直面食品安全新标准——维生素D的测定

维生素是调节人体各种新陈代谢过程中必不可少的重要营养素之一，它们一般在人体内不能合成或合成数量少，满足不了人体的需要，必须依靠从食物中摄取，因此，维生素作为强化剂已经在食品工业的部分产品中开始使用，测定食品中维生素的含量，不仅可以评价食品的营养价值，而且还可以监督维生素作为营养强化剂的剂量，以防止摄入量过多引起中毒反应。

维生素D作为促进人体骨骼生长与发育的重要营养素，它的缺失会导致软骨病，但是过量服用维生素D也会导致眼睛发炎、皮肤瘙痒、厌食、恶心、呕吐、肌肉疼痛乏力等症状，因此准确测定食品中维生素D的含量对于产品质量控制具有重要的意义。

2023年9月，GB 5009. 296-2023《食品安全国家标准 食品中维生素D的测定》正式颁布，该标准代替GB 5009.82-2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》中第三法“食品中维生素D的测定液相色谱串联质谱法”和第四法“食品中维生素D的测定高效液相色谱法”，其中最大的变化就是增加了在线柱切换反相液相色谱法，这使得维生素D的检测效率得到了显著的提高。

将不同浓度的标准系列工作溶液分别进样100 μL，得到维生素D2和维生素D3标准曲线（图2）。在2.5 -100 μg/L浓度范围内，维生素D2和维生素D3线性良好，线性相关系数均大于0.999。

图2 维生素D2和维生素D3标准曲线图

图3 维生素D2和维生素D3标准溶液（2.5 ng/mL）二维液相色谱图

参考GB 5009.296-2023第二法，对某婴儿配方奶粉样品经皂化、液液萃取等前处理操作后，获得的样品溶液后上机分析，计算得到样品含量结果见表1。

表1 某婴儿配方奶粉实际样品测定数据

图4 实际样品色谱图

本方案应用科诺美自主研发的Leaps双三元二维液相色谱系统，参考GB 5009.296-2023第二法在线柱切换-反相液相色谱法，不仅简化了样本前处理过程，检测效率也提高一倍。设备采用模块式组装，仅通过一个双三元泵就即可以实现二维液相操作，解决了设备占据空间大、操作不便的问题，推荐为食品中维生素D测定的首选配置。

对于需要一次进样实现样品中维生素A、维生素D及四种维生素E异构体的同时测定分析，科诺美也可以提供在线前处理—二维液相色谱的完整解决方案。该方案灵敏度高、专属性强，可以有效去除样品中的杂质对维生素A、D、E的分析干扰。

科诺美目前已经推出了多款液相色谱系统，包括超高效液相、二维液相、生物惰性液相、制备液相等等，产品线全面，覆盖客户各种应用场景，满足多种使用需求。