从许多角度来看，凝胶都是有趣的材料。 它们吸收大量溶剂的能力会引起一系列有吸引力的材料行为。 与有机溶剂凝胶化的有机凝胶相比，水凝胶的特征在于它们吸水。 根据凝胶剂（高分子量，即聚合物，或低分子量，即小分子）、它们的物理结构（即无定形、半结晶或结晶）或基于凝胶的性质（永久或物理交联），水凝胶可以进一步分为天然或合成的。      这种多功能材料具有广泛的应用。 水凝胶可用于个人保健产品中，例如牙膏、发胶、隐形眼镜。 更高级的应用包括伤口敷料、药物配方和废水处理。 由于它们能够形成具有可定制特性的3D网络，例如拉伸强度、网格尺寸和具有功能基元的潜能，水凝胶也成为了一种有趣的组织工程介质。      水凝胶的材料特性取决于多种因素，例如化学成分、纤维的性质、由纤维形成的网络和溶胀程度。理解和进一步开发水凝胶需要深入了解所有因素，这些因素跨越数十个长度尺度。 因此，需要一个多功能的分析技术组。在最小层面上，分子层面上的化学成分和组装可以通过紫外-可见光谱和NMR（核磁共振）等技术来解决。 在中等尺寸范围内，显微镜在形成网络结构的可视化中起着重要作用。 除了纤维，它们还可以是血小板、囊泡、管状孔或螺旋结构。 在网络的最大长度尺度上，流变学是一种非常宝贵的工具。SAXS和WAXS分析水凝胶      此外，作为对上述技术的补充，可以使用小角/广角 X 射线散射 (SWAXS) 同时完成长达数十个 长度尺度的分析。最小的长度尺度是通过广角散射来解决的，它可以深入了解结晶度以及结晶相和晶胞堆积的细节。有关较大长度尺度的信息可通过中小角散射获得，可以得到纤维横截面和柔韧性，并能够提取有关凝胶网孔尺寸的参数。      博洛尼亚大学、格拉斯哥大学和布里斯托大学的Giuri等科学家合作的工作中，里面有使用 WAXS和SAXS分析水凝胶的一个巧妙示例。在这篇文章中，超分子水凝胶是由 (2S)-2-(2S)-2-{2-naphthalen-2-yloxyacetamido}-3-phenylpropanamido-3-phenylpropanoic acid (2NapAA) 凝胶化形成的。使用SAXS和WAXS，研究了从溶液到凝胶相的转变，以及随后的结晶过程。      通过将glucon-δ-lactone (GdL)添加到现存溶液2NapAA中来制备凝胶。Glucon-δ-lactone缓慢水解，产生的酸诱导功能化二肽缓慢凝胶化。在GdL浓度为4 mg/ml或8 mg/ml的凝胶上进行相表征。      对具有4 mg/ml GdL的样品进行的SAXS测量表明，散射强度随时间增加并且散射曲线保持不变，发生了稳定的凝胶化。曲线的拟合表明过程开始时的纤维半径为2.9nm，210分钟后演变为最大4nm。 在此之后，由于GdL的缓慢水解，半径不再增加，而溶液的pH值仍然再降低。 Kuhn长度是衡量系统柔韧性的指标，随着时间的推移，从~5 nm稳定增加到~20 nm，表明纤维变得更硬。此外，在SAXS实验的时间内没有检测到自组装纤维的结晶，因为没有观察到WAXS峰。      在用更高浓度的GdL (8 mg/ml) 制备凝胶的情况下，SAXS测量仍然显示早期纤维的存在，但是在这种情况下，没有检测到Khun长度，这表明纤维具有更高的尺寸并且已经变硬。此外，随着时间的推移，pH 值进一步下降，观察到SAXS信号的后部缺失。WAXS数据显示在该过程的早期没有峰，表明不存在有序的分子堆积。170分钟后，第一个峰开始出现在q 值为1.32 Å-1处，对应实际空间值4.6 Å。 WAXS中这种有序结构的出现（即在小尺度上）与SAXS中结构的损失（即在长尺度上）相吻合。该观察结果表明了凝胶网络的结晶和随后的降解。之前的研究表明，4.6 Å的距离对应于111晶面，表明晶体沿纤维轴开始生长。随着时间的推移，出现更多对应于相同晶相的峰。      SAXS和WAXS的联用结果明确表明凝胶相和晶相是两个截然不同的相。在凝胶相（早期时间点），WAXS数据显示没有分子排列。此外，当分子排列开始出现时，如WAXS 模式所证明的那样，SAXS数据表明不再存在长程有序结构。      最后，SWAXS数据独有的能够研究凝胶和晶格堆积。对于所研究的凝胶，数据显示两相的堆积不同。这是一个重要的发现，因为许多研究假设晶相的堆积与凝胶的堆积相同。该数据清楚地表明，不能不谨慎地将一种堆积转换为另一种堆积。解决方案      Xenocs的Xeuss和Nano-inXider非常适合此类测量。Xeuss是一种用于实验室的高性能SAXS线站，旨在促进用于软物质和纳米材料分析的超小角、小角和广角X射线散射（USAXS、SAXS和WAXS）。Nano-inXider 通过将卓越的性能与出色的用户体验和较小的占用空间相结合，有助于加速研究。

通过SAXS测量可确定悬浮金纳米粒子(NPs)的形状和尺寸。 介绍      即使在非常低的浓度下，NPs 也可用于许多应用，例如涂料、化妆品或药物输送。最终产物的性能不仅取决于NPs的化学性质，还取决于它们的形状、大小和比表面积。因此，能够控制和量化这些关键参数至关重要。      小角X射线散射是一种非破坏性的技术，只需要很少的样品制备就能就确定材料的结构它能提供测试样品大体积上的统计相关信息。因此，它是对于其他只能提供局部信息的成像技术的一种理想补充。 这一强大的技术能表征尺寸从1 到250nm的纳米粒子。   测量 &结果      利用SAXS对金NPs进行测试，缓冲液为 2.5mM 柠檬酸盐， pH 6.9。图1显示的是在扣除缓冲液背底后的1维曲线（红）。      数据建模可以精确定义纳米粒子的形状和尺寸。采用SASfit1对曲线进行拟合。应用的模型由一个半径R=6.86nm组成,利用对数正态分布定律，得到多分散性为1.21%。拟合曲线(黑色)如图1所示，且与实验数据相匹配。图2显示了金悬浮纳米粒子尺寸分布。深入研究      在实验室中可利用Nano-inXider来研究不同尺寸和形状的NPs。所采集到的数据的准确性足以识别双峰种群和相关尺寸分布。

利用SAXS/WAXS联用技术可以测量得到半结晶聚合物在热处理过程中的相变过程介绍      众所周知，聚合物从反应器中的合成到最终的产品成型，即注塑加工或者成膜过程中经历了一系列的热转变。此外，淬火有时也是加工过程中的一部分，例如保留特定的纳米结构取向或者非平衡相。由于聚合物可以在很广泛的层次范围内发生自组装，从原子尺度到几十个纳米，因此SAXS/WAXS联用是研究此类样品的理想技术。      同时在热加工过程中采集数据尤其有意义，因为它能够同时研究晶体相和纳米结构的多尺度动态原位来确定相变过程。 测量&结果      用Xeuss 2.0 SAXS/WAXS 系统对20 µm单层溶剂成膜的含氟聚合物进行SAXS/WAXS联用测量。系统采用集成的控温台(Linkam HFSX350)，从室温加热到130°C ，升温速率为1°C/min。这是样品的第一次加热过程。      使用双探测器配置同时进行SAXS和WAXS测量。      在热处理过程中，已知这种含氟聚合物要经过铁电相到顺电相的转变，称之为居里转变。只有在样品稳定之后，这种转变才会可逆。      图1表示的是SAXS和WAXS随温度变化的二维图。这些结果可以得到晶体相和层状相纳米结构随温度变化的信息。      当结晶峰位置保持不变时，WAXS数据清楚地证明了转变的可逆性。然而，SAXS数据显示，在第一次超过居里温度的热处理后，周期长度从14纳米增大到32纳米。      接下来的热循环(未显示)没有出现周期长度的进一步变化。这表明在第一次热循环后就得以稳定。在此基础上，实现了可逆性。Figure 1. - 同步 SAXS (左) and WAXS (右)研究含氟聚合物薄膜首次加热和冷却过程。升降温速率1°C/min(左侧)。二维图表示的SAXS和WAXS曲线作为温度的函数。每个水平像素线对应于曝光时间为1分钟的1D曲线[强度= f(q)或f(2θ)]。 深入研究      进行聚合物薄膜随着热处理的变化的原位实验,以前只在同步加速器线站上进行,现在可以在实验室中使用Xeuss 2.0或Nano-inXider SAXS/WAXS系统进行实验。      Xenocs 的SAXS/WAXS系统通过专用的环境控制台，如拉伸台或湿度控制台，可以进行广泛的动力学和动态原位多尺度研究。

SAXS/WAXS 测试能够确定家蚕茧丝纤维的特征尺寸和半结晶结构。介绍      蚕丝纤维优异的机械性能使它们具有很大的实用价值。 然而，大分子结构与功能特性之间的关系还有待研究。小角/广角X射线散射（SAXS/WAXS）是研究具有更具体的分层模型样品的理想技术。它能够得到一些结构参数，如能影响纤维强度的晶体尺寸及取向。测试&结果      图1显示的是样品在SAXS范围内纳米形态的结构信息。观察到的高各向异性可以与不同的相关长度相关联，具体取决于纤维方向：-赤道方向 d=9.32nm-子午线方向 d=18.32nm      这些尺寸是从 2D 图谱获得的 1D 曲线，通过 Porod 算法推导出来的。 图 2 中提出了纤维的示意图，其中表示了结晶部分和特征尺寸。      此外，图 3 显示了重组的WAXS强度随q值的变化曲线。 通过与 Riekel1 等人在ESRF的家蚕茧丝纤维数据结果进行比较，可以识别出样品的结晶峰。图1 - B. mori蚕丝纤维的2D各向异性SAXS图谱图2 - 纤维的示意图图3 - B. mori蚕丝纤维的1D WAXS曲线深入研究      蚕丝纤维本身的纺丝工艺对蚕丝的结构及其力学性能都有重要影响。在同步辐射线站上进行了 拉伸速度对蚕丝结构变化的原位实验2。得益于 Xeuss 2.0 系统的多功能性和人体工程学设计，该系统可以进行大样本量的空气实验并同时进行 SAXS/WAXS 测试，而且在实验室中也可进行动态测试。

使用Xeuss 2.0 SAXS/WAXS系统结合集成的Linkam HFS350温度台，测定动力学实验中聚烯烃的结晶度介绍      大多数聚合物从原材料到成品的转化都需要一个涉及熔体（或熔融状态）的加工步骤。 冷却后，最终产品呈现出半结晶状态，这是其加工方式的结果。       在固化过程中形成的半结晶纳米结构主要控制固体聚合物的机械和物理性能。 因此，结晶度的研究和定义对于理论基础和工业生产都具有重要意义。 在不同温度条件下对等规聚丙烯 (i-PP) 进行广角 X 射线散射 (WAXS) 测量。 测试/结果      将 i-PP 颗粒（Innovia Films，英国）封装在薄铝箔中（以避免与空气直接接触，并确保良好的热接触）。 然后将该聚合物样品固定在热台（Linkam HFSX350）上。 在 Xeuss 2.0 SAXS/WAXS 系统的 WAXS 配置下实时测量 i-PP 的结晶过程。 在 148°C 下从完全熔融状态进行淬火实验，曝光时间为 200 秒。 图 1 显示了淬火 16 分钟后样品的一维散射曲线和相应的结晶和非晶部分。 然后按照结晶与非晶曲线积分的比值计算结晶度。由于 Xeuss 2.0 SAXS/WAXS 系统具有非常高的信噪比，因此即使在实时结晶期间，也可以在实验室中进行对低结晶度样品的研究。 因此，能够测定远低于 5% 的结晶度水平，如图 1 所示。这里的结晶度水平估计为 1.1%。      固体聚合物的机械和物理性质由其影响纳米结构和结晶度的结晶动力学产生。 结晶相的形貌可以通过长周期的表征来描述，这意味着 SAXS 研究，而更低尺度的测量 (WAXS) 能够描述结晶顺序。 为了增强对潜在过程的理解，应该同时研究两个长度尺度随温度的变化，如在同步加速器设施中进行的那样。Xeuss 2.0 SAXS/WAXS 系统提供了这种同步 SAXS/WAXS 测量功能。

刺激响应胶体颗粒的筛选。介绍      微凝胶是由交联的 3D聚合物网络组成的胶体颗粒。 这些颗粒能够响应外部刺激（例如温度、pH、离子强度和光）而大幅度收缩或膨胀，从而触发释放封装的生物活性分子。它们还保护这些负载分子免于降解和/或增加它们的物理稳定性。 因此，微凝胶已成为前途无量的可调药物传输系统。 此外，微凝胶很容易被功能化，使它们对材料开发具有吸引力，在不同领域具有潜在应用，例如组织工程和生物传感器 1,2。测试&结果      Borro3 等人在 BioXolver L 上使用 SAXS 来获取微凝胶的结构信息，该微凝胶由可生物降解的聚合物海藻酸盐组成，并装载一种模型抗菌肽多粘菌素 B，。 他们研究了离子交联剂 Ca2+ 和多粘菌素 B 的制备方法和浓度对微凝胶结构的影响。 获取的 SAXS 数据符合核壳模型（图 1），得到关于聚合物网络的网格尺寸 (ξ) 和致密核 (Rc) 的尺寸以及微凝胶模糊外层的信息(2σ)。 有关研究的详细信息，请参阅 Borro3 等人的文章。图1.微凝胶核壳模型及其结构参数： ξ是网络的网格尺寸，σ是外壳的厚度，Rc 是高密度核心的半径， Rg是回转半径。      网格尺寸 ξ (图 2, A) 和模糊层 2σ (图 2, B) 的大小在很大程度上不受多粘菌素 B 的影响，而微凝胶核心 Rc (图 2, B) 在加载多肽时会增长 ，根据多粘菌素 B 被包裹在颗粒核心中的观点。图2. 从 SAXS 数据中提取到的微凝胶的结构参数，分别作为多肽加载量（多粘菌素）和交联剂（CaCl2）的函数。

探索氧化对模型脂质双分子层的影响。介绍      细胞的重要功能强烈地依赖于细胞膜，它包围着细胞室并将细胞内外隔开。例如，氧化应激破坏细胞膜，是许多病理状态的起源，如炎症和感染。有效地处理这些病症需要对深层过程的详细了解。然而，生物膜是高度复杂的系统，有许多不同的成分，使其研究非常具有挑战性。囊泡/脂质体可以作为生物膜的简单模型系统，能够研究外部因素对脂质双层膜的影响。测量&结果      Parra-Ortiz 等人在BioXolver L上使用SAXS研究了短波紫外线辐照氧化对不同多元不饱和度膜结构的影响。他们使用含有不同比例的磷脂POPC(单不饱和)和PAPC(多不饱和)的简单多层囊泡悬浮液来改变双分子层的不饱和程度。对多层叠加脂质的x射线散射形成的布拉格峰(图1中,a - c)进行了分析，使用一个简单的傅里叶合成重建近似电子密度剖面(图2)，计算了双分子层厚度DB(图1中,D-F)和脂质分子APM的平均面积(图1中,G-I)。图2.从图1C中所示的SAXS数据计算出，在没有氧化和氧化2h的情况下，PAPC多层囊泡的电子密度剖面。高电子密度区域属于脂头基，而低电子密度区域对应于酰基链。

3D包膜是由包含3种不同蛋白质的小体积和稀释溶液的自动测量序列确定的。介绍      SAXS与其他的结构生物学技术是互补的。它提供了蛋白质在溶液中的形状和相关参数的可靠信息，包括大分子相互作用和动力学。      测量的可靠性和高通量是确保在结构生物学实验室中运行样品的能力的关键要求。      本记录显示了通过自动测量序列在BioXolver上测量的3种蛋白样品(溶菌酶、牛血清白蛋白(BSA)和甲状腺球蛋白)获得的三维包膜质量。测试&结果      使用在线移液机械臂连续测量一系列样品，每个样品3个浓度，可在不到2分钟的周期内自动进样和清洗样品池。样品量为5 μL。

在不同样品形式中表征工业用途的纳米颗粒尺寸分布，用于质量评估和过程监测。介绍      纳米颗粒的生产效率不断提高，并且已成为开发具有高性能新材料的重要组成部分。最终产物的性能不仅取决于纳米颗粒的化学性质，还取决于它们的大小，以及在整个加工过程中保持分散状态的能力。      小角X射线散射(SAXS)是一种无损技术，能够测试1-250nm（以Nano-inXider机型为例）范围内的材料结构，并且只需要很简单的样品制备过程。它提供了宏观体积范围（通常为1mm3）的统计相关信息。因此，它是对只提供局部信息的电镜技术的理想补充。虽然SAXS在传统上用于明确的实验室批次样品狭窄的尺寸分布表征，而本应用展示了SAXS与独特的数据分析算法结合以实现在不同的工艺步骤中成功地用于工业批次的纳米颗粒表征。      Nanomakers是一家生产纳米颗粒和纳米复合材料的制造商。SAXS是目前唯一一种能够准确测定干粉、分散液和纳米复合材料的纳米颗粒尺寸的技术，这为纳米制造商提供了整个生产链过程的纳米结构信息。测试/结果      Nanomakers生产的一批碳化硅粉末（透射电镜测得尺寸为33.5纳米），使用Nano-inXider以三种不同样品形式进行了表征。      在Nano-inXider上采集散射图谱后，进行数据还原，然后使用Xenocs的XSACT软件中的最大期望值算法(EM) [4] 拟合实验散射曲线，以确定纳米颗粒的尺寸分布。 Size distributions determined from SAXS data are shown in Figure 1. 由SAXS数据确定的尺寸分布如图1所示。图1. 通过SAXS测试获得碳化硅纳米颗粒在干粉、分散液或纳米复合材料中的粒径分布。

用于输送功能性食品的纳米载体的开发是一个活跃的研究领域。功能性食品的开发和生产过程都需要表征技术来提供关于营养物质如何负载、加工条件如何影响纳米载体的最终结构及稳定性、以及纳米载体在食物中的分散信息。本文则概述了小角X射线散射(SAXS)为什么是功能性食品表征中必不可少的技术之一。功能性食品是指在提供基本营养成分（如脂肪、蛋白质和碳水化合物）之外额外提供其他健康益处的食品。简单的例子包括强化早餐麦片和益生菌。快速增长的健康和保健市场，加上消费者健康意识的提高，意味着功能性食品是当今营养科学研究中最为活跃的领域之一。1-3大自然提供了稳定且生物可利用的功能性食物最近的研究侧重于在确保功能性成分可供人体随时使用的前提下，保持这些成分的完整性。自然界中，譬如植物或动物体内天然存在的囊泡和胶束，其性质对食品科学家们而言极具吸引力，因为我们的消化系统已经进化到可以消化吸收其中的成分。而表征技术的最新发展提高了人们对天然生物结构及其如何自组装的理解，从而使得我们能够创造出与自然界中所发现的脂质体非常相似的合成脂质体。4-7输送功能性食品的纳米载体的设计食品科学家目前面临的挑战是为功能性食品的保护、控释以及提高化合物（如维生素、矿物质、抗氧化剂、芳香化合物和油）的生物利用率设计新的解决方案。5,9-13 最近的研究多集中在设计多种用于食物输送的自组装纳米载体，包括基于脂质和蛋白质的微乳液、液晶相和纳米结构分散体。纳米载体在加工过程中稳定功能性食品化合物以及在需要时释放其成分的能力在很大程度上取决于其组成和结构。功能性食品输送系统设计的重点内容是表征自组装纳米结构，并理解营养物质如何负载、组装环境如何影响其最终结构和性质。而小角X射线散射 (SAXS)便是一种特别适合表征功能性食品中纳米载体和分散体的分析技术。14小角 X 射线散射(SAXS)提供有关纳米载体及其分散的基本信息SAXS 是一种可以在原位环境中表征纳米载体分散体的分析技术。它不需要其他分析技术中常见的干燥、冷冻、染色等样品制备步骤，从而确保样品处于和食品所处环境相同的条件下。在SAXS分析中，样品中电子产生的X射线散射光子反映了纳米尺度上的密度差异，从而给出了中间相、纳米结构和分散体的纳米尺度信息。SAXS使科学家能够观察到营养物质的负载等因素和外部条件（如稀释和pH值变化）对纳米载体最终结构和性质的影响。14-16例如，SAXS可用于表征纳米结构脂质微乳液（亚微米颗粒）的液晶相，用于配制包含食品级成分的混合物。下图来自奥尔良大学的科学家们对食品香精微乳液进行的SAXS表征研究。这项研究的一个重要结论是：尽管化学成分非常相似，但随着香精用量的改变，乳液却表现出不同的结构（所谓的相），而这可能会影响它们的释放行为。此外，研究还表明在观察到自组装微乳液的主要结构发生变化之前，其添加量可高达20% 或25%（相对于脂质质量，取决于香精化合物的类型）。超过这个量后，可观察到有序性急剧降低，这表明随着香精化合物释放可能性的增加从而结构变得不稳定。13使用SAXS表征纳米结构脂质体另一个特别适合使用SAXS来表征的例子是脂质体。精确模拟自然界中所发现的脂质体，用其来输送功能性食品化合物似乎是营养输送的终极目标，但在实践过程中，合成特定大小、负载特定营养物质的脂质体仍然是一个挑战，因为它通常需要精确的工艺条件并使用不良溶剂，比如氯仿。5,8 因此科学家们展开了大量研究，以寻找新的途径去合成类似自然存在的脂质体，同时开发更直接、更安全的非天然脂质体的生产路线。近期，巴西科学家团队进行的研究描述了一种旨在将维生素D3和姜黄素一并封装在脂质体中进行输送的系统。研究小组使用SAXS来研究温度和营养负载对脂质体最终结构和性质的影响。他们的结果表明：两种营养物质都可以使用共封装方式装入一个脂质体中，并且营养物质的装载和共封装对最终结构几乎没有影响，表明姜黄素和维生素D3能以满足顾客每日推荐量的浓度一并进行输送。12 此外，该团队还表明：这些脂质体在20至60 ˚C的温度范围内是稳定的，这是衡量运输过程中稳定性的重要指标。Xeuss 和 Nano-inXider：功能性食品研究的两种解决方案对功能性食品行业纳米载体分散体的深入研究需要准确可靠的表征手段。Xenocs的 Nano-inXider是功能性食品研究或质量评估（稳定性）的理想解决方案，因为它提供了紧凑、用户友好且价格合理的纳米级表征手段。它用途广泛，可以在各种温度条件下分析固体、液体、糊状物和凝胶。Nano-inXider使用一套自动采集工作流程，通过同步SAXS/WAXS表征，可快速向材料科学家提供纳米级和原子级的相关结构信息。通过将简单的样品装载、自动采集和结果分析辅助相结合，使得Nano-inXider不仅适用于分散的纳米载体，还适用于各种其他食品科学应用。例如，我们可以研究结晶相多晶型物质对食品质地及相关官能感受的影响进行研究，或者对制造前后脂肪的结晶状态进行原位表征研究。Xeuss是一个高度通用的散射平台，涵盖了材料科学家和散射专家的各种需求，为他们提供了相较于同步辐射而言更为简便的表征手段。例如，将Ultra SAXS和SAXS相结合，从而可在微米、纳米以及中尺度上表征可食用脂肪系统的结构。

纳米复合材料是一类高性能材料，在各个行业都引起了人们的关注，例如汽车行业。它们包括一系列低成本但高性能的材料，具有对汽车制造有价值的机械、热和加工性能。这些整体性质由纳米尺度上的结构决定，因此，小尺度结构的准确分析对于纳米复合材料的表征和开发至关重要。 X 射线散射技术可以对影响纳米复合材料性能的许多参数提供前所未有的洞察力。纳米复合材料是由一种或多种材料组成的纳米颗粒或纤维(填充物)分散在大块(基体)材料中的复合材料。填料和基体都保留了它们本体材料的特性元素，而填料的纳米级参数为纳米复合材料提供了新的特性。 这些参数包括填料颗粒的分散、形状、取向和尺寸分布，以及它们与本体基质的相互作用。 1-4因此，纳米复合材料是一种非常广泛的材料，在生产过程中可以通过改变组成材料的物理和化学性质来精细地调整其性能。通过显微镜对此类材料进行分析，可以获得复合材料中纳米颗粒的各个几何形状的有用信息； 然而，它无法提供有关纳米颗粒尺寸分布和体积分数的统计信息。 因此，显微技术无法对较大样本体积中的变化提供有意义的表征，这却是影响材料实际服役效果的关键信息之一。 此外，许多纳米复合材料对可见光不透明或需要复杂的样品制备，这极大地限制了显微镜分析的效果。★利用SAXS表征纳米复合材料★    小角X 射线散射 (SAXS) 为纳米复合材料中纳米粒子的统计分析提供了解决方案。 SAXS 使用 X 射线散射来确定具有统计意义的体积（通常约为 1mm3）内的纳米级参数，例如纳米复合材料中纳米颗粒的尺寸分布。 8下面的图1举例说明了用SAXS测量一个利用新策略制造的具有高度有序层状结构的纳米复合材料6。图 1 – 通过剪切流诱导纳米片排列（超铺展）的新方法制备的基于粘土/CNT的纳米复合薄膜的 X 射线散射测试结果和机械性能。图1a: 不同浓度的纳米填料(wt%)的X射线散射强度随方位角的1D图，取向度有序参数和纳米片层间距离(未显示，请阅读原文)。 图 1b：不同纳米复合材料的相应应力-应变曲线。图片来自 Nature 580, 210–215 (2020) (Supplementary Data)。文中数据采集于法国Xenocs公司的Xeuss小角/广角散射线站，配备的是Genix3D 铜靶光源。★汽车行业：利用SAXS表征多尺度填料结构★ 汽车行业对燃油经济性和低排放的需求增加了对车辆轻质结构材料的需求，纳米复合材料提供了有吸引力的解决方案。5采用纳米复合材料可以在不影响结构的情况下，显着减轻重量，提供与金属相当或更优越的可靠性。此外，纳米复合材料的独特性能可以为非结构部件带来许多理想的性能；包括提高耐用性、降噪和耐腐蚀性。5 还可以通过使用纳米复合材料来实现额外的功能特性，例如紫外线屏蔽。7汽车轮胎是纳米复合材料在汽车工业中广泛应用的一个例子。 通过使用纳米复合填料（通常是二氧化硅纳米颗粒或炭黑），可以实现并增强轮胎所需的极端耐用性，这些填料的橡胶已被证明比未填充的橡胶聚合物具有更高的强度和抗变形性。对橡胶中二氧化硅团簇的分析促进了用于制造轮胎的新材料的开发。要完整而有意义的了解纳米复合材料特性，需要在一系列长度尺度上进行分析：从纳米粒子的表面结构到其整体几何形状，从纳米粒子簇到各种尺度的团聚体。标准的 SAXS 设备能够测量单个颗粒和颗粒聚集体的回转半径（尺寸指标）。而使用 Bonse-Hart 超小角X 射线散射 (USAXS) 配置，可以测量更大的长度尺度并获得有关团聚体的信息，如下图所示。图 2 – 橡胶中二氧化硅簇的SAXS 和 USAXS结合实验曲线（在 Xeuss 上进行的连续自动测量）和多尺度拟合模型，图形插入显示分析的不同类型的颗粒。在这种情况下，对曲线的模拟获得了关于单个颗粒尺寸以及团簇和聚集体尺寸，以及 3 个长度尺度的分形维数信息。使用标准模型分析结果的速度很快，特别适用于比较样品的不同配方参数。 此外，还开发了工业纳米复合材料复杂填料结构的定量模型。 例如，将扫描电镜 (TEM) 等高性能显微技术与 SAXS 结合使用，除了完整的层次结构外，还可以对聚集体间相互作用、聚合多分散性和密实度进行全面表征。9★Xenocs提供的解决方案★Xenocs的Xeuss 是用于实验室的高性能 SAXS 表征线站，旨在促进用于软物质和纳米材料分析的超小角、小角和广角 X 射线散射分析。 它可以快速表征纳米复合材料中的填料网络，例如生物橡胶、10 橡胶炭黑填料、11 或氧化石墨烯与聚（乙烯丙烯酸甲酯）。12

  纳米粒子的高比表面为它们提供了独特的特性，这使得它们不管在高科技还是传统行业的应用中都具有吸引力，例如在建筑业。由于提纯选择的技术有限，生产过程中对尺寸和形状的控制至关重要。X 射线散射测量可以有效地得到这些参数，此外，还可以深入了解形成机制。  纳米颗粒的特征在于它们至少具有纳米范围内的一个维度介于 1 和 100 纳米之间。这意味着它们可以具有任何形状，并且可以由多种材料组成。一些常见的例子是金属、二氧化硅、碳和聚合物。纳米粒子的特性可能与制成它们的大块材料的特性大不相同。它们具有非常高的比表面积，这意味着颗粒的表面构成了整个材料的重要部分，且主导了性能，导致与环境的相互作用更强。它们的小尺寸还会影响磁性和铁磁性，导致量子力学行为，最后，纳米粒子的有序堆积赋予材料新的特性。  这些新特性为有趣的应用奠定了基础。大表面积增强了与溶剂或基质的相互作用。这意味着纳米颗粒悬浮液可以是稳定的，尽管颗粒的密度高于溶剂。在稳定的悬浮液中，颗粒均匀分布在介质中。这一点很重要，例如，当将纳米颗粒添加到环氧树脂中时。环氧树脂在建筑行业中被广泛用作粘合剂、密封剂、油漆、塑料和涂料[1]。环氧树脂的一大缺点是它们通常很脆，这一问题可通过添加金属纳米粒子有效解决。此外，金属纳米粒子的添加导致更好的结合，改进导热性和导电性。这对汽车和航空航天工业来说具有明显的益处。  为了得到产生这些纳米级材料非凡功能的物理特性，获得尺寸和形状可控且分散性极低的颗粒是必不可少的。由于纳米颗粒的提纯主要受限于洗涤、分馏、分离以及超速离心[2]，因此对合成的理解和控制至关重要。此外，在可扩展性和能耗方面优化合成过程，需要对湿法化学深入了解。  因此，任何能够在液体基质中实时提供尺寸和形状信息，而不干扰反应动力学的研究方法都非常有价值。此外，它将有助于揭示除经典成核规则之外的新粒子生长机制。虽然显微镜技术可以得到纳米粒子的这些重要特性的信息，但不能实时完成，因为单个测量不会产生统计相关的结果。★纳米粒子合成的原位分析★  对于反应混合物的原位分析，需要较短的测量时间才能对合成过程进行充分采样。此外，该技术需要与试剂和产品的浓度兼容，并且测量本身不应干扰反应。  小角 X 射线散射 (SAXS) 为此提供了一种非常好的方法。它能给对尺寸分布[3]进行统计相关表征，并且可以在相关样品条件下进行原位测量，而无需通过取样来干扰反应[4,5]。SAXS 实验可以与广角 X 射线散射 (WAXS) 测量同时进行，来得到所研究样品的结晶状态。  多年来，SAXS/WAXS 技术已被有效地用于研究纳米粒子在实际的合成条件下的形成和生长机制，过去大多数都在使用同步加速器设施。虽然超快实验（不到一秒）仍然使同步加速器实验具有独特性，但已经可以通过实验室 SAXS/WAXS 设备[6]来跟踪前驱反应和成核，例如，使用这种类型的 X 射线散射仪器在高温合成（~300°C）期间研究了氧化铁纳米粒子的成核和生长[7]。  此外，还可以使用低维护成本的密封管 X 射线源，先进的X光学元件以及低散射噪音设备包括先进混合像素探测器来监测胶体合成，包括在成核阶段[8,9]。  下图显示了巴西USP圣保罗的科学家在与德国杜伊斯堡-埃森大学和巴西IPEN 的科学家合作研究湿法化学还原反应过程中金属纳米粒子形成的反应装置[9]。在持续搅拌的加热容器中，硝酸银、葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 在水中的混合物形成银纳米粒子。使用蠕动泵将反应混合物泵入SAXS仪器，并在加热的毛细管中进行测量。每次测量进行60秒，得出这60秒的平均值。图 1：用于跟踪具有原位SAXS表征的银纳米粒子形成的实验示意图。SAXS仪器是Xenocs的Xeuss 2.0，配备GeniX 3D铜靶光源和Pilatus 300K探测器。  将得到的散射图案还原成一位曲线（下图2a数据点）并用Monte Carlo优化方法拟合（下图2a中的实线）。完整数据集的拟合表明银纳米粒子由两个主要群体组成：一个直径约为3nm，另一个直径范围为10到40nm。  根据这些数据，可以推导出两种类型粒子的体积分数，如下图2b所示。在这里，清楚地表明小纳米颗粒的体积分数在合成开始时占主导地位。这些颗粒不断成长为更大的颗粒，在合成过程要结束时占主导地位。形成机制可以从生长速率推导出来。在51分钟之前，这个过程以聚结为主，而过程的最后阶段则以Ostwald熟化为主。图2(a)：在 90°C 下合成银纳米粒子期间获得的原位 SAXS 数据及拟合结果，采集自Xeuss 2.0, 铜靶Genix3D 光源。图2(b)：从SAXS 数据中得到的两个粒径分布所对应的体积分数随着反应时间的变化。  这个例子表明，原位SAXS分析银纳米粒子形成不仅能提供所形成粒子的尺寸和形状的详细信息，而且还提供了关于尺寸分布和形成机制的实时信息。这使得能够通过淬灭反应来控制合成结果。★Xenocs提供的解决方案★  Xenocs的Xeuss和Nano-inXider非常适合此类测量。Xeuss是一种用于实验室的高性能SAXS线站，旨在促进用于软物质和纳米材料分析的超小角、小角和广角X射线散射（USAXS、SAXS和WAXS）。Nano-inXider 通过将卓越的性能与出色的用户体验和较小的占用空间相结合，有助于加速研究。

  小角X射线散射(SAXS)是分析脂质体的重要工具。脂质体是一类纳米颗粒，其特征在于它们的磷脂双层壁，是少数几类纳米药物输运系统之一。SAXS是一种可用于探测纳米尺寸、形状、膜的柔韧性和活性成分与膜相互作用的有效工具。此外，SAXS提供了统计相关的结果，并且可以提供一些其他技术无法获得的关于脂质体独特的信息。★SAXS应用于制药研究中脂质体的表征★  脂质体是一种主要由磷脂组成的具有脂质双层壁的球状囊泡，于60年代初被发现。脂质体尺寸从几十纳米到超过200微米不等。脂质体有两种类型：单层和多层（囊泡）。多层囊泡进一步分为多层、寡层和多囊泡脂质体（见下图）。其易于制造及生物相容性使它们成为活性药物成分 (API) 以及化妆品 [1] 和食品配方的理想载体[2]。   除了各种类型的磷脂外，脂质体通常含有胆固醇或其他亲脂分子。此外，表面可以用聚乙二醇 (PEG) 或其他聚合物、蛋白质、小分子、碳水化合物和其他基团进行修饰，以改变它们的稳定性、溶解性或将它们引导到应该卸载其活性货物的组织。这种多功能性使其作为纳米药物递送系统取得了成功，目前市场上的临床制剂中的脂质体就说明了这一点。[i] Doxil®、LMX-4® 和 DepoDur® 是成功上市配方的一些例子。这些注册药物的共同点是活性成分太亲脂而不能直接给药。因此，它们被封装在脂质体载体中。利用SAXS表征脂双层和脂质双层厚度    为了保护消费者的健康并保持稳定的质量，用于这些应用的脂质体的生产受到良好生产规范 (GMP) 指南的监管。这些指南规定必须明确定义和控制制造过程，并且必须评估过程中的任何变化。[ii] 形态分析是质量控制的关键部分，小角X射线散射是非常适合的工具。 层状性，即层状双层的数量，是 FDA（食品和药物管理局）认为重要的参数之一。层状结构是脂质体容纳和保留药物物质能力的主要因素。[iii] 通过SAXS技术可以很容易得到脂质双层的数量及其确切的构造。如果与广角X射线散射（WAXS）联用，可以得到烷基链间距的信息，从而实现对凝胶，脂质或波纹相的准确测定。  例如，在来自意大利拉奎拉大学和意大利罗马大学的科学家最近发表的一篇文章中，SAXS 与其他表征方法一起用于研究喹啉在由不同脂质组成的脂质体中的负载量 [3]。喹啉是一种众所周知的通用化合物，但溶解度低限制了其对药理学应用的影响，这可以通过将其包含在脂质体中来克服。下图显示了具有不同喹啉配方的喹啉负载多层囊泡和由不同磷脂（DOPC、DPPC）制成的脂质体的 SAXS 和 WAXS 测试结果。清晰的周期性散射峰证实了具有所需层状度的囊泡的存在。载有喹啉7的DPPC脂质体是一个例外。在这里，宽的散射峰表明存在堆叠双层数量少得多的脂质体。图1：空脂质体和加入喹啉的多层囊泡磷脂的SAXS曲线（黑色曲线为空脂质体，橙色、蓝色和紫色曲线为不同喹啉配方）。图中插入的是一个放大的散射峰。该数据采集于法国Xencos公司的Xeuss 2.0 Q-Xoom（即Xeuss 3.0）, 配备的是Genix3D 铜靶光源。         此外，SAXS 是表征双层厚度的首选技术，因为它具有纳米分辨率，并且因为它提供了来自 ~ 1 立方毫米样本体积的统计相关信息。它还提供了对膜柔韧性和活性成分掺入的深入了解。[1,2] 与许多其他技术相比，例如冷冻电子显微镜 (CryoEM)，样品可以在接近自然状态下进行测量，准确地代表自然状态。[4] 重要的是，SAXS 允许研究上述参数作为温度和其他环境参数的函数。[1,2,4-7]  在某些情况下，SAXS 具有额外的优势，例如，它是目前测量脂质体 PEG 冠的尺寸和结构的唯一直接方法，因为对于其他技术（如冷冻 TEM）这缺乏足够的对比度。[8-9]利用SAXS表征脂质体大小   除了双层形态研究外，SAXS 还可用于表征从几纳米到几百纳米范围内的脂质体尺寸，具体取决于脂质体和仪器的类型。在卡尔斯鲁厄理工学院 (KIT) [10] 最近的一份出版物中，SAXS 被用于研究使用脂质体作为稳定碳氟化合物乳液的一种手段。在这项基础研究中，研究了具有不同头部大小、链长和不同浓度的磷脂。首先，SAXS 明确地证实了脂质体的形成，而其他测量技术对于新制备的样品这一点尚不清楚。其次，SAXS对生产过程中引入的样品中的气泡不敏感。因此，与通过光子相关光谱 (PCS) 测量的强度加权平均流体动力学尺寸相比，SAXS 可以提供更可靠的脂质体尺寸测量方法。在这种特殊情况下，PCS 测量进一步受到两相折射率的微小差异的阻碍，这对于SAXS来说不是问题，因为其对比度依赖于电子密度而不是折射率的差异。  如下图所示，对具有不同磷脂（左）和不同浓度（右）的脂质体的散射图谱积分得到一维曲线，进行建模并进行了拟合。结果表明脂质体的大小随着磷脂尾部长度的增加而增加，从 DMPC 的 48 nm 到 DSPC 的 59 nm 和 DPPC 的 61 nm。将 DPPC 的浓度从 25 到 300 mM 变化会导致脂质体的形成从 61 nm 到超过仪器检测极限的尺寸。此外，散射强度的增加意味着存在的磷脂越多，可形成的脂质体越多。 图2- 用不同链长磷脂组成的不同脂质体的SAXS实验（左）或用不同浓度的DPPC制备的悬液的SAXS实验（左）. SAXS数据采集自法国Xenocs公司的Xeuss 2.0，样品置于凝胶样品台中，设置样品到检测器的距离为1750毫米，单个样品测试时间为1800 s。★Xenocs药物载体的研发和生产解决方案★  脂质体和其他纳米粒子是药物有效载荷输送的重要载体，为解决各种药物需求提供了无限的可能性。法国Xenocs为脂质体和其他纳米粒子的有效开发提供解决方案。我们的产品通过提供更稳定可靠的结果，大大缩减了研发周期。此外，它们非常适合于生产监测和质量控制，确保高品质、安全的产品能更快地进入市场。创新的设计，核心的科技和独有的功能，使我们的产品成为市场上独特的解决方案。