文天精策原位拉伸试验机冷热台助力超低温金属材料研究随着现代各行业的飞速发展，越来越多的金属材料需要在低温环境中使用，如低温压力容器、桥梁、建筑材料等，因此对于这些材料的各项力学性能的准确测量也就显得至关重要，尤其是试样的屈服强度、抗拉强度、延伸率和面缩率等拉伸性能指标。如：液体火箭发动机的结构材料除了承受高温冲击外，由于液氢（沸点-253℃）、液氧（沸点-183℃）等低温贮存推进剂的存在，还有超低温（-100℃以下）环境要求，故液体火箭发动机理想的结构材料需要具备优良的低温力学性能；用于低温手术的医疗器械，使用液氮对患者的局部肉体进行低温瞬时低温冷冻，使得肉体固化后进行快速和无痛手术。文天精策仪器科技原位拉伸试验机冷热台，作为可适配多数拉伸试验机的低温试验平台，通过准确控温，实现不同环境温度下材料的力学性能测试，从而准确的考察不同变形温度下材料的力学性能，为其在复杂环境温度下的服役，提供数据支撑。原位拉伸试验机冷热台降温过程超低温单向拉伸试验对金属材料而言，其服役温度显著影响其力学性能。部分金属在超低温(77 K)条件下时，其断裂强度、延伸率等会显著提升。并且相比高温成形工艺会造成材料的氧化的缺点，低温下的成形工艺则不存在这样的问题，这为金属材料成形工艺的成形能力提升，提供了新的途径。Ÿ   材料的硬化、脆化Ÿ   材料的塑性变形能力改变Ÿ   材料的应变分布演化更加均匀Ÿ   材料的塑性变形机制发生变化超低温单向拉伸试验检测试样在单向应力状态下，温度对其力学性能与变形机制的影响。降温程序控制过程295 K与77 K下纯铜的单向拉伸应力-应变曲线研究内容及关键点：Ÿ   原位拉伸试验机冷热台的温控算法可准确控制变形所需温度；Ÿ   原位拉伸试验机冷热台可适配大多数万*能试验机实现低温拉伸试验，准确测试材料的低温力学性能；Ÿ   原位拉伸试验机冷热台的氮气回流除雾技术与可视窗口，可结合DIC测试技术实现超低温变形过程中应变的实时监测；Ÿ   通过设置拉伸试验机参数，可实现变温单向拉伸试验，测试复杂温度环境下材料的力学性能。试验表明：文天精策仪器科技研发的原位拉伸试验机冷热台，可与各种万*能试验机适配，在试验过程中通过文天精策原位拉伸试验机冷热台中的温控程序，实现实时控温，进行不同变形温度下的单向拉伸试验力学性能测试。并且，通过设置拉伸过程中的实验参数，完成试样在复杂变温环境下的力学性能测试，指导在复杂温况下材料的服役。

柔性材料在温度环境下力学性能测试技术应用柔性电子器件飞速发展，它们被广泛用于医疗诊断、监测和柔性机器人等领域。柔性电子涵盖有机电子、塑料电子、生物电子、纳米电子、印刷电子等，包括RFID、柔性显示、有机电致发光(OLED)显示与照明、化学与生物传感器、柔性光伏、柔性逻辑与存储、柔性电池、可穿戴设备等多种应用。随着其快速的发展，涉及到的领域也进一步扩展，目前已经成为交叉学科中的研究热点之一。Science将有机电子技术进展列为2000年世界十大科技成果之一,美国科学家艾伦黑格、艾伦·马克迪尔米德和日本科学家白川英树由于他们在导电聚合物领域的开创性工作获得2000年诺贝尔化学奖。近几年，国内清华大学、西北工业大学、南京工业大学、华中科技大学等国内著*名大学都先后建立了柔性电子技术专门研究机构，柔性电子技术已经引起了我国研究人员的高度关注与重视，柔性电子领域的研究异常火热，使得该领域的发展日新月异并取得了长足的进展。近期，复旦大学复旦大学高分子科学系教授彭慧胜领衔的研究团队，成功将显示器件的制备与织物编织过程实现融合，在高分子复合纤维交织点集成多功能微型发光器件等相关成果发表在Nature。华中科技大学吴豪教授团队联合复旦大学李卓研究员，基于负泊松比超材料结构开发出高性能柔性电子皮肤。相关成果 “Flexible Mechanical Metamaterials Enabled Electronic Skin for Real-time Detection of Unstable Grasping in Robotic Manipulation” 发表在Advanced Functional Materials上。杭州师范大学朱雨田教授团队通过简单的原位还原和溶剂浇注技术，开发了由聚乙烯醇(PVA)、 柠檬酸(CA)和银纳米粒子(AgNPs)组成的可拉伸和透明的多模态电子皮肤传感器，它具有应变、温度和湿度方面的多种传感能力。在柔性材料（柔性玻璃、柔性OLED、柔性电池、柔性电子皮肤）以及柔性电子元器件等研究过程中，在一定温度环境下的力学性能（屈服强度、延伸率、泊松比、杨氏模量）是评价柔性材料应用场景维度的一个非常重要的指标， 也是制定柔性电子制造过程工艺关键参数。一般情况下，该类测试载荷精度要求较高，且样品小，在进行屈服、强度、延伸率等力学性能测试时，在实现温度冷热环境，拉伸功能同时还需配备非接触类视觉测量类仪器，如DIC。冷热原位拉伸微观应力应变解决方案冷热原位拉伸微观应力应变测试系统主要应用于小尺度的相关的柔性材料、生物、金属、有机聚合物、纤维等各种材料科学研究，可实现温度范围-190~600℃，温控精度±0.1℃ 最*大载荷5kN。冷热原位拉伸测试系统通过实时获取材料动态载荷下，形变和温度等数据，结合DIC联用进行材料微观结构分析数据，可实现定量分析材料微观力学性质、相变行为、取向变化、裂纹萌生和扩展、材料疲劳和断裂机制、材料弯曲、高温蠕变性、分层、形成滑移面以及脱落等现象，实现各种材料性能的研究。三维数字图像相关技术（DIC）具有准确性、稳健性和易用性的特点，已被广泛应用于应变测量。但是，对于需要高放大倍数的测量样品，3D测量仍很难达到测量需求，这主要是由于3D测量缺乏具有足够景深的光学元件，无法从不同视角获取3D分析所需的两张高放大率图像。WTDIC-Micro弥补了传统设备无法进行微小物体变形测量的不足，成为一种微观尺度领域变形应变测量的有力工具。 该测试系统采用模块化设计， 核心冷热原位拉伸台采用专利技术自主设计、加工制造，开发出集成化、多功能、兼容性强、变温范围大、灵活小巧，安装快捷方便、操作简单、性能可靠的冷热原位微观应力测试系统解决方案，且性价比高。1)   应用范围广：可用于金属、无机（半导体、陶瓷）、有机（生物、高分子、纤维）、复合涂层等多个学科的材料科学研究。2)   温控技术强：三种变温模块（半导体冷热、液氮/电热冷热等）可自由更换，变温范围-190~600℃，RT~1000℃，温控精度±0.1℃，具有自主产权核心温控模块算法；3)   载荷加载功能多：可更换多种专用夹具，可实现测试样品的拉伸、挤压、疲劳测试；最*大拉伸载荷5kN，载荷精度0.2%；拉伸速率达1 -100 um/s，最*大位移50mm；4)   变温拉伸台适应性强：可适配扫描电子显微镜、光学显微镜系统、X射线衍射仪等系统；5)   软件集成度高：集成温控、拉伸测试，可进行载荷、温度、位移多种参数设置，可结合灵活的阀值进行循环负载的复杂实验，可以实时进行材料研究应力应变；6)   软件界面表现丰富：系统软件提供多种模式的材料检测模式，温度、载荷、位移阈值设置，曲线生成，数据自动采集、多种格式输出；7)   技术支持：自主研发，定制开发灵活；提供全面的解决方案和技术指导。三维显微应变测量系统 WTDIC-Micro显微应用测量系统：光学显微镜和DIC数字图像相关技术的结合，可以满足纳米级精度测量需求。 使用方法步骤  在柔性小尺寸试样测试过程中，冷热原位拉伸测试系统的使用方法及步骤如下：(1) 通过专用的小试样散斑喷涂装置，制作散斑涂层。当然，也可以通过画线等方式制作标记，视频引伸计均可支持，但制作散斑涂层后面还可以扩展到其他用途，所以我们建议处理为散斑涂层。制作完成的试样类似下图。　　小尺寸试样散斑喷涂效果  (2) 将小试样放在对应的试验机上并夹持住冷热原位拉伸测试系统加载试样测试结果（1）应变-状态曲线（2）位移-状态曲线温度波动曲线（3）数据表格计算得到的位移场(上)和应变场(下)  总结：在柔性材料研究中，高精度实时获取不同温度下的应力应变数据，是解决柔性小尺寸试样变温环境应力应变测量问题的较佳方案。文天精策仪器科技（苏州）有限公司针对小尺寸试样力学试验中的测量难题，为用户提供成套解决方案，在小试样的加载装置、夹具设计、环境控制等方面提供完整的解决方案。

    近期，文天精策仪器科技(苏州)有限公司与新拓三维技术(深圳)有限公司联合研发的“冷热原位拉伸微观应力测试系统”成功上线，并获得苏州吴江区科技局资助。冷热原位拉伸微观应力测试系统可以提供完整的材料冷热环境下微观应力动态测试解决方案，达到国内比较好的技术优势，实现国产仪器替代进口产品。该产品开发成功和产业化，将填补国内冷热原位拉伸显微应变测试产品方向尤其是低温上的空白，部分解决该领域国外科技产品对我国“卡脖子”的痛点。    改革开放后我国在科技、制造方面在短短几十年之内，走完了国外发达工业国家数百年的历程，已经成为全球科技水平，制造技术强国之列，但是在科学仪器领域，依然存在较大的差距，问题严峻。科研仪器的自主研制水平是一个国家自主创新能力的重要标志。我国经济已由粗放型的高速增长阶段转向高质量发展阶段，从国家层面将自主创新，抢占未来科技创新和产业发展的制高点，已经提高到一定的高度，也为作为科研工具的科研测试仪器的发展提供了肥沃的土壤。2019年国家重大仪器研制共资助85项，总金额接近7亿元。2020年国内有14个省市都发布对于国产仪器的扶持政策，从政策层面支持国内科研单位采购科学仪器优先考虑国产仪器，以帮助国产仪器厂商更好的发展。在分析仪器领域打破国外产品在相关领域垄断地位，推动了技术在科研、工业应用领域的发展，降低对国外品牌的依赖，已逐步成为分析仪器行业发展的趋势。         材料是发展其他各类高技术产业的物质基础，也是支撑国民经济发展的基础。新材料可以导致技术的出现，从而推动产业变革。高新技术的快速发展对关键基础材料提出新的挑战和需求，生物、光电、半导体是未来发展高新技术企业的方向，其材料的发展是行业发展的基础，如何开发出、更绿色、成本低廉的材料是当今范围内科研领域热点。在材料研究过程中，其温度、载荷等作用下材料微观表征是研究材料性能的基础手段，这也就需要对材料研究过程的表征仪器不断升级，满足材料研究过程中对材料表征的需要。　　冷热原位拉伸微观应力测试系统主要应用于小尺度的相关的生物、金属、陶瓷、涂层、玻璃、有机聚合物、纤维等各种材料科学研究，可实现温度环境为-190-600℃，温控精度±0.1℃；载荷可达5kN。　　冷热原位拉伸微观应力测试系统通过实时获取材料动态载荷下，形变和温度等数据，并结合DIC显微应变测量系统提供的材料微观结构分析数据，实现了定量分析材料微观力学性质、相变行为、取向变化、裂纹萌生和扩展、材料疲劳和断裂机制、材料弯曲、高温蠕变性、分层、形成滑移面以及脱落等现象，实现各种材料性能的研究。　　冷热原位拉伸微观应力测试系统采用模块化设计， 核心冷热原位拉伸台采用技术自主设计、加工制造，开发出集成化、多功能、兼容性强、变温范围大、灵活小巧，安装快捷方便、操作简单、性能可靠的冷热原位微观应力测试系统解决方案，且性价比高。　　1、系统技术先进：国内自主研发的集成原位拉伸、温控、DIC数字图像三维变形测量系统，为测试材料微观应变提供系统解决方案技术指标达到国外先进水平。　　2、系统应用范围广：可用于金属、无机(半导体、陶瓷)、有机(生物、高分子、纤维)、复合涂层等多个学科的材料科学研究实时获得被测物全场三维坐标、位移、应变数据。　　3、温控技术强：三种变温模块(半导体冷热、液氮/电热冷热、电加热)可自由更换，变温范围-190-600℃，温控精度±0.1℃，具有自主产权核心温控模块算法。　　4、载荷加载功能多：可更换多种专用夹具，可实现测试样品的拉伸、挤压、弯曲、疲劳测试等；拉伸载荷可达5kN，载荷精度0.2%；。　　5、变温拉伸台适应性强：可适配光学显微镜系统、光谱仪、视觉测试等系统。　　6、软件集成度高：集成温控、拉伸、数字视觉测试，可进行载荷、温度、位移多种参数设置，可结合灵活的阀值进行循环负载的复杂实验，可以实时进行三维全场应变计算，具备在线和离线两种计算处理模式。　　7、软件界面表现丰富：系统软件提供多种模式的材料检测模式，温度、载荷、位移阈值设置，曲线生成、三维图像生成，数据自动采集、多种格式输出。8、技术支持：自主研发，定制开发灵活；提供全面的解决方案和技术指导。原位拉伸冷热台冷热原位拉伸显微应变测试系统

1、研制背景随着材料性能研究工作的逐步深入，当前的材料力学性能研究中，对于极限条件下材料力学性能的研究是很多研究者关注的领域。在众多极限条件研究中，高低温下力学性能的测量是很多研究者面临的难点。对于需要提供低于-40℃的试验环境时，通常会选择液氮制冷的方式。目前常规的方案是使用液氮直接喷在试验箱箱体内部进行降温。这种方案：（1）温箱体积庞大，对安装空间要求高；（2）消耗液氮量大；（3）会在观察窗口内外凝结霜雾，无法通过视频引伸计/DIC等方式观测。2、系统介绍为了解决低温下拉伸变形的测量面临的难点，文天精策仪器科技（苏州）有限公司开发了高低温拉伸测试系统。该系统主体包含拉伸试验机冷热台、视频引伸计（或DIC）。拉伸试验机冷热台，可将样品置于冷热台内，实现变温测试，适用各种材料。拉伸试验机冷热台支持在现有各种拉伸试验机上改造适配，无需额外购买低温箱。视频引伸计（或DIC），通过非接触式的方式，获取试样在高低温下的变形，支持与试验机通讯，计算低温下材料的力学性能参数。3、系统参数型号LVE-MICRO-30-600拉伸试验机冷热台冷热方式液氮制冷，电热丝加热温控范围-190~600℃（可定制）温控精度±0.1℃（可定制），分辨率0.1℃升降温速度平均20℃/min（可定制）温控方式PID温度传感器PT100载样台材质铜质（可定制银质）视频引伸计视野范围32mm分辨力0.1μm位移精度0.2μm引伸计等级ISO9513 0.5级 / ASTM E83 B-1级4、系统特色(1) 温控精度高，±0.1℃(2) 升降温速度快，0~60℃/min(3) 温控范围宽，从-190至600℃(4) 低温下不起霜雾，可清晰观测记录(5) 变形测量精度高，0.2μ.(6) 具备实时记录变形照片功能5、相关案例（-180℃低温变形测量）（1）力学装置：原有国产拉伸机改造（2）温度装置：拉伸试验机冷热台（3）变形装置：视频引伸计（或DIC）（4）试验过程：n  夹持试样后，冷热台液氮制冷到-180℃，保温n  开启视频引伸计系统n  开始拉伸到试验结束，并获取变形数据（5）测试结论：-180℃低温下，低温拉伸变形测量系统可准确获取试样的拉伸变形数据。

在航空航天、微电子器件、光学仪器等精密仪器设备中应用的结构部件，对尺寸稳定性有极为严苛的要求。由于温度升高或降低而导致的材料形状变化对其功能特性和可靠性有着很大影响。因此，具有近零热膨胀性能的钛合金在需要高尺寸稳定性的结构中具有极高的应用价值。例如，美国国家航空航天局已针对太空望远镜所需的超高稳定性支撑结构，使用这类钛合金制造了镜体支架。在激光加工领域，已有使用这种材料制造的光学透镜筒体，解决了透镜焦点热漂移的问题。这类材料特殊的热膨胀性能与其内部αʺ马氏体物相的各向异性热膨胀行为有关。但是，现有的通过冷加工工艺获得的低热膨胀系数限制于单相马氏体相区，即使用温度上限通常小于~100℃，限制了其在工程领域的广泛应用。近期东莞理工学院中子散射技术工程研究中心王皓亮博士在冶金材料领域的TOP期刊《Scripta Materialia》上发表题目为《Nano-precipitation leading to linear zero thermal expansion over a wide temperature range in Ti22Nb》的研究论文。论文介绍了在宽温域线性零膨胀钛合金特殊热膨胀性能形成机理方面取得的新的进展。论文第·一作者为东莞理工学院机械工程学院王皓亮博士，通讯作者为机械工程学院孙振忠教授，共同通讯作者为比利时鲁汶大学Matthias Bönisch博士，合作作者有中国散裂中子源殷雯研究员和徐菊萍博士等。王皓亮博士主要从事金属材料物相晶体结构、微观组织及应力分析；钛合金固态相变及功能性研究；高等级耐热钢焊接接头蠕变失效预测研究。1.拉曼光谱在材料研究中的应用（图1.Ti22Nb合金通过析出纳米尺寸第二相获得的宽温域零膨胀性能）研究人员利用中子衍射技术表征材料微观结构的巨大优势，配合使用XRD冷热台（变温范围 -190℃到600℃ ，温控精度±0.1℃，文天精策仪器科技（苏州）有限公司）实现测试样品的温度变化，精确鉴定了线性零膨胀Ti22Nb钛合金中的物相组成，证实了依靠溶质元素扩散迁移形成的等温αʺiso相也具备调控热膨胀系数的功能。相对于冷加工材料，该研究中通过机械+热循环处理获得的双相复合材料，其低热膨胀行为的作用范围被拓宽至300℃。结合其他原位X-ray衍射和EBSD/TKD电子显微表征技术，在纳米到微米尺寸范围内全面分析了材料微结构要素，澄清了热循环过程中纳米尺寸αʺiso相的形成路径，揭示了微观晶格畸变/相变应变、晶体学取向参量和宏观热膨胀系数的之间的定量关系，为设计具有较宽使用温度范围的低/负热膨胀钛合金提供了新的途径，是从理论研究向技术和产品层面跃进的重要依据和前提。        (图2.(a)不同状态Ti22Nb合金中子衍射谱线，(b)原位升降温XRD谱线(c)母相及析出相衍射峰强度随温度演化规律)（图3.原位升降温XRD测试）图4.原位XRD冷热台