FDA 对其有关如何处理 OOS 结果以及如何进行正确调查的指南进行了修订 [2]。自此，FDA 已发出了大量 483 缺陷调查警告信。 最近一篇包含三个部分的有关 OOS 调查的文章 [3] 开头提到： “超差。这是令实验室忌惮的术语。它使正常工作流程出现停滞不前、相互指责以及延迟现象。” 由此看来，即使在该指南发表 7 年后以及 Barr 裁决过去 20 年后的今天，我们在这方面仍有大量工作要做。 此外，FDA 在上述指南中还声明： “实验室错误应该是极少发生的。经常发生的错误更可能是由于分析员培训不足、维护不当或设备未正确校准或工作粗心而导致。” 在我们看到大量有关 FDA 483 缺陷调查警告信后，罕见的实验室错误可能就不会像我们所希望的那么罕见了。遗憾的是，由于没有公开数据显示所获得的每个 OOS 结果，因此存在更多没有导致 OOS 结果的小错误。这些错误可能被分类为“注意记录”，或只是简单地在实验室记事本上记录为错误。即使这些错误可能预示分析方法或过程将出现更严重的问题，许多企业也不会对其进行调查。应强调，OOS 也可能导致因调查引起的正常运行时间减少、批次释放延迟，或甚至可能导致成本昂贵的召回事件，这将对公司的效率和生产力产生负面影响，并可能会影响其声誉。 不只是制药行业面临上述问题。食品行业也是如此，近几年食品安全和质量管理条例要求越来越严格。GMO（基因改造生物）或纳米技术的开发给食品安全和质量带来了新的挑战；此外，国际供应和食品交易以及供给的增加，预计也会使这一趋势更加明显。随着这些趋势的发展，以及国际和国家法律发生相应变化，标准和检查过程会进行定期修订。近期一个影响行业的立法案例就是于 2011 年 1 月开始实施的《美国食品安全现代化法案》(FSMA) [4]。该法案将联邦监管机构的工作重心由应对安全问题转为预防问题的出现。该新法目前正在实施中，其中包括加强预防控制以及增加 FDA 强制性检查的频率。尽管过去几乎所有 FDA 483 缺陷报告和警告信均针对制药以及医疗设备行业，但重点已明显转向食品行业。 3.  称量对过程质量的影响 称量是大多数实验室中的关键环节，但始终未得到足够的重视，其复杂性也经常被低估。由于称量质量对最终结果质量的影响很大，美国药典 (USP) 特别要求在定量分析过程中应获取准确度较高的称量结果 [5]。 “应利用准确称量或准确测量的分析物制备定量分析溶液 […]。如果规定测量值应为‘准确测量’ 或‘准确称量’，则应遵守相应的通则：容器 和天平 中的规定。” 上述通则中的要求非常严格，而其它仪器通常不执行类似标准，最常见的情况是由分析开发团队制定方法要求。 与实验室相比，在生产环节中大部分情况下都低估了称量结果的重要性。天平和秤被视为生产工具，受到卫生状况、防护等级、腐蚀、火灾或爆炸风险，操作人员的健康和安全，以及生产力等外界因素的影响。在当前天平和秤的选择和操作标准中，相比其他计量要求，需更优先考虑所有这些因素。因此，未能充分考虑计量标准。 通常情况下，生产环节中的操作人员资质等级低于实验室技术人员。这将导致生产过程中的操作错误比实验室更加频繁。因此，可以预料到生产过程中出现不合格结果的频率要高于实验室。 另一种做法是重新调配现有天平，把它们用于其他用途，而非其原有的应用。在这种情况下也一样，原有天平的功能可能无法满足新应用中的计量要求。 生产中的不合格结果不仅预示质量可能存在风险，而且预示可能对消费者的健康和安全带来实际风险，可能违反贸易规则并给公司造成经济损失。一旦某个过程中出现低质量产品，会增加原材料、人力和资产损耗。 产品必须重新加工或处置。在许多情况下，发生错误可能会导致漫长且昂贵的召回行动，给品牌带来负面影响。 对于生产，没有类似于 USP 通则 的称量要求，并且尚未出台关于如何定义和验证准确结果的法规（例如：ISO 与 GMP）。因此，整个行业采用的法规参差不齐。 与制药 GMP 法规中所述相似， BRC、 IFS、 SQF 或 FSSC22000 等食品管理条例也要求对仪器进行定期测试或校准。例如，第 6 版食品安全 BRC 全球标准在 6.3 章中规定： “企业应当确认并控制用于监控 CCP[…] 的测量设备。 应对所有已确认的设备（包括新设备）进行校验，必要时应根据风险评估，按预定的频率进行校准 […]。应当对参比测量设备进行校准，并可溯源至认可的国家或国际标准。” 一方面，必要时应对仪器进行校准，但另一方面，标准并未具体规定如何定义并验证准确结果。在许多情况下，均采用“所见即所得”原则。我们借此说明什么呢？举个例子：用户在工业地磅上称量某种产品，获得的读数为 120000 kg，用户相信这就是他所称量材料的真正数量。但是，该读数可能并未准确反映所称量的数量，换言之，所称量的实际重量可能与显示值稍有不同。这是由于所谓的称量不确定度造成的，我们稍后将对此进行详细介绍。 在这种误解之下，如果出现 OOS，很少会有人质疑整个过程中秤是导致 OOS 的原因。因此，OOS 无法避免，并且无法保证不会再次出现。 4.     测量不确定度和最小称量值 4.1 称量系统的测量不确定度 满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括：采用科学方法选择和测试仪器 [6]。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。 “我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平，因为这是我的应用所需的精度。” 在制定设计认证时，经常会听到类似这样的表述。按照这一要求，用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度 为0.1 mg 的分析天平，因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解，原因很简单：仪器的读数精度不等于其称量准确度。 称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)（以图形方式显示在图 1 中，并且在相应的技术文献中进行详细说明）[7]。这些特性如何影响性能，进而影响称量仪器的选择？要回答这个问题，必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM) [8] 将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。 称量不确定度（即称量物体时的不确定度）可通过天平或秤的技术参数（一般在进行设计认证时），以及仪器安装后通过称量仪器的校准（一般通过操作认证中的初始校准，之后通过性能认证过程中的定期校准）测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明 [9, 10]。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。 一般来说，称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高，测量不确定度（绝对值）越大（如图 2 所示）。图2. 测量不确定度。称量仪器的绝对（绿线）和相对（蓝线）测量不确定度。天平的准确度限值称为最小称量值，是相对测量不确定度与所需的称量准确度的交叉点。 相对测量不确定度是绝对测量不确定度除以载荷值，通常以百分比表示，从图中可以明显看出，载荷越小，相对测量不确定度就越大。如果在天平测量范围的低量程段进行称量，相对不确定度将会变得相当高，以至于无法再信任称量结果。 4.2 最小样品重量的概念 正确的做法是确定各称量过程的准确度（允差）要求，即，应用和法规要求的目标称量值的最大允许偏差。如图2 所示，红色区中的称量会产生不正确的称量值，因为该区的仪器测量不确定度大于称量过程所需的准确度。因此，每种称量仪器均由一个特定的准确度限值 — 所谓的最小样品重量，或简称最小称量值，并且必须称量不少于该数量的物质才能获得符合特定称量准确度要求的不确定度。 根据该定义，可按以下方式计算最小称量值： mmin= Uabs (mmin ) / Areq= (α + β · mmin) / Areq 其中 Areq表示所需称量准确度（以百分比表示）。因此，根据以下方式获得最小称量值 mmin= α / (Areq-β) 我们想强调的是，在分析天平和微量天平上称量小载荷时，重复性是称量不确定度的决定性因素（以一系列称量的标准偏差来表示）。对于实验室应用中，与天平量程相比，天平上的称量的最小样品量非常小，可通过α 估算最小称量值的绝对不确定度。此外，α 仅由因重复性造成的不确定度因素构成（以定义的重复称量次数的标准偏差 sRP乘以扩展系数 k 表示）。因此，这些应用的最小称量值可通过以下方式获得： mmin ≈ α / Areq ≈ (k/Areq) · sRP 扩展因子通常选 2。该扩展因子还专门应用于修订版 USP 通则 中的重复性评估，其目的是使通则的要求与（例如校准证书中的）当前计量规范保持一致性。在该规则中，对重复性要求的定义如下： “假如两倍的称量值的标准偏差除以期望的最小净重量不超过 0.10%，则重复性符合要求 [11]。” 因此，根据该标准，可通过以下方式获得相应的最小称量值： mmin= (k/Areq)·sRP= (2/0.1%) · sRP= 2000 · sRP 在修订版 USP 通则 中，上述最小称量值的概念首次被正式纳入制药纲要中 [12]。必须说明，该通则不仅提供了定量分析中所使用的天平信息（USP 通则 的范围），还介绍了所有分析程序中使用的天平。 需要注意的是：由于天平示值的四舍五入（即化整），标准偏差的下限通常表示为 0.29d，其中 d 为称量仪器的分度值。该限值以化整前假设测量结果呈现矩形分布为基础。由于每个称量值由两个相互独立的读数构成（毛重和皮重），称量标准偏差的下限表示为 smin= √2·0.29d = 0.41d。因此，称量仪器的可读性还显示相应称量准确度要求的最小称量值下限。国际非自动称量系统校准准则 [9, 10] 和修订后的 USP 通则 [11] 也考量了这一科学事实。 4.3 天平参数与称量不确定度的关系 如图 3 所示，称量不确定度的表现特性更加明显，图中显示了导致量程为 200 g 分析天平的称量不确定度的各个因素（重复性、偏载、非线性和灵敏度）。可根据样品质量将不确定度分为三个独特的区域： 1. 区域 1 的样品质量小于拐点下限质量（即不确定度主要受重复性因素影响的最大样品质量）。在该具体示例中，样品质量大约为 10 g，在图 3 中以红色标示。此区域中，由于重复性受总载荷（如果有的话）的影响极小，因此相对不确定度与样品质量成反比。 2. 区域 2 的样品质量大于拐点上限质量（即不确定度主要受灵敏度偏置和偏载因素影响的最小样品质量）。在该具体示例中，该数值约为 100 g，在图 3 以绿色标示。此区域中，相对不确定度不受样品载荷的影响；因此，合起来的相对不确定度基本上仍保持不变。 3. 区域 3 是过渡区，样品质量在拐点质量下限和上限之间，相对不确定度由反比变为常量。 此外，对于大部分实验室天平而言，由于非线性在整个样品质量范围内对相对不确定度的影响小于其它因素，因此对相对不确定度几乎不起作用。秤所遵循的原理与天平一样，但其所使用的技术会产生一些额外的限制。大多数秤都采用分辨率比天平低的应变片式称重传感器。某些情况下，化整误差可能是主要原因，但对于分辨率较高的秤来说，重复性也是仪器在小量程段中测量不确定度的决定性因素，即计算出的标准偏差通常大于 0.41d。 线性偏差通常也被认为是一大因素，但是在称量小样品时，通常会被忽略。鉴于在称量较大样品时相对测量不确定度逐渐变小，我们可以推断，非线性在将仪器的测量不确定度保持低于规定工艺允差中仅起到很小的作用。我们需要重点关注重复性，以规定高精度工业秤的临界限值，实验室天平也是如此。 4.4 安全因子的概念 必须说明，天平和秤的最小称量值并非始终不变。这是因为不断变化的环境状况会影响仪器的性能，比如振动、通风、磨损或温度变化等。操作员本身也会导致最小称量值发生变化，因为不同人员的称量方式可能不同，或对仪器的操作技能水平有所不同。为了确保始终按高于校准（在特定时间由获得授权的合格人员在特定环境状况下执行）时确定的最小称量值进行称量，强烈建议采用安全系数。安全系数使您的称量一直位于校准时确定的最小称量值之上。对于标准称量过程，通常使用安全系数 2，前提是具有适当稳定的环境条件和经培训的操作人员。对于极为关键的应用或不稳定的环境，建议使用更高的安全系数。安全系数的概念如图 4 所示。 此外，修订版 USP 通则 也对安全系数进行了明确的阐述： “在天平使用过程中影响重复性的因素包括： 1. 天平性能和最小称量值随着环境变化而改变。 2. 不同操作员的称量方式可能有所不同，即不同操作员测定的最小称量值可能不同。 3. 一定次数重复称量的标准偏差只是对未知的实际标准偏差的估测。 4. 使用测试砝码测定最小称量值并不能完全代表称量应用。 5. 由于环境会对去皮容器产生作用，去皮容器可能也会影响最小称量值。 因此，如果可能的话，应在数值大于最小称量值的情况下进行称量。” 在校准证书中，计算准确度要求比称量流程规定更严格的最小称量值时，通常会考虑采用安全系数（例如，称量准确度要求为 1% 的最小称量值，采用安全系数 2 进行计算，其准确度为 0.5% 而非 1%）。根据第 4.2 章提出的概念，最小称量值通过以下方式得出： mmin= α · SF/ (Areq - β · SF) Areq表示所需的称量准确度，α 和 β 为绝对测量不确定度等式的两个参数，SF 为所使用的安全系数。 4.5 关于最小称量值的常见误解 最后，我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解：许多企业错误地认为，是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之，这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值，则可以添加任何重量的物质，而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着，您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质，并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值，因此，显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明，这种普遍理解是错误的。同样，假如在一个去皮容器中称量不止一个样品（例如，作为配方过程的一部分），每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则 中也阐述了这一误解： “在称量样品时，为了满足规定的称量允差，样品质量（即净重）必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量，而不是皮重或毛重。” 最近，我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称，他们每次分装 20 千克的物质，然而为了遵照最小称量值要求，往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白，为了符合自己的准确度度要求，他们需要称量至少 100 千克（而不是 20 千克）的物质。 简而言之，不论是称量前或称量后，在配方、分装和类似应用过程中，每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重，皮重与是否符合最小称量值标准无关，最小称量值通常指最小样品净重量。 5.   称量仪器的日常测试 “应定期 [⋯] 依照国际和/或国内可追溯的测量标准对测量设备进行校准或验证。” ——ISO9001:2008，7.6 控制监视和测量设备 “应当设计适用于评估设备性能的书面计划，定期校准、检测或检查自动、机械或电子设备[⋯]。” ——21 CFR Part 211.68 (a), US GMP for Pharma “需记录并执行用于监测食品安全计划和食品质量计划相关的方案，以及其它过程控制[⋯] 中所列的测量、测试工作，及设备校准和重新校准的方法和责任。” ——SQF 2000 指南 — 6.4.1.1 章“关键设备校准的方法和责任” 以上这些条例规定了用户将对设备的正确运行负责。它同样适用于称量仪器。此类条例由于只是一般指南，表述通常很模糊。因此，并不适用于日常实际操作。当需要在指南的引导下设计既不过于复杂（否则将会耗费成本与时间），又不过于松散（否则将不足以确保始终准确的结果）的标准操作程序，确保仪器正确运行，而不会出现类似于“应多长时间测试一次称量仪器”之类的问题。性能认证中推荐的称量仪器的测试程序如下： 1.  授权人员现场校准（包括正常使用条件下的称量不确定度和最小称量值测定），旨在通过测试仪器的所有相关称量参数来评估仪器的整体性能（通过校准证书向用户明确说明）。在仪器安装完成并对必要的功能进行测试后，对仪器进行初始校准也是操作认证过程中的一个重要步骤。通常的做法是进行实际校准（维护/校准仪器前）和纠正校准（维护/校准仪器后）。在这种情况下，实际校准可确保维护前称量结果的可追溯性，请见图 4。 请注意：所有行业都必须使用已校准的仪器进行质量相关的测量（ISO9001、GxP、USP⋯⋯）。在其工作范围内校准仪器确保仪器可用于预期用途，条件是满足特定应用的预设的称量允差要求。可通过校准结果（例如，如前所述，测定最小称量值）来评估是否达到这些要求。需要说明的是，在称量不确定度报告中，称量仪器的零点为常规的校准点（主要包括由读数的化整误差和重复性标准偏差导致的不确定度）。因此，仪器从零点开始校准，其它校准点没有特别要求，只需接近工作点，但校准点要涵盖仪器操作范围内所称物品的质量。该规定也适用于称量非常小的物质（与设备容量相比），工作点介于零点和下一个的常规校准点之间，已被涵盖到。2.  用户现场进行的称重系统日常测试；只评估那些对天平或秤的性能影响最大的称量参数；其目的是确定仪器是否符合应用要求。 3.  使用内置参考砝码进行自动测试或校准（如果适用）；FDA 指南 [13] 中指出，其目的是减少的人工测试操作频率。 5.1 测试频率 以下列事项为基础，设定日常测试程序和相应的频率： i.   应用所需的称量准确度。 ii.   称量仪器不符合过程特定的称量要求时，所产生的不合格结果（例如，对公司、消费者或环境）的影响。 iii. 故障的可检测性。 假设称量过程的准确度要求越严格，称量结果不符合准确度要求的可能性越大。在这种情况下，需要增加测试频率。同样，如果影响加重，则测试应更加频繁。这样，可通过更频繁的测试消除加重的影响，从而降低产生影响的可能性，消除可能提高的风险—请参见图 5。如果称量仪器的故障容易被探查，则可降低测试的频率。仪器所有属性的测试频率可从风险由高到低，进行每日测试（用户或自动测试），延长到每周、每月、每季度、一年两次直至每年一次（例如，由授权人员进行校准）。 修订版 USP 通则 中也描述了这种基于风险的测试方法，在以下描述中可找到性能认证过程中的测试建议： “根据应用的风险和所需的称量过程允差，可以忽略以下[本章表格中]某些测试。当有证据证明相关属性只会对称量性能产生非常小的影响时，也可忽略该测试。[...] 应当按照标准操作程序（SOP）中的说明定期进行性能认证，每次单独测试的频率可因属性重要性的不同而变。” 有关天平测试（主要使用单个砝码测试灵敏度），USP 通则 也进行了类似的表述：“根据适用的标准操作规程按适当的时间间隔进行天平测试。天平测试的频率取决于应用风险和所需的称量允差。” 令人不解的是，USP 并没有对称量仪器的日常测试进行更多的阐述。这符合基于风险的测试方法原则。同时也证明了，在受监管的行业中，每天都对称量系统进行测试可能是太频繁了。使用实验室天平进行称量（尤其用于定量分析）的大部分样品都属于“小样品”（即，净重比称量仪器的量程小很多，比如只是量程的百分之几的样品）。在探讨相对不确定度与样品质量的关系时，已经指出，在称量小样品时（图 3），称量不确定度受重复性误差影响。这也适用于在生产应用中称量小样品（与所使用的秤的量程相比较小），尤其是使用精密天平和高精度秤进行称量。 因此，对于大多数称量过程而言，重复性是影响不确定度的最重要因素。这也是很多人觉得需要最频繁的测试重复性的理由，即使该测试包括多次重复称量同一个测试砝码（实验室应用通常为 10 次，生产环节应用最多 6 次），因此正确进行该测试的工作量大并需要娴熟的技巧。灵敏度测试只需对测试砝码进行一次称量，工作量当然比较少。而且，灵敏度测试会体现仪器存在的任何严重问题，或者测试结果是否有偏差；简言之，可将该测试当做是称量仪器功能的基本测试。虽然目前灵敏度可能并不是称量仪器最重要的参数，但基于上述理由，我们仍认为测试频率最高的应该是灵敏度，其次是重复性。 再次回到图 3 及其说明，我们可以看到，偏载只影响质量达到天平满量程一定比例（例如，超过 30%）的样品的称量。而且称量时，将容器和样品放在秤台中央或至少与皮重和毛重相同的位置时，偏载的影响最小。这就是为什么偏载的测试频率少于重复性或灵敏度的原因。在要求较低的应用中，由于授权人员在校准称量仪器时也对偏载误差进行评估，因此无需再次测试。在要求非常低的应用中，尤其是当样品重量远大于其称量仪器的最小称量值时，甚至可以忽略重复性测试。 不建议用户进行非线性测试，因为它对称量不确定度的影响很小，对任何型号的称量仪器的影响都微乎其微；而且，授权人员在对称量仪器进行校准时也会对其进行评估。 5.2 测试砝码 进行用户测试时，建议使用两个测试砝码： i)   质量最好等于称量仪器量程的大砝码。建议使用根据 OIML 或 ASTM 级别并且可获取的质量小于或等于称量仪器标称量程的单个砝码，如标称量程为 220 g 的天平可使用单个 200 g OIML 砝码。对于操作砝码比较困难的重型秤，测试砝码可考虑不遵照该规则，即不需接近秤的量程，但其质量仍需符合特定比例（比如量程的三分之一）。 ii)  质量最好等于或为称量仪器量程的百分之几的小砝码。建议使用根据 OIML 或 ASTM 级别并且可获取的质量小于或等于称量仪器标称量程的 5% 以下单个砝码，如标称量程为 220 g 的天平可使用单个 10 g OIML 砝码。 为进一步进行指导，要求执行以下规则： 1.   测试称量仪器灵敏度的砝码需要进行校准，而且必须具有可追溯性（参考砝码）。最大允差 (mpe) 不得大 于测试限值的1/3，这样，与测试限值相比，其影响可忽略不计。灵敏度测试的接受度限值取决于所选的测试砝码和所需的称量过程允差。这种情况下，测试砝码的不确定度小于接受度限值的 10%。选择符合该条件的最低级别的砝码。对于准确度要求非常严格的称量应用，可能需要考虑砝码校准的不确定度（而 非最大允差）以符合非常严格的测试限值。在这种情况下，校准不确定度不得大于测试限值的1/3。修订版 USP 通则 的准确度测试也采用这一理念。 2. 其它测试（即重复性测试或偏载测试）可采用任何砝码进行，条件是在测试过程中砝码的质量不会改变。当然，也可以使用已校准过的测试砝码进行此类测试。 3.  对于分析天平和微量天平，灵敏度的测试砝码的准确度等级通常较高（OIML F2、F1 或 E2）。对于实验室应用，即使在完全可以使用 OIML M 类砝码进行测试的情况下，也应改用 OIML F2 砝码。理由是 M 类砝码的表面较为粗糙 [14]。这样会增加潜在污染的机会，这在实验室中是不允许的。这同样适用于 ASTM 砝码，实验室环境中不能使用等级低于 ASTM4 的砝码 [15]。该原理可能不适用于生产环节中的应用，因为生产中可以使用 M 砝码，但前提条件是这些砝码符合上述最大允差或校准不确定度的要求。 4. 灵敏度的测试砝码必须定期进行自行（重新）校准以提供可追溯性。 5.3 用户日常测试 可参考以下测试策略： a)  灵敏度测试最好使用大砝码。如果选择一个较小的砝码，可能会失去测试目的性，即灵敏度测试会受到重复性的干扰（见图 3，1 区）。这特别会发生在使用小于天平满量程 5% 的测试砝码时。修订版本 USP 通则 也考虑到了这一事实，通则规定，只有砝码的质量在天平量程的 5% 和 100% 之间，则该砝码适合用于评估天平的准确度。请注意：USP 根据其通则 将准确度定义为测试结果接近真实值，是真实值和测试结果近似值之比，是真实性偏差。根据此定义，灵敏度测试是准确性评估的一部分，因此 USP 通则 关于准确性测试砝码的选择要求适用于灵敏度测试。 需要特别注意在大量程天平上进行的灵敏度测试，因为使用接近于天平量程的测试砝码难度可能较大。 如前文所述，使用超过特定质量（即，约为秤量程的三分之一）的测试砝码可能就足够了。 在一些典型的实验室以及生产车间应用中，使用质量接近称量工作点的砝码测试称量系统的系统偏差仍是整个行业（制药、食品、化工等）普遍采用的一种做法。为了执行符合法规要求的灵敏度测试，最重要的是制定正确的 SOP，以与 USP 规定条例保持一致。需要指出，用全量程 5% 或更大的砝码测试系统误差（USP 中的准确度），并不意昧着称量仪器不能在低于测量范围 5% 的情况下使用。几乎所有行业均要求使用已校准的仪器进行质量相关的测量（ISO9001、GxP 和 USP），校准要覆盖仪器操作范围以确保仪器适用于特定用途，并且要遵照具体应用的设定称量允差要求。零点是常规的校准点，并且如前所述，校准中也包含了与设备量程相比非常小的称量应用中会使用到的工作点。b) 重复性测试最好使用小砝码。对于实验室天平和工业天平，重复性是称量小样品重量时，称量不确定度的主要影响因素。因此可以采用质量约为称量仪器量程的百分之几的测试砝码进行重复性测试。与仪器的量程相比，重复性可被认为是小重量范围内的基本常量，因此，该测试可以代表整个小量程段。修订版 USP 通则 同样建议使用质量为天平量程的百分之几的测试砝码。 请注意：对于分辨率较低的秤，测量不确定度的主要影响因素可能是仪器的可读性（化整误差），而非重复性。对于特殊的秤，无需使用 5% 的小砝码，所有测试均应使用大砝码。 对于实验应用，如果重复性指标很重要，则建议将皮重 —（容器、器皿和烧瓶等）放在秤台上，并使用测试砝码在该“工作点”测试重复性。原因是，去皮容器的尺寸（表面面积）可能会降低称量的重复性。比如，在半微量天平上称量样品时，使用一个 250 mL 的容量瓶（大约 90 g）产生的重复性误差，可能会比使用一个紧凑型去皮容器产生的重复性误差高出 5 倍。这是因为环境和去皮容器产生了更多的接触（主要通过气流和对流效应）[17]。 因此，USP 通则 建议： “[⋯] 进行重复性测试时应当将容器作为预载荷放在秤盘上。” c) 偏载测试最好使用大砝码。尤其是重型工业秤，应把测试砝码放置在偏离仪器中心位置，注意不要使仪器过载。 5.4 满足 USP 要求的最小称量值评估 USP 通则 规定： “假如两倍的称量值的标准偏差除以所期望使用的最小净重量不超过 0.10%，则重复性符合要求。” 我们在前面提到过，作为实验室应用中采用分析天平和微量天平进行小载荷称量，重复性是称量不确定度的唯一影响因素，重复性应使用质量为仪器量程百分之几的测试砝码进行评估。该砝码值通常比仪器满足某个规定称量准确度的最小称量值大很多。但是为什么可以使用比最小称量值大得多的测试砝码来测定最小称量值呢？ 根据定义，最小称量值为符合既定称量准确度的可称量的最少量的样品质量。测定最小称量值最简单的方法是使用质量为（预期）最小称量值的测试砝码来评估称量仪器的重复性。如果所产生的称量不确定度小于所需准确度，则测试合格，如果大于所需准确度，则测试失败。 该测试方法有以下几个缺点： 首先，即使测试合格，也不能保证不会出现可满足准确度要求的更小的质量。为了知道确切的最小称量值，需要使用一个更小的测试砝码重复该测试。 第二，假如测试失败，也需要再次进行测试，但是会使用较大的测试砝码。在以上两种情况中，可能要求采用迭代的方法进行测试，与只进行一次测试相比，工作量更多。这是一种资源浪费。 第三，使用 OIML 测试砝码非常方便，但该砝码的大小只有 1-2-5（对 ASTM 砝码而言，其大小为 1-2-3-5）。这意昧着，除非采用三个砝码组合（即 20 mg、20 mg 与 5 mg）进行测试，否则无法测定 45 mg。不用说，使用三个测试砝码组成的测试载荷来测定重复性是一项繁琐和容易出错的工作。 第四，分析天平和微量天平的最小称量值大约为几毫克。操作如此小的砝码是一件困难的事情，极小的气流也可能将砝码吹走。 可以采用更有效的方法来测试最小称量值。该方法基于以下事实：对所有称量仪器而言，小量程段中，重复性基本上不会随样品质量而变化，即，只要样品质量小于量程的百分之几，则重复性几乎保持不变。因此，有了这些知识，就不需要使用质量极小的测试砝码来测定重复性，但可选择较大的砝码。 该方法的优点很多： –  只需进行一次测试； –  可选择测试砝码的质量，以便顺利进行测试； –  中间值，即：通过计算最小称量值获得非 1-2-5 (1-2-3-5) 值的最小称量值的。 USP 通则 和 中也考虑到了这一事实。通则 在以下部分对重复性评估进行了阐述： “测试砝码必须在天平的量程范围内 [...]。由于在天平的操作范围内，重复性几乎不受样品质量的影响，因此无需使用很难操作的非常小的测试砝码。” 同样，通则 规定： “为了方便操作，重复性测试无需使用最小称量值的测试砝码，由于重复性的标准偏差受测试砝码值的影响极小，因此可选用较大的测试砝码。” 如前所述，通则 所要求的最小称量值可以通过 mmin = 2000·sRP获得。用来计算最小称量值的标准偏差可通过采用更大的测试砝码进行重复性测试获得。 请注意：以上说明只适用于涉及定量分析称量的实验室应用，在这种情况下，通常在分析天平或微量天平上称量小样品。至于精密天平，尤其是工业秤，如果称量值处于称量范围的低端，则其它天平参数（SE、NL 和EC）也可能是造成测量不确定度的因素，以至于最小称量值无法只通过评估重复性来测定。在这种情况下，必须对测量不确定度进行全面测试，从而获得最小称量值。 5.5 具有自动测试和校准功能的仪器 称量仪器内置的校准机械装置包括一个或多个参考砝码，以及可手动或自动启动的加载装置。此类机械装置可方便测试或校准称量仪器的灵敏度。由于内置砝码不会丢失、无法触碰，且安装在仪器内部受保护的位置，因此这一测试理念比采用外部砝码进行测试或校准有优势，外部砝码容易损坏，蒙垢或受到其它不利影响；此外，它还可以大大减少使用外部参考砝码进行此类测试或校准的频率。 然而，由于内置测试砝码无法拆除，因此无法声明其具有可追溯性，这是因为可追溯性要求可以移除砝码，定期和其它更高准确度类别的参考砝码进行比较，这是内置称重无法做到的。虽然如此，但可通过将内置砝码的称量结果与外部参考砝码（随后采用比较器立即称量）的称量结果相比较来对内置砝码进行测试。通过比较，可以测试内置校准机械装置的完整性。 如果称量仪器配有机械校准装置，则应（经常）使用，因为该程序操作起来几乎毫不费力（除了仪器会出现短暂的使用中断）。因此，使用外部参考砝码进行灵敏度日常测试的频率可能会减少。美国食品药品管理局的一项重要表述也反映了这一事实：“对于配备内置自动校准器的天平，我们建议定期进行外部性能测试，但测试的频率应少于不具备该功能的天平。”[13]。同样，USP 通则 也针对天平检验进行了阐述：“可采用自动启动或手动启动的内置砝码校准来部分替代利用外部砝码进行的测试。” 5.6 当今称量系统日常测试的方法 我们的经验是，来自各行各业的众多企业倾向于对天平进行频繁测试（大多数情况下每天测试），部分企业采用整套不同的测试砝码（所谓的线性测试）。基于风险的正确的方法会解释是否确实需要进行大量的客户测试，以及是否可以在不影响称量数据质量的情况下减少测试工作量。此外，由于线性测试对评估称量准确度没有任何用处，而重复性测试的重要性经常被低估，因此所采用的测试程序并不完全合适。 令人惊讶的是，在生产环节的做法有所不同。通常来说，只有基本的测试或根本没有进行测试。这会导致质量不一致和结果不合格。只有少数公司会理解制定一套健全的日常测试方案的重要性。这些明智用户的做法是，在生产环节重新进行他们在实验室已进行过的测试。这当然并非合适的做法，因为不合格结果出现的概率、严重程度和可测性大相径庭。 正确了解仪器的功能及其称量参数，同时了解过程特定的要求，可消除此类错误想法，有助于防止出现可能导致在实验室和生产环节中产生不合格结果的重要称量误差。-------文章来源于网络，侵权私删

电子天平如何使用？电子天平的选择：选购及使用电子天平时必须考虑精度等级和对称量范围的要求：选择电子天平除了看其精度，还应看最大称量是否满足量程的需要。通常选取最大载荷加少许保险系数即可，也就是常用量程再放宽一些即可，不是越大越好。电子天平的绝对精度（分度值e）上去考虑是否符合称量的精度要求。如选0.1mg精度的天平或0.01mg精度的天平，切忌不可笼统地说要万分之一或十万分之一精度的天平。真实重量和称量显示重量的关系：使用电子天平时一定要明白的三个概念：最小刻度，检定标尺分度值，检定分度数。天平的最小刻度（d）：也称为分度值和叫作最小读数精度，即电子天平能显示的最小读数。天平检定标尺分度值（e）：表示电子天平的精确度，往往在天平的铭牌上有标识，一般来说d≤e≤10d。检定分度数（n）：n=Max/e， Max为天平的最大量程。DJ-500J型电子天平                       以DJ-500J电子天平为例，天平的最大量程Max为500g，显示分度值d为0.01g，电子天平准确级别为III，检验分度值为0.1 g， 就可以计算出检定分度数n=Max/e=500/0.1=5000通过查表一可以得知电子天平的可以测量的物料重量下限为20d=20x0.1g=0.2g假如用DJ-500J电子天平称量一个物体显示重量为5.00g,可以计算5/d=5/0.1=50, 通过查表二可以得知物体的真实重量=显示重量+最大允许误差=5±0.5e=5±0.05g，表示这个物体的真实重量在4.95-5.05g之间。假如用DJ-500J电子天平称量一个物体显示重量为101.15g，可以计算101.15/d=101.15/0.1=1011.5，通过查表二可以得知物体的真实重量=显示重量+最大允许误差=101.15±e=101.15±0.1g，表示这个物体的真实重量在101.05-101.25g之间。表一 Ⅱ、Ⅲ和Ⅵ级天平,最小称量e可以用d值取代表二，天平的最大允许误差电子天平的安装电子天平是精密仪器，应安放位置在水平，紧固，稳定，无震动的台面，不受太阳直射，无强气流干扰和避免空调出风口，无强电磁干扰和热源，无腐蚀气氛环境。电子天平的使用环境Ⅰ级天平，环境温度20±2.5℃，其温度波动小于1℃/h，相对湿度50%—75%Ⅱ级天平，环境温度20±7.5℃，其温度波动小于5℃/h，相对湿度40%—80%Ⅲ和Ⅵ级天平，环境温度20±15℃，其温度波动小于5℃/h，相对湿度40%—85%气泡的水平调整：旋转左或右调平底座，把水准泡先调到液腔中央线。单独旋转一个左或右调平底座，其实是调整天平的倾斜度，肯定可以将水准泡调到中央线。关键是调哪一个调平底座。初学者可以这样判断，先手动倾斜天平，使水准泡达到中央线，然后看调平底座，哪一个高了，或者低了，调整其中一个调平底座的高矮，就可以使水准泡移动到中央线。注意：天平的水平泡达到中央线之后，才能采用下一个步骤 同时旋转两个调平底座，幅度必须一致，都须顺时针或者逆时针，让水准泡在中央线移动，最终移动到液腔中央。电子天平的预热：一般在30min-1h，如果长时间未使用，要预热2h以上。校准：校型号的电子天平是指校准砝码在电子天平内部，用电机驱动有内置砝码升降装置的电子天平，校准时只要按一下校准键就可以完成校准过程。外校型号的电子天平是指通过手动，校准时先按校准键，再把标准砝码放到电子天平秤盘上，来完成校准过程。砝码用单独的砝码盒保存。称量：直接称量法：对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂，如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上，一次称取一定质量的试样。称量步骤：先称出干燥洁净的表面皿或油光纸的质量，按去皮键，示数稳定打开天平门，缓缓往表面皿中加入试样，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称试样的净质量。指定质量称量法：对于可用直接法称量的试样，在例行分析中，为简化计算工作往往需要称出预定质量的试样。这时可在已知质量的称量容器(如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿)内，直接投放待称试样，直至达到所需要的质量。称量步骤：称量时，将自备的称量容器(如表面皿)置于天平盘上，左手持骨匙盛试样后小心地伸向表面皿的近上方，以手指轻击匙柄（如图），将试样弹入，直到所加试样量与预定量之差相近时，极其小心地以左手拇指、中指及掌心拿稳骨匙，以食指摩擦匙柄，让匙里的试样以尽可能少的量慢慢抖入表面皿。这时，既要注意试样抖入量，同时也要注意显示屏的读数，当读数正好等于所需要的量时，立即停止抖入试样，若不慎多加了试样，则用骨匙取出多余的试样(不要放回原试样瓶中)。称好后，用干净的小纸片衬垫取出表面皿，将试样全部转移到接受的容器内。试样若为可溶性盐类，可用少量纯水将沾在表面皿上的粉末吹洗进容器。注意：试样决不能失落在秤盘上和天平箱内；称好的试样必须定量地由称量器皿中转移到接受容器内；称量完毕后要仔细检查是否有试样失落在天平箱内外，必要时加以清除。差减称量法(相减法)：如果试样是粉末或易吸湿的物质，则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差，即为该份试样的质量。 称量步骤:称出称量瓶的质量m1后，取出称量瓶倾出一定量的试样，将称量瓶放在天平盘上，称其质量m2，m2-m1则为倒出试样的质量。称量时，用纸条叠成宽度适中的两三层纸带，毛边朝下套在称量瓶上。左手拇指与食指拿住纸条，由天平的左门放在天平盘的正中，取下纸带，称出瓶和试样的质量。然后左手仍用纸带把称量瓶从盘上取下，放在容器上方。右手用另一小纸片衬垫打开瓶盖，但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近水平，瓶底略低于瓶口，切勿使瓶底高于瓶口，以防试样冲出。此时原在瓶底的试样慢慢下移至接近瓶口。在称量瓶口离容器上方约1cm处，用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受的容器内。倒出试样后，把称量瓶轻轻竖起，同时用盖敲打瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器，所以倒出试样的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖，放回天平盘上，称出其质量。两次质量之差，即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量，则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等)，也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗，将试样倒入漏斗内，待称好试样后，用少量纯水将试样洗入容器内称量完毕:将取出被称物，用软毛刷将天平内外清理干净。关好天平门，关闭显示器，盖上防尘罩，进行登记。注意事项：使用前应按规定将气泡对准和通电预热。容器和称物质量之和不得超过称量范围。不允许无尘纸直接放到天平上称量。如需取下天平上的秤盘，请将秤盘按顺时针方向转动后再取下，切勿往上硬拔，以免损坏传感器。 严禁用溶剂清洁外壳，应用软布清洁外壳。 电子天平常见的问题：问题一、电子天平内硅胶是否应该放置硅胶？如果是，该定期更换、多长时间更换一次为好呢。如果是在符合电子天平使用环境的恒温恒湿天平室，不建议使用硅胶；如果不是是在符合电子天平使用环境的恒温恒湿的环境，可以使用变色硅胶，但有一半变色就要更换。问题二、电子天平能够测量的最小称量是多少？如果做工艺性测试试验和化学分析测试,建议使用GB/T 26497-2011中的计算方式，也就是文中的计算方式，这样比较简单。如果做药物实验，建议使用USP规则计算。也就是美国药典通则，它描述了在保证要求的称量准确度的前提下，可以接受的样品量下限。最小称量值只适用于样本净重量，皮重或毛重除外。它可通过以下公式表示：Mmin = k × s / U.这里k是扩展因子（通常≥2）；s是天平重复性，即测试砝码不少于10次重复称量值的标准差（比如以毫克为质量单位），不同的环境，同一型号不同产品，所测算出的重复性具体值也可能也不同；U是要求的称量准确度（中国药典规定：“精密称定”时U取0.10%，“称定”时U取1%）。问题三、天平多长时间校正一次？天平超过最大允许误差或者误差超过初始调整误差的2倍就需要校正。一般来说，天平的精确度越高，使用越频繁，校正周期就越短。在实验室，推荐每周至少校正一次。如条件允许，最好每天校正一次。问题四、测量时为什么天平示数一直跳动，稳定不下来？常见的原因， 天平没有调整水平或者没有预热，物料有升华或者吸潮，天平室空气流动和静电影响等原因，天平坏掉的可能性也存在，但比较少。问题五、在不超过天平量程的条件下，为什么不能质量比较大的物料载具？即便在称量范围，称量的总质量越大，天平的最大允许误差就越大。称量物料的精度就越差。问题六、电子天平的最后一位是可疑数字吗？电子天平最后一位代表电子天平的分度值，即电子天平可以辨别的增加或者减少重量的最小值。电子天平的精确度是分度值（e）物体的真实重量=显示重量+最大允许误差，有些人认为天平倒数第二位代表真实值也不一定正确的，如上文中举的例子。问题七、当物料重量满足最小秤量就可以电子天平可以使用电子天平吗？满足最小称量，就满足电子天平的最大允许误差值。以上文用DJ-500J电子天平称量一个物体显示重量为5.00g为例，表示这个物体的真实重量在4.95-5.05g之间。真实重量和显示重量有接近1%误差，但不满足分析化学定量实验所用的器具，误差控制在0.5%以内的要求。本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

电子天平利用电磁力平衡重力原理制成的天平称之为电子天平。随着实验室应用的越来越普遍，其测量的准确性、可靠性也就愈为重要，对电子天平计量检定的描述比较笼统，可操作性欠佳，使得实验人员对电子天平计量检定工作在对规程的理解上并不十分透彻。尤其在评判一个电子天平的“合格与否”所掌握的尺度上不尽相同，使得仪器测量的准确性、参数的可靠性不能得到保证。为使电子天平在实际应用中的质量得到有效控制。那么电子天平检定规程又是怎样的？进行分级和判定其各项允差 目前生产电子天平的厂家在产品说明中未能详细的标识其性能指标，或者是标识不规范、不统一，有的给出级别，有的不给出级别。比如有的电子天平明确了实际标尺分度值d，而未标明它的检定分度值e，这对于使用者来说会误以为d=e，认为电子天平能分辨出最小的值就是它本身能够称量的准确数值。而对于计量检定人员来讲，确定电子天平的检定标尺分度值e非常关键，因为e是用来评定其准确度级别以及最大允许误差的依据： 在计量检定中若各项参数指标的最大示值误差均不大于1d，我们确定e=d；如果各项参数指标最大示值误差均小于10ｄ，我们确定e=10ｄ。有时还需根据具体情况而定，比如当d:0.2ｍｇ时，e=5d；d:0.5mg时，e=2d。总之，在对检定标尺分度值的划分上应按照以下形式：1×10k或2×10k或5×10kk为正整数、负整数或零)。我们把除了e=d以外的情况都归为≠ｄ，其中以e=10d最为常见。以下是根据检定分度值e来对电子天平进行等级划分及其最大允许误差的归纳总结。 计量性能检定的主要内容 在日常的周期检定和常规的产品质量检查中，一般需要检定以下几项内容：天平灵敏度、鉴别力的检定；天平各载荷点的最大允许误差(称量线性误差)的检定；天平重复性的检定；天平的偏载或四角误差的检定；天平配衡功能的检定。 1.电子天平灵敏度、鉴别力的检定电子天平的灵敏度一般指分度灵敏度，其在数值上应正好等于该天平相应载荷的检定分度值。对具有数字指示和自动或半自动校准装置的电子天平，可以免检该天平的灵敏度。当电子天平检定分度值e≥1mg时，可以测定其鉴别力，方法如下：在空载或加载时处于平衡状态的电子天平上，把相当于数字标尺分度值1.4倍的一个外加载荷(1.4ｄ)，轻缓地加放在天平称盘上时(或从其上取下)，原来的天平示值必须有所变化。 2.各载荷点的最大允许误差的检定首先开机预热，然后按照说明书的操作程序对电子天平进行校准(这一步很关键)，校准完毕，显示零位。从零载荷开始，逐渐单调往上加载，直至加到天平的最大称量值时，然后再逐渐单调卸载，直至零载荷为止。在检定过程中，由检定操作人员视天平具体情况选取载荷点(这在检定规程中未明确给出)，但以下几个载荷点应必须进行检定：(１)空载。(２)全载。(３)最小称量Min。Ｉ级天平：100e；Ⅱ级天平：50e；Ⅲ级天平：20e；Ⅳ级天平：20e(４)影响天平误差值的“拐点”所对应的那些载荷，比如Ｉ级天平：50000e、200000e；Ⅱ级天平：5000e、20000e；Ⅲ级天平：500e、2000e等。 误差计算分两种情况：(１)e≠d时，示值误差计算公式应为E＝I－L(E：天平示值误差，I：天平指示值，L天平称盘上所加载荷)；(２)当e=d时，示值误差计算公式应为E＝I－L＋(12)ｄ－△Ｌ(ｄ：电子天平实际标尺分度值，△L：在天平称盘上为示值凑整而添加的载荷)。不论哪种情况，要求所得各载荷点的误差均小于规程中所规定的允许误差。 3.电子天平重复性检定电子天平重复性检定应在空载和加载状态下进行，加载的载荷有两种：一种是全载，一种是半载。要求检定中分别对加载和空载的平衡位置进行读数并记录，同时注意每加一次载荷均应返零一次。要求对同一载荷多次衡量结果之间的差值，不得超过天平在该载荷时的最大允许误差的绝对值。 4.电子天平偏载检定对于标准天平，试验载荷等于天平的最大称量，其四角误差等于最大示值减最小示值。对于工作用天平，试验载荷等于天平最大载荷的三分之一，其四角误差等于各点的示值与中心点的示值之差中的最大者。 5.电子天平配衡功能的检查对于新购置的电子天平应检查其配衡功能，一般选取两个载荷点，即：(13)Max，(22)Max。在相同载荷下所得两结果之间的差值，不得超过该载荷时的最大允许误差的绝对值。 检定结果的影响因素及消除 1.环境条件的影响及消减(1)温度的影响及消减方法检定间温度过高或过低及检定期间温差大，会导致电子天平示值产生较大的漂移。因此，检定间应配备空调，检定前严格按照JJG1036-2008《电子天平检定规程》的要求将室内温度控制在(-10～+40)℃之间(天平说明书中无严格要求时)。开始检定时切记关闭门窗，室内检定人员不要超过两人，且室内要配备经周检合格的温度计时刻监控温度变化，确保检定期间温差变化满足天平检定条件要求:特种准确度级得不大于1℃，对于高准确度级、中准确度级、普通准确度级的不大于5℃。 (2)湿度的影响及消减方法检定间湿度过高容易造成天平某些零件锈蚀，湿度过低会在称量时产生静电从而导致检定示值产生漂移。因此，检定中应严格按照JJG1036-2008的要求将湿度控制在:特种准确度级的相对湿度不大于80%，对于高准确度级、中准确度级、普通准确度级的相对湿度不大于85%。为达到上述要求，可在室内配备加湿器、放一盆水、湿毛巾等，同时配备经周检合格的湿度计加以监控即可。 (3)气流、电磁干扰等的影响及消减方法检定间的气流、电磁干扰源及振动源等会造成天平称量示值不稳定，干扰正常读数，造成检定误差。为此检定时要确保室内无气流，关闭空调、排风扇等，远离电磁干扰源及振动源，严禁在检定平台上记录检定数据等。 2.水平状态的影响及消减方法检定中必须保证电子天平处于水平状态，否则电磁力会为纠正失衡状态发生值的改变，从而引起测量误差。为此JJG1036-2008规定电子天平检定时要将天平放置在一平整、稳固的平台上，并且调整到水平位置。大多数天平左上角有一个水平圈，其内有水平泡，当水平泡没有处于水平圈中间时，通过旋转调平底座使水平泡回到中间，即可使天平处于水平位置。对于因条件限制无法调至水平状态的，可选用质地硬的塑料薄片或铁片垫入天平偏低的底座下。 3.预热时间的影响及消减方法天平在预热阶段，其内部元件温度不断升高，磁通量会逐渐下降，电流也会减小，这就导致电磁力变小从而引起测量示值呈漂移状态。不同型号的天平预热时间往往不同，具体要求一般在天平说明书中有详细规定，这就要求检定人员应严格按照说明书中规定的时间进行预热，对于准确度等级高的电子天平必要时可延长预热时间，这里需要强调的是预热时间只能延长不能缩短。而实际检定中许多检定员为节省时间，根本不对天平进行预热，采用的都是即开即检，这也是导致检定数据不准的主要原因。 4.自校程序的影响及消减方法JJG1036-2008规定检定前需对天平进行校准，检定人员往往在天平开启后看到指示装置示值为零，就习惯上认为天平称量数据的准确度符合测试标准，于是自作主张将天平自校程序省略。这里要强调的是天平开机后显示零点只能说明天平零位稳定性合格，不能说明天平称量的数据准确度符合测试技术标准。应严格按照JJG1036-2008的要求进行自校，自校方法分为内校和外校。操作者可根据天平性能特点自行选择自校方法。 5.标准砝码选择的影响及消减方法检定过程中，若误选了一组准确度等级不高或稳定性差的砝码作为标准砝码来检定电子天平，那么测得数据的可靠性不能得到保证，也就不能对天平计量性能指标作出全面正确的评价。因此务必把好标准砝码的选择关，要严格按照JJG1036-2008和JJG99-2006《砝码检定规程》的要求: 选择的标准砝码的扩展不确定度(k=2)要小于或等于被检天平在该载荷下最大允许误差的绝对值的1/3；砝码的重复性和稳定性要达标，即在规定的准确度范围内，任何一个质量标称值为m0的单个砝码，其相邻两个周期的检定结果之差不得超过该砝码最大允许误差的1/3。本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

首先，来回答几个问题吧！这些问题的答案你了解么？问：天平是质量的标准器具？答：天平是一种衡器，是衡量物体质量的仪器。问：给出的质量一定是准的吗？答：天平不是质量的标准器具－砝码才是标准器具。问：如何判定准还是不准？答：天平只是计量器具，其准确性由标准器具－砝码判定。问：砝码又是如何来判定是否准确的呢？天平－砝码什么关系？答：砝码的校准和检验由天平来判断，砝码级别越高，对天平的重复性要求越高，最高端的天平叫－比较器。 1.可读性：实际分度值d；①线性（示值误差）:各载荷点的示值误差不得超过该天平在该载荷时的最大允许误差；②四角（偏载误差）：载荷在不同位置的示值误差须满足相应载荷的最大允许误差的要求；2.重复性：①极差法：同一载荷多次测量结果最大值与最小值的差值，不得超过天平在该载荷时的最大允许误差；②标准偏差法：同一载荷多次测量的标准偏差，极差法＝3倍的标准偏差法；3.最小称量值：Min-weightUSP41；Min=2000*sd；sd>=0.41；0.00001g的天平最小称量值为8.2mg；最大允许误差：不论加载或卸载，在空载与最大称量之间的任一载荷，其偏载误差、重复性及示值误差不得超过下表规定；砝码①砝码级别：国家公斤元器件E1E2F1F2M1M2M3；②级别越高，砝码的允差越小；③由高级别记得砝码通过天平来衡量低一级别的砝码－－传递；④每隔一段时间，低一级的砝码要找高一级的砝码来衡量自己是否准确－－溯源。超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

依据《JJG1036-2008电子天平》检定规程术语最大秤量：不计添加皮重时的最大称量能力；最小秤量：小于该载荷时称量结果可能产生过大的相对误差；称量范围：最小秤量和最大秤量之间的范围。计量性能要求检定分度值(e)：  用于划分天平级别与进行计量检定的，以质量单位表示的值；实际分度值(d)： 相邻两个示值的差；准确度级别： 天平按照检定分度值和检定分度数，划分成下列四个准确度级别：特种准确度级、高准确度级、中准确度级 、普通准确度级 ；偏载误差： 同一载荷下不同位置的示值误差，均应符合相应载荷最大允许误的要求 ；重复性：同一载荷多次称量结果间的差值，不得超过相应载荷最大允许误差的绝对值；示值误差：加载或卸载时各载荷点的示值误差不得超过相应载荷最大允许误差的要求。天平准确度级别与e、n的关系用d计算最小秤量，例如：一台电子天平，d=1mg，e=10mg，Max=210g，计算最小秤量。对照上表，该天平为级天平，而1mg≤e≤50mg，所以该天平的最小秤量Min=20d=20mg。确定天平的准确度等级，例如：一台天平，d=1mg，e=10mg，Max=210g，由公式 ，查表，5×103≤n≤1×105，所以该天平为 级天平。最大允许误差通用技术要求外观要求：1、天平必须具备下列标记：制造厂名称或商标、产品名称、准确度级别、型式批准标记、制造计量器具许可证标记、最大秤量、最小秤量、实际分度值、检定分度值、出厂编号、出厂日期等；2、适当时必备的标记：电源电压、电源频率、在满足正常工作要求时的特殊温度界限、由若干独立但又相互关联的模块组成的天平，每一模块均应有识别标记。结构的一般要求：1、自检程序、显示相关符号、表明工作状态；2、温度要求（-10℃～＋40℃）；3. 可备有接口与外部设备连接，并数据传输不受干扰；4. 具有良好绝缘和耐压。称量结果的示值：1、读数装置的读数准确、可靠、清晰；2、超过Max+9e时，应无显示或显示溢出；3、示值形式（含有计量单位，多显示器时应一致）；4、数字示值（至少应从最右端起显示出一位数字、小数和整数用“.”分开，分度值自动改变时， “.”保持在原位。）；5、打印（未平衡时，不得打印）。水平指示器：天平应安装水平指示器，并将水平指示器牢固安装在操作者明显可见的位置。未安装水平指示器的天平，不应有显见的倾斜。置零装置：1、天平可以有一个或多个置零装置；2、置零装置的效果不得改变天平的最大秤量；3、初始置零装置的效果不应超过20%最大秤量。零点跟踪装置：1、天平应具有零点跟踪装置，零点跟踪装置在出厂时默认为开启状态；2、置零装置和零点跟踪装置的总效果，不得超过最大秤量的4%。注：通常出厂设置零点跟踪为4d～5d，一般用10d摆脱零点跟踪。去皮装置：1、去皮装置应能保证准确置零，从而进行净重衡量；2、去皮装置不得在零点以下或最大秤量以上使用。主要器具-砝码应配备一组标准砝码，其扩展不确定度（k=2）不得大于被检天平在该载荷下最大允许误差绝对值的1/3，该标准砝码的磁性不得超过相应要求。   实际分度值（d）标准砝码等级1μgE2等级0.01mgE2等级0.1mgE2等级、F1等级1mgE2等级、F1等级、F2等级＞1mgE2等级、F1等级、F2等级检定项目偏载误差：试验载荷选择1/3(最大秤量+最大加法除皮效果)的砝码。优选个数较少的砝码，如果不是单个砝码，允许砝码叠放使用。单个砝码应放置在测量区域的中心位置，若使用多个砝码，应均匀分布在测量区域内。按秤盘的表面积，将秤盘划分为四个区域，下图为天平偏载误差检定位置示意图。Ec≤MPE，示值误差应是对零点修正后的修正误差。本规程与原规程不同，在对偏载测试时应对零点进行修正。例如：E0=-0.5g，E=0.5g，则Ec=E-E0=0.5-（-0.5）=1.0g重复性：1、相同载荷多次测量结果的差值不得大于该载荷点下最大允许误差的绝对值；2、如果天平具有自动置零或零点跟踪装置，应处于工作状态；3、试验载荷应选择80%～100%最大秤量的单个砝码，测试次数不少于6次；4、在做重复性检定时，试验载荷可以选取接近80%～100%最大秤量的单个砝码测试，如：Max=210g，重复性测试可以选取200g测试；5、测量中每次加载前可置零。重复性检定时不用记录零点示值，每次加载前可将天平置零，这与原规程不一样；6、天平的重复性等于Emax-Emin，式中Emax为加载时天平示值误差的最大值；为-Emin加载时天平示值误差的最小值，Emax-Emin≤MPE。示值误差：1、各载荷点的示值误差不得超过该天平在该载荷时的最大允许误差；2、测试时，载荷应从零载荷开始，逐渐地往上加载，直至加到天平的最大秤量，然后逐渐的卸下载荷，直到零载荷为止；3、试验载荷必须包括下述载荷点：空载、最小秤量、最大允许误差转换点所对应的载荷（或接近最大允许误差转变点）、最大秤量；例如：一台电子天平，d=0.1mg，e=1mg，Max=210g；试验载荷必须包括：1mg，10mg，50g，200g，210g这几个载荷点；4、无论加载或卸载，应保证有足够的测量点数，对应首次检定的天平，测量点数不得少于10点；对于后续检定或使用中检验的天平，测量点数可以适当减少，但不得少于6点。   Ec≤MPE，示值误差应是对零点修正后的修正误差。计算公式：E=I+0.5e-ΔL-L，Ec=E-E0E——化整前的示值误差；I——天平示值；e——检定分度值（e≠d时，d代替e）；ΔL —— 附加砝码值；L ——载荷值；E0——零点或零点附近的误差。注：按本规程要求检定合格的天平发给检定证书，检定不合格的天平发给检定结果通知书，并注明不合格项目。检定周期 一般不超过一年 。 本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

开机前准备1.检查水平仪，水泡是否处在中央，如果是，表示天平处在一个平衡的位置，否则通过，左右水平支脚调节。2.检查称盘是否清洁，可用专配的毛刷，轻扫天平。3.日常称量操作，应注意始终保持天平处于待机状态关闭显示，但保持天平通电状态。使得天平内部保持温度平衡，有助于稳定读数，并延长天平的使用寿命；如果断电，称量前应当预热天平精密天平0.5-1小时以上分析天平至少1-2小时以上，接下来步骤如上图4、5。称量时，尽可能将防风罩开启到最小位置，避免气流干扰和温度漂移。称量时注意事项称量容器：1、尽可能选用开口较小的称量容器；2、避免使用塑料或玻璃等容易产生静电的容器；3、保持称量容器和样品的温度一致性，避免温度差异产生气流；4、用镊子加载样品，不要直接用手将称量容器放置到防风罩内。秤盘：1、样品或称量容器应尽可能放置于秤盘中心；2、微量/半微量天平在使用前，应当进行砝码的多次加载卸载运动天平；3、称量完毕后，应当从秤盘上取下样品。运动天平：为了使处于休眠状态的天平逐步进入工作状态，可用相当于天平最大称量的砝码或物体在秤盘上反复加载和卸载10次或更多次，不在意天平的显示值和是否回零。称量：避免过度超载，否则会损坏天平内部元件，降低天平的使用寿命。常见故障排除天平不能开启：1、无电源提供；2、熔断丝烧毁。显示器显示off：1、电源曾经断电。0.0000读数单方向漂移：1、天平处在刚通电预热过程；2、称盘上有折叠过的纸；3、天平内部参数设置不当；4、环境不适；5、防风圈没固定。0.0000读数闪烁：1、有外物触碰称量盘或开机时称量盘上有物品;请确保开机时称量盘上是空的；2、称量结果不稳定；3、天平环境不好；4、天平参数设置不当；5、样品具有吸水性/放水性；6、样品具有磁性；7、天平内放有干燥剂；8、称量物品小于最小称量。要求验证方法：放一砝码在称量盘上，如称量结果稳定，则天平正常。称量结果明显不准：1、天平没有校准，重新校准；2、称量小于天平最小称重量MinWeight。天平进行校准后，显示不回到零点0.000：可能的原因是天平在进入 cal前时刻已不是 0.000状态。去皮功能正常，但较难回到 0.0000：1、工作台不稳固，刚度不够大；2、工作台上有橡胶垫；3、去皮时用力过大。称量时显示：1、超出称量范围；2、内校砝码位置错；3、称量盘错。解决方法：清空秤盘，置零（去皮）称量时显示：可能的原因是秤盘没放好或有物托住秤盘。首先请检查秤盘是否放好，排除托物；在称盘上放点重物。称量时显示：天平不稳定。称量时显示：没有或错放了校准砝码。本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

基础知识：1、天平是一种衡器，是衡量物体质量的仪器；2、天平不是质量的标准器具－－砝码才是标准器具；3、天平只是计量器具，其准确性由标准器具－砝码判定；4、砝码的校准和检验由天平来判断，砝码级别越高，对天平的重复性要求越高。称量原理：是采用电磁力平衡的原理。称盘与通电线圈相连接，置于磁场中，当被称物置于称盘后，因重力向下，线圈上就会产生一个电磁力，与重力大小相等方向相反。传感器输出电信号。由此产生的电信号通过模拟系统后，将被称物品的质量显示出来。基本结构图称量结果准确性的环境因素：温度、湿度、光照、气流、振动天平工作的环境要求：天平安装环境选择合适的工作室：1、防止振荡和振动；2、只有一个出入口；3、窗户越少越好；4、工作台应置于房间角落 。避免光照影响：1、避免阳光直射；2、照明装置应与工作台保持距离；3、最好用荧光灯。减小气流影响：1、远离风扇、空调；2、远离气流及热量辐射源；3、避免在门旁称量。称量台的选择：1.减少震荡性；2.抗磁性；3.静电保护；4.天平专用工作台；5.水平位置。 本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

    有这么一说：只要电子天平保持长期通电, 仪器就会自动将机壳内的水分挥发。话虽如此，但是几乎每个企业实验室的SOP中都有一项规定就是，天平防风罩内要放干燥剂，大家也仿佛都被洗脑了：天平里就是要放干燥剂的！所以你是不是凌乱了？到底是放好呢，还是不放好呢？今天我们就来讨论下这个话题。不放干燥剂，理论上更加说的通？问题一出，很多网友就各执其词，有人说，要放的，保持天平的干燥哇，一般放硅胶，吸水变色了就放到烘箱里烘干后可以反复利用；有人说，看天平使用环境吧，如果太干燥可能产生静电，反而不利于称量，干燥剂会干扰天平内的气流，造成示值波动。以前，机械式精密天平里都要求放，但是，现在的天平室条件好多了，都要求恒温恒湿了, 所以电子天平一般不需要放置干燥剂，而且放置干燥剂可能会产生微弱的气流，对天平的稳定性有影响！一般在南方，由于气候潮湿，一般的天平室内都装有空调和抽湿机，实验室都有温度湿度控制的，所以无需放置干燥剂。放？不放？连评审专家都有不同意见理论上说，天平里面最好不要放干燥剂。一是，会造成天平内外环境差别；更重要的是天平内湿度降低，玻璃器皿称量时容易产生静电，无法得到稳定读数，尤其在冬天。想想好像也说的通。那听听专家怎么说?遗憾的是，连评审专家都有不同意见，药物方面的专家认为要放，其他领域的专家认为不需要。国内外有相关的规定吗？过去的分析天平，光电天平内部是砝码，受潮（尤其是砝码）会引起称量的不准确。现在的电子天平的原理是压力传感器，靠通电保持温度的稳定。如果天平内部的湿度、温度和外面不一样，那放在里面称的和外面使用的会一样吗？电子天平在使用0.01mg精度时不能放干燥剂，由于干燥剂的存在使天平内的产生微微的气流，从而使得天平不能稳定。天平里面不能太干燥,因为太干燥会引起静电。总之，第一：电子天平有安装要求，环境湿度必须小于65%；第二：未见有明文规定电子天平内必须放干燥剂；第三：天平内外湿度不同，空气比重不同，易引起数据波动。观点：放不放不是原则问题，如果环境达不到要求，建议放，但称量时必须取出，还有勤换。如果严格遵守天平的放置条件，完全没有必要放干燥剂，如果太干燥反而会出现静电。根据在国外有家电子天平原始生产厂家得到很明确的答复：内部不需要放硅胶等干燥剂，只能说放了也没关系，在长期不使用的情况下除了保持室内环境干燥和在称重室内放置干燥剂。不放硅胶的做法是得到生产商确认的。实验室温湿度控制要求环境条件温湿度的控制方面考虑的要素就是保证实验操作的环境温湿度是能够满足实验程序各个过程的需要。我们主要从以下几个方面来制定实验室环境温湿度控制范围。首先，识别各项工作对环境温湿度的要求。主要识别仪器的需要、试剂的需要、实验程序的需要，以及实验室员工的人性化考虑，人体在温度18-25℃ 相对湿度在35-80%范围内总体感觉舒适。 第二，选择并制定有效的环境温湿度控制范围。从以上各要素所有要求清单中摘取最窄范围作为该实验室环境控制的允许范围，制定环境条件控制方面的管理程序，并依据该科室实际情况制定合理有效的SOP。 试剂室温度10-30℃湿度35-80%样品存放室温度10-30℃湿度35-80%天平室温度10-30℃湿度35-65%水分室温度10-30℃湿度35-65%红外室温度10-30℃湿度35-60%中心实验室温度10-30℃湿度35-80%留样室温度10-25℃湿度35-70%第三、保持和监控。通过各项措施保证环境的温湿度在控制的范围内，并对环境温湿度进行监控和做好监控的记录，超过允许范围及时采取措施，开空调调节温度，开除湿机控制湿度。 注意事项1、称取吸湿性物品称取吸湿性、挥发性或腐蚀性物品时，应用称量瓶盖紧后称量，且尽量快速，注意不要将被称物（特别腐蚀性物品）洒落在称盘或底板上；同一个实验应使用同一台天平进行称量，以免因称量而产生误差。2、天平内部的温度平衡先检查防风罩是否已关闭好，若关闭好，就可进行开机操作：不间断地给电子天平通电并使之处于开机状态，电子天平内部就能形成温度平衡。3、温差会导致气流称重容器应尽可能小，并避免使用塑料称重容器，要使称重容器及其内部的样品与周围的温度保持一致，因为温差会导致气流并使称重容器和样品表面的潮湿膜发生变化。同时，不能直接用手把称重容器放人电子天平称重室内，否则会改变称重室和称重容器的温度及湿度。也会对称重过程产生反作用。4、称重样品要放置在秤盘的中间以避免四角误差。对于微量和半微量电子天平，秤盘在长于30分种的称量停顿后需先行一次简短的加载（初始称重作用）。在称重过程完全结束后才能把称重样品从秤盘上移走，防止产生因称重样品引起的称重室温度和空气湿度变化。   网友支招：正确的做法！1、当进行一般的称量操作时，防风罩内不要放置干燥剂。因为干燥剂的存在会引起防风罩内空气对流进而影响称量，另外干燥剂也会增大静电的产生。只要电子天平保持长期通电，仪器会自动将机壳内的水分挥发，所以不必担心潮气对仪器的损害。2、当称量从干燥器内拿出的样品时，需要先放入干燥剂平衡一段时间，然后再进行称量！因为这样保持了与干燥器中环境一样，有利于读数快捷，降低了因为吸潮对样品重量的影响。3、如果天平室配备有湿度调节装置，则完全不需要在防风罩内放置干燥剂，控制环境湿度符合65%以下就可以了。4、千分之一及以下天平就不用放干燥剂了，假如称量蒸馏水时放干燥剂，数据肯定不稳定啊。小结在此，还是提醒大家，工作和学习中，不能总是规定怎么说，你就怎么做，凡事多想想，为啥呢？背后的原理是什么呢？你会收获良多的！说了一堆，有人可能会说，还是不知道怎么做。放有放的道理，不放有不放的道理，既然没有明文规定说，一定不要放干燥剂，那我放干燥剂在天平防风罩内，总是没有错的吧？关于电子天平干燥剂的事儿，其实，你应该知道，如上文所说，每个不同功能的实验室都有自己对应的温湿度要求，所以整体达标了，天平的使用基本不受影响，但是，如果本身室内温湿度都不达标的话，天平内放置干燥剂其实也会对称量有影响，不是吗？记住：天平室要求温度10-30℃，湿度35-65% 。电子天平工作室不能有空气对流，工作台要避免振动，室温应尽量保持稳定以避免温度漂移，应防止在辐射源附近称重。大部分的天平用户都是通过电子天平检定规范的方法和标准来检查电子天平的符合性。问题在于我们的称量目标（即每一个具体称量的允差）是否匹配于国家标准对天平的要求。事实上我们对称量误差的要求要么高于/要么低于国家标准对天平的要求。当国家标准低于称量任务对天平的具体要求时，一台检定合格的天平就变的不可靠了。本文内容来源于网络，用于交流学习，如有侵权，请联系我们删除！-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

关于最小称量值的常见误解我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解：许多企业错误地认为，是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之，这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值，则可以添加任何重量的物质，而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着，您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质，并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值，因此，显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明，这种普遍理解是错误的。同样，假如在一个去皮容器中称量不止一个样品（例如，作为配方过程的一部分），每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则  中也阐述了这一误解： “在称量样品时，为了满足规定的称量允差，样品质量（即净重）必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量，而不是皮重或毛重。” 最近，我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称，他们每次分装 20 千克的物质，然而为了遵照最小称量值要求，往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白，为了符合自己的准确度度要求，他们需要称量至少 100 千克（而不是 20 千克）的物质。 简而言之，不论是称量前或称量后，在配方、分装和类似应用过程中，每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重，皮重与是否符合最小称量值标准无关，最小称量值通常指最小样品净重量。超微量天平的优势创新调整系统新的 2 点式调整系统确保非常高的测量精度，同时减少线性误差，在整个称重量程内保证可靠结果。首屈一指的测量精度*新 Tegra 系列处理器与专为根据环境条件调整筛选而设计的原创解决方案相结合，确保出众的工作条件可重复性和快速结果稳定性。新的数据管理体验可扩大至高达 32 GB 的内存能够记录复杂报告形式的测量数据，以及显示统计数据等信息的图表。可重复性，符合 USP非常好的称重精度和 sd ≤ 1d 的可重复性，加上符合 USP 要求（第 41 和 1251 条），为重量测量品质树立新的标准。符合人体工程学，操作安全终端和称重设备之间的无线通信支持在层流柜和通风橱中使用天平。通过移动设备操作Wi-Fi 功能支持将天平数据传输到使用 iOS 或 Android 系统的移动设备。数据安全性由于采用 ALIBI 内存自动执行测量结果记录，您的数据始终安全，并且可以在需要时随时使用。

关于最小称量值的常见误解最后，我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解：许多企业错误地认为，是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之，这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值，则可以添加任何重量的物质，而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着，您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质，并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值，因此，显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明，这种普遍理解是错误的。同样，假如在一个去皮容器中称量不止一个样品（例如，作为配方过程的一部分），每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则  中也阐述了这一误解： “在称量样品时，为了满足规定的称量允差，样品质量（即净重）必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量，而不是皮重或毛重。” 最近，我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称，他们每次分装 20 千克的物质，然而为了遵照最小称量值要求，往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白，为了符合自己的准确度度要求，他们需要称量至少 100 千克（而不是 20 千克）的物质。 简而言之，不论是称量前或称量后，在配方、分装和类似应用过程中，每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重，皮重与是否符合最小称量值标准无关，最小称量值通常指最小样品净重量。                                                                              仪器种类：超微量天平产地类别：进口校准方式：自动最大量程：100测量精度：千万分之一克