操作流程：  1、 安装进样器（顺时针旋紧进样器）、一、二、三级接收瓶，打开 冷却水循环按钮； 2、 打开刮膜器转子，调整到指定转速（不得超过400 r/min）； 3、 在液氮达到要求液位（不得少于冷凝柱体积1/2）后打开真空泵；  4、 待压力不再下降，调整真空泵微调阀（不得低于0.5 mbar）； 5、 压力调整到位后，逆时针旋转进样器阀门，调整进样速度；  6、 设备运行过程中，可通过进样器随时添加料液； 7、 待进样器内液体体积剩余50 ml左右且不再进样时，关闭真空 泵，回调微调阀，待压力显示到1000 mbar时，待机10 min，待压力泄尽，关闭加热器，取下进样器，倒出剩余样液，换装无水乙醇； 8、 换下一、二级接收瓶，装上空瓶，拧开进样器，缓慢注入无水 乙醇，借余热清洗设备； 9、 待清洗干净后，关闭冷却水及转子，取下进样器及接收瓶另洗； 10、关闭电源，清洗台面。

短程分子蒸馏仪的工作转速,对应的水环厚度实际工作水温和配气孔布置是几个影响因素,对抽气量、工作效率和压缩比起决定性作用。当您选择制冷产品时,请根据所需要的温度范围、实验发热量,选择温度范围、制冷能力相匹配的产品型号,才能达到很好的实验效果。据联接形式的不同,可分为顺流式、逆流式和并流式。通常有双效、三效甚至更多效蒸发系统,但级数越多,控制点也越多,各级的温差推动力也越小,具体情况要根据实际可行性而定。 　　短程分子蒸馏仪在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势：　　1、对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离，分子蒸馏提供了分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作，而且物料停留时间短； 　　2、分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是有效的方法； 　　3、分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物，去除其它杂质，通过多级分离可同时分离2种以上的物质； 　　4、分子蒸馏的分馏过程是物理过程，因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。 　　注意事项：　　1.检查冷却水进出口阀门是否正常开启，压力是否正常。 　　2.检查各组件冷却水的进出口阀门是否处于开启状态。 　　3.设备采用热油加热，温度较高，切勿用手触碰。 　　4.检查低温恒温槽中的乙醇是否足够。 　　5.注意液氮桶内液氮是否充足。 　　6.检查冷井与设备连接是否密闭。

短程分子蒸馏仪的应用领域及特征体现在哪些方面短程分子蒸馏仪是一种特殊的液--液分离技术，在高真空状态下，使蒸气分子的平均大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。一：短程分子蒸馏仪的应用领域：1、精细化工，如芳香油提纯，高聚物中间体的纯化，羊毛脂的提取等。2、食品行业：如精制鱼油，油脂脱酸，精制高碳醇，混合油脂的分离等。3、其他领域：石油行业，日用化学，环保领域等等。二：短程分子蒸馏仪的特征：1、分离程度更高，分子蒸馏能分离常规不易分开的物质。2、远低于物料沸点的温度下操作，而且物料停留时间短；利于高沸点、热敏及易氧化物料的分离。3、有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等，对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是有效的方法。4、物理分离法，无毒、无害、无污染、无残留，可得到纯净安全的产物。5、进料罐可选实现预加热功能，预热温度可以调节。6、没有沸腾鼓泡现象，分子蒸馏是液层表面上的蒸发，在低压力下进行，液体中无溶解的空气，因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾，没有鼓泡现象。7、提供多种规格客户选择，适用于客户小试实验,中试实验，如果需要更大蒸发面积规格的可以根据客户要求定制。8、各个接口采用的是氟胶垫片进行密封，气密性好，如客户需要耐腐蚀可以更换成四氟材质。

分子蒸馏仪是一种特殊的液--液分离技术，在高真空状态下，使蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。分子蒸馏仪工作原理：在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间短的距离，基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器（分子蒸馏）有一个内置冷凝器在加热面的对面，并使操作压力降到0.001mbar。分子蒸馏技术作为一种与国际同步的高新分离技术，具有其它分离技术无法比拟的优点:1、操作温度低(远低于沸点)、真空度高(空载≤1Pa)、受热时间短(以秒计)、分离效率高等，适宜于高沸点、热敏性、易氧化物质的分离;2、可有效地脱除低分子物质(脱臭)、重分子物质(脱色)及脱除混合物中杂质;3、其分离过程为物理分离过程，可很好地保护被分离物质不被污染，是可保持天然提取物的原来品质;4 、分离程度高，高于传统蒸馏及普通的薄膜蒸发器。

分子蒸馏技术及其应用进展摘要分子蒸馏技术是近年来发展起来的一种新型的液-液分离技术，现已在很多领域得到广泛的应用。综合评述了分子蒸馏的基本原理、过程技术特点、常用设备及其优缺点。工业应用及过程模型化的研究进展。并对分子蒸馏过程技术的前景提出了一些展望。前言分子蒸馏[1]又叫短程蒸馏，是一种在高真空下，利用不同物质的分子运动平均自由程的差异来实现分离的液-液分离技术。该技术具有蒸馏温度低、受热时间短、分离程度高、系统能耗低等特点，并且该分离技术为不可逆过程，不存在沸腾及鼓泡现象。因此适用于分离高沸点、热敏性和易氧化的物质，能解决常规蒸馏技术所不能解决的问题。目前已广泛地应用于国民经济的各个行业中。1 分子蒸馏过程技术的基本原理和特点分子蒸馏是指在高真空的条件下，液体分子受热从液面逸出，利用不同分子平均自由程差导致其表面蒸发速率不同而达到分离的方法[2]。分子分离过程如图所示，经过预热处理的待分离料液从进口沿加热板自上而下流入，受热的液体分子从加热板逸出。由于冷凝和蒸发表面的间距一般小于或等于蒸发分子的平均自由程，逸出分子可以不经过分子碰撞而直接到达冷凝面冷凝，后进入轻组分接受罐。重组分分子由于平均自由程小，不能到达冷凝板，从而顺加热板流入重组分接收罐中，这样就实现了轻重组分的分离[3]。2 分子蒸馏的基本过程根据分子蒸馏的基本理论，可将蒸馏过程分解为以下5个步骤：①物料在加热面上形成液膜；②分子在液膜表面上自由蒸发；③分子从加热面向冷凝面的运动；④轻分子在冷凝面上被捕获，重分子返回物料液膜；⑤馏出物和残留物的收集。3 分子蒸馏设备和特点3.1 设备组成一套完整的分子蒸馏设备主要由脱气系统、进料系统、分子蒸馏器、馏分收集系统、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统等部分组成，其工艺流程如图2 所示。脱气的目的是排除物料中所溶解的挥发性组分，以免蒸馏过程中发生爆沸。真空系统是保证分子蒸馏过程进行的前提，合适的真空设备和严格的密封性分子蒸馏装置的一个技术关键，为保证所需要的真空度，一般采用二级或二级以上的泵联用，并设液氮冷阱以保护真空泵。根据形成蒸发液膜的不同，分子蒸馏器可分为：降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器和离心式分子蒸馏器，由于降膜式的传热、传质效率差，已逐渐被淘汰，代之以刮膜式或离心式。由于离心力能强化成膜，物料停留时间短且液膜薄而均匀，降低了传质阻力，且加热和冷却大多为内置式，因此，离心式分子蒸馏器的分离效率及生产能力较高，但其结构复杂、相对投资比较大，而转子刮膜式结构相对较为简单，操作参数容易控制， 且价格相对低廉，因此， 现在的试验室及工业生产中， 大部分都采用该装置。3.2 蒸馏器设计原则  分子蒸馏器是整套设备的核心， 集中体现了分子蒸馏技术的关键。其设计应当满足以下条件： ① 高真空度： 残余气体的分压须很低， 以保证蒸发分子在蒸发空间尽可能不与其他分子碰撞； ② 冷凝面与蒸发面的间距小于蒸发分子的平均自由程； ③ 为防止返蒸现象（已冷凝分子重新蒸发）， 蒸发面与冷凝面的温度差至少在50～100℃之间； ④ 被蒸馏物料在蒸发面应能形成厚度均匀的薄膜， 以提高蒸发效率。即尽可能均匀加热， 因为局部过分加热导致的物料分解将会使真空度明显降低， 致使蒸发暂停； ⑤在分子蒸馏中， 仅液体表面与蒸发相关， 因此， 在蒸发面要有不断出现的新液面。 3.3 刮膜式分子蒸馏装置    图3 是刮膜式分子蒸馏装置，是一种新型的设备，其优点是：液膜厚度小， 受热时间短，热分解的危险性较小，蒸馏过程可以连续进行，生产能力大。缺点是：很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖；液体流动时常发生翻滚现象，所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。 3.4 分子蒸馏的特点   与传统的普通蒸馏相比， 分子蒸馏具有以下特点： （1） 物料分离建立在物质挥发度不同的基础上，分离操作在低于物质沸点下进行， 对于采用溶剂萃取后液体的脱溶有效； （2） 普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程， 液相和气相间可以形成动态平衡， 而分子蒸馏过程中， 从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上， 中间不与其他分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以分子蒸馏是不可逆的； （3） 普通蒸馏虽然也可以进行减压蒸馏， 但真空度不是很高， 物料中溶解的气体会导致物料有鼓泡、沸腾等现象， 而分子蒸馏是在很低压力下进行的液膜表面上的自由蒸发， 是非沸腾下的蒸发过程； （4） 分子蒸馏的操作真空度高。分子蒸馏是高真空下的短程蒸馏， 蒸发面与冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程，蒸发的轻分子不与其他分子碰撞、几乎没有压力降就达到冷凝面，更有利于进行物料的分离； （5） 蒸馏温度比普通蒸馏低。常规蒸馏在沸点温度进行， 而分子蒸馏在极高真空度下操作， 可以对常规蒸馏不能分离的热稳定性差的物质进行蒸馏； （6） 物料受热时间短。在蒸发过程中， 混合物料呈薄膜状， 并被定向推动， 液面与加热面的面积几乎相等， 使得液体在分离器中停留时间很短（一般几秒至几十秒）， 避免了因受热时间长造成混合物内某些组分分解或聚合的可能， 更适宜对一些高沸点、热敏性及易氧化物料进行有效的分离； （7） 分子蒸馏的分离程度更高。两组分混合物进行分离时， 以相对挥发度表示其分离能力。 （8） 分子蒸馏利用各分子平均自由程不同进行分离， 分馏过程是物理过程， 分离操作不使用有毒的有机溶剂， 可得到纯净安全的产物。 4  分子蒸馏技术的应用进展分子蒸馏是一项应用广泛的高科技分离技术， 早在20 世纪60 年代国外一些工业比较发达的就已经开展分子蒸馏技术的研究与开发， 我国在20 世纪90年代才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺的应用研究。由于分子蒸馏真空度高， 操作温度低和受热时间分子蒸馏仪 提取纯化医用麻植物油多年经验短，能极好地保证物料的天然品质， 不仅能有效地去除液体中的有机溶剂和臭味剂等低分子物质， 而且可以分离沸点相近而相对分子质量有差异的混合物， 因此可被广泛应用于科学研究和工业化生产中，下面主要介绍一下在油脂化工中的应用。  4．1维生素提取分离、精制 随着人们生活水平的提高，人们对保健食品的需求越来越大。维生素是维持生命所需的有机物质，它是保持人体各项基本功能的主要元素，因此对人体具有极其重要的作用。天然维生素具有热敏性、沸点高等特点用普通的蒸馏方法很容易使其分解，利用分子蒸馏可以避免常规蒸馏带来的问题得到高浓度的产品。国内外许多人对此作出研究．早在1938年Hick—man K．C．D等[4]利用分子蒸馏温度低等特点从鳕肝油中分离提取维生素D．并研究了从旗鱼和鲈鱼中提取的维生素D，1960年Holl6 J，Kulllcz等[5]利用分子蒸馏从浓缩鱼肝油中提炼维生素A。Manin Fischer等[6]把维生素D3和原维生素D3的含量由30％提高到75％以上只需经过一次蒸馏。维生素k1是2一甲基一3一植基一1．4萘醌．它参加肝脏的凝血酶和其他凝血因子的合成闫广等利用分子蒸馏技术通过改变蒸馏参数．得到不同纯度的维生素k1馏出物，其高纯度达了93％以上。  4. 2  不饱和脂肪酸的分离纯化 不饱和脂酸是人体必需脂肪酸具有很高的药用和营养价值。不饱和脂肪酸在高温下易分解易氧化。采用分子蒸馏技术分离多不饱和脂肪酸时，饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸蒸出，而双键较多的不饱和脂肪酸在蒸馏温度低于沸点温度下后蒸出，从而可达到富集多不饱和脂肪酸的目的。EPA和DHA分别是二十碳五烯酸和二十碳六烯酸。为多不饱和脂肪酸对大脑机能有活化作用。鱼油中含有2～16％EPA和DHA5。36％是EPA和DHA的佳来源。为获得高纯度的EPA和DHA，近年来人们利用分子蒸馏法精制鱼油，1999年张相年[7]和李兆年等[8]鱼油中对高不饱和脂肪酸的工业化研究中可以得到EPA和DHA含量在70％以上的产品。2003年Cados F．T0r．res等[9]在先纯化二十碳五烯酸甘油酯和二十碳六烯酸甘油酯制取二十碳五烯酸和二十碳六烯酸的过程中利用分子蒸馏去除产物混合物种的乙酸酯。Liang等[10]利用分子蒸馏技术从鱿鱼内脏油乙基酯提取EPA和DHA，把EPA的含量从9．10％提高到15．15％．把DHA的含量从14．17％提高到34．17％：Himaki Konishi等[11]还把分子蒸馏技术用于不饱和脂肪酸的除臭．处理后的不饱和脂肪酸没有臭味。一亚麻酸是十八碳三烯酸，为多不饱和脂肪酸，对人体有多种生理调节功能。郑锼等[12]在蒸馏温度90—105℃，操作压力0．5—1．8Pa．进料温度60℃，进料速度90—100ml，转子转速150r，min下经四级分子蒸馏处理，将原料仅α一亚麻酸含量由67．15％提纯至82．3％。 5  结束语   分子蒸馏是高真空下的短程蒸馏， 适用于高沸点、热敏、高黏度物质的提取、分离和精制， 其大特点是能尽量保持食品的天然性。尽管分子蒸馏较常规蒸馏具有许多优点， 但也有使用局限性， 当混合物内各组分的分子平均自由程相近时， 例如同分异构体， 则可能分离不开， 因此主要用于不同组分、分子平均自由程相差较大的混合物的分离。分子蒸馏作为一种高效、温和的分离技术， 有利于清洁生产和环境保护， 能够满足人们对高品质、绿色产品的追求， 在各行业中具有广泛的应用前景。

分子蒸馏技术是一种特殊的液液分离技术，它产生于上世纪20年代，是伴随着人们对真空状态下气体运动理论的深入研究以及真空蒸馏技术的不断发展而逐渐兴起的一种新的分离技术。目前，分子蒸馏技术已成为分离技术中的一个重要分支。分子蒸馏仪也称短程蒸馏仪，是一种在高真空下(残气分子的压力

说到农作物的含氮量或蛋白质含量的测定，人们必然会提到凯氏定氮仪装置。凯氏定氮仪装置是目前众多实验室中常配备的仪器之一，其适合实验室及检验机构中含氮量或蛋白质含量的常规检测。只是市面上流通的凯氏定氮仪装置并不少，使得实验人员也总是很发愁凯氏定氮仪装置的选择，今天我们就来讲讲凯氏定氮仪装置的种类，以及自动型凯氏定氮仪和其它凯氏定氮仪装置的区别。据调查，市场上出现的凯氏定氮仪装置主要有三种，分别为自动化程度较高的自动型凯氏定氮仪，自动化程度有限的半自动凯氏定氮仪，以及应用时间久的凯氏定氮仪玻璃装置。其中凯氏定氮仪玻璃装置相对较脆弱，价格也较为便宜，所以，操作不够安全，检测范围也比较有限；而半自动定氮仪相对于玻璃装置的整合，稳定性高一点，可自动加部分试剂，可自动完成蒸馏，但有些试剂需要手动加，因此在操作上没有自动型凯氏定氮仪简单，也没有自动型凯氏定氮仪好用。后说到自动型凯氏定氮仪，这是目前常见的凯氏定氮仪装置中自动化程度高的仪器产品，它是蒸馏滴定一体的定氮仪，不仅操作更方便，更安全，而且可以有效减少人为因素误差，大大提高了蛋白质测定的效率和测定结果的准确率。所以，总的来说，凯氏定氮仪装置有三种，而自动型凯氏定氮仪较其它凯氏定氮仪装置又好在哪里，大家一目了然！

肉类食品卫生质量的好坏，直接影响到人民身体健康。一般通过测定肉中的挥发性盐基氮含量的高低来判断肉类的新鲜程度。挥发性盐基氮是肉类由于外界微生物的 感染并繁殖，微生物分泌酶引起肉类中蛋白质的脱氨、脱梭等作用，致使蛋白质分解而形成的产物。通常采用半微量定氮法测定挥发性盐基氮，该法测定比较烦琐、 费时。自动定氮仪则具有操作简单、省时快速、结果准确可靠。有效地提高了工作效率。本文对用自动定氮仪测定肉类中挥发性盐基氮进行了论证。取得了比较满意的结果，认为该方法值得推广应用。1 实验部分1.1 仪器与试剂1.1.1  2400凯氏定氮仪(瑞典福斯特卡托公司)，AEL-200型电子分析天平(精密度为0. 0001 g ) o1.1.2 氧化镁混悬液(lOg/L);称取lOg氧化镁，加1000m1水，振摇成混悬液。1.1.3  20g/L硼酸吸收液，0. Olmol/L盐酸标准溶液，lg/L浪甲酚绿乙醇溶液，2g/L次甲基蓝乙醇溶液。1.1.4 仪器条件:分析程序为凯氏1，设定:样品液为30,蒸馏水为50m1，碱液为60m1，搅乎十模式。1.2 样品处理将样品除去脂肪、骨及键后，称取约20. 0g置于锥形瓶中，加100m1水，不时振摇，浸渍30min 后过滤备用。1.3 测定1.3.1 测定原理 自动定氮仪法的测定原理与半微量定氮法相同，挥发性盐基氮是指动物性食品，由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生的氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性，在碱性溶液中蒸出后，用标准酸滴定计算结果。1.3.2 测定过程吸收20. Oml样品滤液于消化管中加入20m1氧化镁混悬旋液直接放入自动定氮仪二进行蒸馏测定，同时做空白试验。整个测定过程，蒸馏、滴定、数字处理及结果打印全部自动进行。1.3.3 结果报告可直接选择mg%, g%或mg/kga2 结果与讨论2.1 加标回收试验取8份不同种类的样品，在测定时分别加入量的硫酸铰，进行加标回收试验，测定的加标回收率均在97. 8%一100. 1%之间，平均回收率为99. 1%，符合分析的要求。2. 2 方法的精密度取8份不同种类的样品，分别进行6次平行测定，结果表1，经统计学处理，其变异系数在0.02~%1.50%之间。2. 3 不同方法的比较对不同种类的肉类样品，分别用半微量定氮法和自动定氮仪测定抨发性盐基氮含址，结果基本一致，经配对检验，P> 0.05，证明该两种方法测定结果无显著性差异，符合方法的要求。采用自动定氮仪法测定肉制品中的挥发性盐基氮。操作方法简单、分析速度快、安全可靠、省时省力，测定一份样品只需6min即可直接读取出结果，适用于大批 量样品的测定，该方法有很高的精密度和准确度，对测定肉制品中的挥发性盐基氮具有的实用性和可靠性，值得推广。

　凯氏定氮仪是实验室的常用设备，一般专用于食品、乳制品、饲料、农副产品等的蛋白质的测定。其中蒸馏部分是定氮仪的主要功能，本文通过对这部分的改进和利用，扩展了定氮仪新的新用途，发挥一机多用，让我们更方便、快捷的用于检测那些原本使用传统方法来检测的项目。如：挥发性盐基氮、亚硫酸盐、酒精、甲醛、挥发性酸、氨态氮以及精油、香精香料的萃取等。文章中还通过对比，汇总出凯氏法、直接蒸馏法测定各项目步骤和选用的各种试剂、指示剂。　　凯氏定氮仪是通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器，这种方法是由丹麦化学家凯耶达尔（Johan Kjeldahl）1883 年发明的。可以测定种子、粮食、乳制品、饲料、饮料、土壤、农副产品中的蛋白质以及化工、制药行业的有机氮、化妆品中的尿素含量、环境分析的总氮等等。其中很重要的一步就是蒸馏，本文正是利用定氮仪的这部分装置，汇总出能够利用蒸馏法检测的项目，为凯氏定氮仪扩展了新的用途。蒸馏装置是通过热蒸气对样品蒸馏，将反应后的蒸气进行冷凝收集，然后滴定计算。对全自动定氮仪我们只需要利用直接蒸馏功能，将馏出液通过旁路收集到锥形吸收瓶里即可。对半自动定氮仪（不含滴定功能）直接就可使用。所以我们用这种方法省去样品消化过程，直接用于检测挥发性盐基氮、亚硫酸盐、酒精含量、甲醛、挥发性酸、肥料中的氨态氮以及香精香料的萃取等。　　1 挥发性盐基总氮的测定　　挥发性盐基总氮是肉食品新鲜度的一个主要指标，动物性食品（如：肉、鱼类）由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质（三甲胺和二甲胺），可引起食物中毒。　　此类物质具有挥发性，在弱碱（氧化镁）性下能与水蒸气一起蒸馏，将氮转化成氨，用硼酸吸收，标准酸HCL 滴定。计算出挥发性盐基总氮量。我国食品卫生标准中规定，当鱼类挥发性盐基氮的含量达到30mg/100g 时，即认为是变质。另外，在饲料工业的发酵过程，由于蛋白质分解而产生一些易挥发的含氮物质，这时挥发性盐基氮含量会升高。例如：豆粕的挥发性盐基总氮在发酵前含量在 30-50mg/100g,发酵后就会升高。由于鱼粉等动物蛋白，是劣质鱼粉的挥发性盐基氮比较高，因此发酵豆粕类产品如果挥发性盐基氮含量很高，可能是掺入劣质鱼粉等动物蛋白或发酵过程中出现腐败所致。检测时用氧化镁替代氢氧化钠即可，其它步骤和凯氏法相同。　　2 食品、饮料中亚硫酸盐的测定　　二氧化硫在食品工业是果汁、啤酒、红酒、果脯、香肠、汉堡和蔬菜中被用作防腐剂，由于对健康的严重危害 EC 条例规定如果浓度 >10mg/kg 或10mL/L 进行标注。检测时总的二氧化硫通过酸性（60% 磷酸）蒸气蒸馏而被释放，然后由过氧化氢溶液接收和氧化形成硫酸，用标准 NaOH 滴定（检出限 5mL/L）。样品前处理需经过摇动或超声震荡除去二氧化碳。　　3 酒中酒精含量的测定　　白酒、红酒中的酒精 , 可以直接通过蒸气蒸馏2min,得到馏出液被收集后调整到固定体积，酒精的浓度用光密度计测量。通常浓度在 10% 的标准液回收率 >99.4%.　　4 挥发性酸含量的测定　　挥发性酸是厌氧消化过程的中间产物，将样品用磷酸酸化后，从中蒸发出挥发性酸，再用酚酞为指示剂，用 NaOH 滴定流出液。　　5 食品中游离甲醛含量的测定　　吊白块学名甲醛次硫酸氢钠，易溶水，半透明白色物，高温下具有很强的还原性，遇酸碱分解，有漂白作用可用作增白剂，常被非法添加到食品加工中，如腐竹、豆制品等。该物 60℃以上分解有害物质，120℃分解为甲醛、二氧化硫、硫化氢毒气，使人过敏、刺激肠道，10g 能使人致死。原理：样品经酸（磷酸）化后，次硫酸氢钠甲醛中的甲醛被释放出来，经水蒸气蒸馏，收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及胺离子反应生成黄色物质（3,5- 二乙酰基 -1,4-二氢卢剔啶），在 435nm 有吸收，用分光光度计测定甲醛含量。检测时好选用较大的（750mL）蒸馏瓶蒸馏样品，防治样品的漂浮物被蒸气带出，同时控制好蒸汽量不要太大。　　6 肥料中氨态氮含量的测定　　氨态氮是指样品中的 NH3中的 N 元素。有机肥和无机肥中的氨态氮，在碱性水蒸气中分解为氨，硼酸吸收后用盐酸滴定就可计算出氮的含量。实际上就是不需消化样品的凯氏法。若在蒸馏时适当加些不含 MgO 的碳酸盐效果更好。测定步骤和凯氏法一样。　　以上汇总了凯氏定氮仪的新应用，其具体分析方法可参考国标的内容。通过表 1 的对比可以方便看出各步骤之间的关系。　　在实际应用中我们可以根据情况对不同厂家的仪器进行改进，来符合我们的应用要求。例如：用可控硅器件改变蒸汽发生器的加热功率和速率，来控制蒸气量，平稳蒸馏过程让反应更充分；选择合适的蒸馏管，消除蒸馏过程样品的漂浮和挂壁现象等，这样测得的结果就会更准确。对于像精油、香精香料的萃取也可以借鉴蒸馏装置进行制备。

凯氏定氮仪使用需注意哪些方面？仪器稀释水采用中性去离子水；蒸汽发生瓶内的水保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水，避免碱性物质的混入，盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸按照标准配制和标定。上机测试样品前，应打开仪器预热，放一支消化管空蒸一次，排除蒸馏管路中的空气。蒸馏时加碱，加入碱的作用一是中和硫酸，二是使溶液处于强碱性，这样才能使（NH4）2SO4变成NH3被硼酸吸收，通常是消化取用浓硫酸的四倍体积（40%NaOH）。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变，则说明所加的碱液不足。蒸馏是否，半自动凯氏定氮仪可用精密pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定，中性说明已蒸馏。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间（经验值）确保蒸馏。蒸馏结束后，滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况，按照要求操作。2、样品前处理：样品应尽量选取具有代表性的，大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀，液体样要混合均匀。3、模块化消解装置消化样品：消化过程中，确保浓硫酸量足够，如样品脂肪含量较高时，应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫，这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温，让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度，直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中，升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化而造成氮损失，影响结果准确性。

凯氏定氮仪的常见问题解答凯氏定氮仪因操作简便、性价比高等优点，被广泛用于食品、农作物、种子、土壤、肥料等样品的含氮量或蛋白质含量分析。市场上的定氮仪产品大部分都是根据凯氏定氮原理检测分析试样中氮含量的，其主要由蒸馏、消解、滴定装置组成，具体工作流程是：在催化剂的作用下，利用硫酸将试样消化，把有机氮分解为无机氮，生成硫酸铵，在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏，后再用标准酸溶液滴定，通过公式计算出氮含量。凯氏定氮仪是常用的分析仪器，用户在使用时难免会碰到一些问题。1、市场中常见凯氏定氮仪有哪些？市场中目前的分类比较多，常见的分类为：①半自动定氮仪：只有蒸馏部分不含有滴定。滴定需要人工滴定。半自动目前市场上又分为两种：1）手动加碱、手动加水、手动控制蒸馏时间等。2）自动加碱、自动补水、自动加酸，整个蒸馏实验过程无需人为干预。②全自动凯氏定氮仪：蒸馏、滴定一体化设计，样品消化后放入仪器自动加水、自动加碱、自动补水、自动加酸、自动滴定及结果计算打印。整个实验过程无需人为干预，大大减少了实验室人员的工作量，提高工作效率，而且测试结果更为准确。2、定氮仪主要应用在那些行业？定氮仪主要是测定样品中氮元素及粗蛋白的含量。主要应用在食品、饲料、农业、科研院所、医药、高校、日化、土壤肥料等用凯氏定氮法测定样品中氮元素及粗蛋白的相关实验。3、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求？凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水，机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。4、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事？如果机器电源开关内红灯亮，说明是定氮仪内保险管烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。5、凯氏定氮仪开机蒸馏器内加不上水怎么解决？开机半分钟后检查蒸馏水桶是否漏气，能被气充鼓则正常。检查蒸馏水桶内水位是否超过三分之一，不够补齐；检查蒸馏水桶的位置，低于放置仪器的台面，压力不够，加不上水；检查蒸馏水桶进气、进液管是否接错，接错桶内会产生气泡并发出声响；检查排水阀，应呈关闭状态。6、凯氏定氮仪蒸锅不加热、不能产生蒸气？如果机器能正常加碱，不能加热出蒸气，判定加热丝可能烧坏了，可拿万用表量一下加热丝正负极，不通可确定加热丝损坏，换新加热丝。如果机器不能正常加碱，开机后又没有任何声音，判断是保险丝烧断了，保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。7、凯氏定氮仪工作时声音大是否正常？属于正常现象，这是机器内部气泵工作的声音。8、凯氏定氮仪工作中不能加碱、加碱没有声音？检查碱桶是否漏气，被气充鼓，机器才能正常工作。酸碱桶无压力，可能由于酸碱管路或者气泵漏气、损坏，需及时更换管路或者气泵。酸碱桶有压力，却无法加液，可能由于电磁阀电源未接通或者电磁阀内部结晶堵塞管路，需及时断电检查电磁阀接线或者拆洗电磁阀。仪器使用时间长，碱管内部会结晶，加液时流速降低，没有声音。9、定氮仪在工作时，从顶部冒出类似烟的气体？检查冷却水进水的水龙头是否打开，冷却水关闭或者水量小都会导致消化管出来的蒸气不能被冷凝，从机器里冒出来的水蒸气，类似烟。10、定氮仪使用中发生消化管进满水怎么解决？定氮仪使用中发生消化管进满水，是由于机器控制水位器导电性降低造成的。解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层，在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。11、定氮仪使用中发生蒸馏器、水位器进满水，硼酸吸收液容器中进水，怎么解决？是机器控制水位器导电性降低造成的。解决办法：打开水位器取出探针用砂纸打磨，去掉氧化层，在蒸馏水桶里加入3-5克实验室用氯化钠，摇匀溶解。12、硼酸吸收液在吸收时有时会有气泡冒出，会不会影响结果？答：不会，因为在冷凝的过程当中会有空气跟随氨水一块进入吸收液中会产生气泡，属于正常现象，对实验结果没有影响。13、定氮仪使用中消化管中白色管子发生倒吸怎样解决？仪器停止工作，蒸馏器停止加热，气阀未能及时关闭，会产生倒吸现象。可在白色管子上扎一些小孔。气阀损坏，不能关闭，也会倒吸。14、定氮仪工作中隔3-5秒钟会发出声响是否正常？这种声响属于正常现象，仪器工作状态下，蒸馏器会不断加热产生水蒸汽而消耗水，仪器会自动打开水阀进行补水，声响就是水阀打开、关闭的声音，属于正常现象。15、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈，对操作者构成危险吗？不危险，凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈是由于水蒸气大量进入消化管使得液体翻滚，而并非剧烈反应造成。而且仪器有超压保护装置，可以保持管路内部常压，避免危险。16、定氮仪能否使用其他颜色指示剂？如果使用手工滴定的话可以选择其他的颜色指示剂。如果使用全自动仪器，应按照产品规定的比例配置颜色指示剂，不可更换其他试剂。产品内置颜色变化过程在出厂时已调至佳状态，保证了结果的准确性。17、如何保证样品的回收率？样品回收率代表着仪器的准确性，也反映了整个仪器的制作工艺，因此样品回收率是评价设备好坏的重要指标。影响回收率的主要因素有，蒸馏时间、加碱、硼酸是否过量，消化是否，仪器的密封性。冷却水水流、水压、水温过高。

凯氏定氮仪的分析原理及日常使用和维护一、凯氏定氮仪的分析原理凯氏定氮法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定3个过程样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化，便有机氨分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸按样品经过消解后将试样中有机氨转化为无机氮，再将消解后的样品加入到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。凯氏定氮仪就是完成无机氨的碱解蒸馏过程，即在经过消解后的硫酸按中加入碱液，在热蒸汽下进行碱解蒸馏，具体如下：（NH)SO,+2NaOH 高温蒸馏NaSO,+2NH,1+2H.0NH,+HO-NHOHNHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O凯氏定氮仪可以自动完成对样品的定量加碱、加酸、自动蒸馏过程，当被测样品消解后，反应中释放的氨气与水蒸气经过冷凝管冷凝后，被收集在装有硼酸吸收液（含有甲基红一澳甲酚绿混合定氮指示剂）的三角瓶中，后用标准酸液进行滴定。二、凯氏定氮仪的使用1.加酸加碱量的确定按消煮样品时加入硫酸量计算出所需加入氢氧化钠的量，根据消煮液中氮的大约含量计算所需加入的硼酸量根据计算量确定加碱时间和加硼酸时间。2.开机打开电源开关，显示屏上显示“P”（KDY-9820型凯氏定氮仪的结构见图1)按［转换］键，硼酸状态指示灯亮，按【＋】键或按【－】键，设定加硼酸时间再按［转换］键，使加碱状态指示灯亮，按【＋】键或按【－】键，设定加碱时间（操作健盘见图2)3.将空三角瓶放在托盘上，此时托盘处在高位把装有样品的消煮管放在托盘上，要与上端的橡胶塞装紧4.按启动】键，仪器开始自动向三角瓶中加硼酸，向消煮管内加碱，然后进入蒸馏状态，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，再蒸馏12、后蒸馏停止工作，发出提示声响在蒸馏过程中吸收液逐渐变成蓝绿色若用手动蒸馏，要用pH试纸测试一下蒸馏液，根据酸碱性判断是否蒸馏结束若pH试纸显中性或酸性，即说明蒸馏结束，若显碱性，需要再继续蒸馏直至显中性或酸性。5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体，颜色由蓝绿色变为砖红色，即到达终点按含氮量一粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果三、凯氏定氮仪使用的注意事项1.若设定的加硼酸时间或加碱时间为零秒钟，贝」自动工作过程完成后显示窗显示“E”不闪动，发出“嘀～”约2、提示音、2.若按下【启动】键后，三角瓶托盘仍处于下端，显示窗显示自下而上闪动的“－”符号，并发出“嘀～嘀～嘀”的提示音，提示应放空三角瓶在托盘上，便托盘升起3.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色4.氨是否蒸馏出来，可用pH试纸测试馏出液是否为碱性。5.向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应生成氧化亚铜沉淀四、凯氏定氮仪的维护与保养1.仪器应遍免安装在阳光直射及过冷。过热或潮湿的地方，室内温度不得超过100C~300C,通风要好，应有良好的散热条件2.仪器前部槽皿中若积有液体，应经常擦净3.长期使用后，在加热器上会结有水垢，它将影响加热效率若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器顶上的一个旋塞拧下，在管口处插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢（也可用稀释后的硫酸）清洗后，打开机箱内蒸汽发生器排水节门将水排净，并加入清水多次清洗。4.加碱液桶、加硼酸桶应定期清理沉淀物并洗净五。凯氏定氮仪的常见故障和排除方法1.蒸汽发生器水面已经达到水位，但是无蒸汽产生，而且加热状态指示灯不亮主要原因可能是15A保险管烧断，因此需要换一新的15A保险管2.加不上酸碱液这主要是由于桶中酸碱液太少，导致吸管离开酸碱液面因此需要增加酸碱液3.酉麦碱桶没有气压主要是由加气管路或桶盖密封不严造成的，要仔细检查各管接口处和桶盖并封紧漏气处还可能是由于电磁气泵漏气，那更换电磁气泵。4.碱桶内有气压，但加不上碱液这是由于电磁阀断电不能开启，停机待修；也可能是电磁阀、管路有堵塞，需要疏通电磁阀和管路5.自动工作状态不能继续工作，突然停止这是由于周围有电场对计算机产生干扰，按复位键或关机后再重新开机就可以6.测定值不稳定或过高可能是蒸汽发生器不干净，将蒸汽发生器内的水排空，换新水后再作测定或者是消煮管内液体过多，有碱液冲到蒸馏系统中，这时可以空蒸蒸馏系统后再作测定。

随着各项新兴技术的不断创新研发，凯氏定氮仪设备也被广泛运用于我国各行业领域，进行谷物、食品、医药等含氮量的测定工作中。本文将对凯氏定氮仪该仪器设备的测定原理进行分析，并说明在运用中的主要测定方法，还对凯氏定氮仪在应用中的校准项目及具体方法进行分析，为类似研究提供参考借鉴意义。关键词：凯氏定氮仪  原理  校准中图分类号：TH83                                  文献标识码：A                        文章编号：1674-098X（2020）03（c）-0087-02通过运用凯式定氮仪检测干粮油、饲料、医药等不同行业领域内的食品、谷物、原辅材料内存在的氮含量加以分析，设备性能直接影响终检测结果。对于不同类型的全自动凯式定氮仪，现如今国际间还尚未统一形成仪器的运用校准规范[1]。因此本文通过分析凯式定氮仪的基本原理及其校准方法，从而实现对测量数据性的有力保障，同时也能够为日后制定相关规章流程提供参考价值。1  凯式定氮仪工作原理结构凯式定氮仪作为一种依照凯式定氮法基础上所设计的仪器，主要运用于对混合物、化合物内总氮含量的测量。能够实现对于现有所处的催化剂条件下，通过运用浓硫酸硝化样品，能够转变有机氮成为无机铵盐，之后碱化作蒸馏处理游离氨[2]，从而根据馏出的水蒸气能够实现硼酸所吸收，之后以盐酸、硫酸等溶液标准完成测定，通过计算酸的消耗量能够完成样品内的含氮量计算。由于蛋白质的含氮量系数计算较为恒定，能够依照氮含量与换算系数相乘，可得蛋白质总含量，作为该方法定量测定蛋白质比较经典。1.1 消化（见图1）作为比较传统的凯式定氮法消化、蒸馏装置。通过在烧瓶内混合加入样品、硫酸钾、浓硫酸、硫酸铜，保证能够浸润样品。并置于烧瓶在经过预热至420℃消化单元内，直至经过消化处理烧瓶内消化液呈现透明澄清蓝绿色，长达0.5～1h的继续加热转变样品内存在的有机氮，直至生成无机氮-硫酸铵[3]。1.2 蒸馏对于消化液取下放冷，在加入至50mL水内，将50mL硼酸称取后加入至接收瓶内，然后将混合指示剂加入其中。将蒸馏装置连接好之后将5mL过量氢氧化钠溶液加入至消解烧瓶内，可以中和成为所需运用的硫酸，之后蒸馏过程开始。转化消化液内存在的铵银形成氮馏出，之后可以被过量硼酸所吸收[4]。1.3 滴定及计算通过运用硫酸或盐酸标准溶液，滴定洗手液直至终点，对其中存在的氮、蛋白质含量计算公式如下[5]：式中：氮含量用N表示;滴定试样所需的标准酸溶液体积用V1表示;滴定空白所需的标准酸溶液用V0表示;对盐酸或硫酸标定时溶液浓度用c表示;试样的质量用m表示;试样消化液的总体积用V表示;试样内的消化液蒸馏所需体积用v表示。通过计算之后进行不同试样种类，氮含量与对应氮换算所得蛋白质系数相乘，即可得出蛋白质含量。2  仪器主要计量性能通过对凯式定氮仪设备相关资料的查阅，结合个人以往的校准工作经验与设备基本性能，（见表1）作为该仪器的主要计量性能情况。3  标准物质校准项目及方法3.1 校准所用标准物质在展开凯式定氮仪校准工作中运用我国计量行政部门审批的标准物质为依据，仪器标准项目共计检测限、回收率、测量线性、精密度。将无氨水作为稀释剂，在100mg/L水内存在的氨氮成分对标准物质稀释进行分析，（见表2）为标准溶液。3.2 空白试验通过展开空白试验能够对仪器的稳定情况进行检查，并且可以有效排除存在的杂质氮干扰问题。蔗糖作为纯碳氢化合物，其自身并未存在氮化物，稳定性较强，不会发生由于水、温度、电解质条件改变而随之改变的情况。因此蔗糖能够运用于有机氮内存在氢、碳组分的模拟，并且在测定空白消化过程接近试样消化中展开，有力确保空白值正确性。空白试验主要采用方法如下：通过称取0.5g无氮蔗糖作为试样，依照以上步骤完成连续两次的空白测定，保证所消耗的标准滴定溶液体积均值小于0.2mL。3.3 回收率通过测定回收率能够将运用凯式定氮仪设备，所得的测量结果准确性直接反映，并且运用铵盐的稳定含氮量与不易消化这一特点，能够对回收率快速且简单测定。测定回收率方法如下：在105℃条件下对高纯度硫酸铵进行2h干燥处理，之后将干燥处理过后的硫酸铵称取0.2g置于消化烧瓶内，逐次完成蒸馏、滴定，氮含量计算公式如下，查阅以往资料硫酸铵内的含氮量一般在21.19%。3.4 精密度校准运用50mg/L浓度的水中氨氮标准溶液，进行重复6次的测量根据以下公式代入测量值，可以完成凯式定氮仪的精密度测量[6]。式中：重复性测量用RSD表示;测量试验内存在偏差用s表示;測量均值用表示;单次测量值用xi表示。4  凯式定氮仪维护在日常运用凯式定氮仪时极易发生的故障问题及维护工作如下：一是滴定时酸碱液无法滴入，主要是酸碱液量较少，在进入液管内时与液面脱离，应当进行及时补液处理;二是酸碱桶无压力，由于酸碱管路及气泵发生损坏、漏气情况，应当对管路、气泵及时更换;三是酸碱桶内存在压力，仍然加液失败，主要存在电磁阀未能成功接通以及内部晶体管道堵塞所致，为此需要定期对电磁阀接线情况进行检查，必要情况下应当及时拆洗;四是凯式定氮仪设备在长期维护中，需要对加热器内存在的水垢及时清除，才能够保证加热效率。5  结语总而言之，与长期的测量工作经验结合，本文通过对凯式定氮仪进行分析，提出了计量性能、校准方法、故障问题的有效分析，与仪器的实际工作需求及设计性能相符，也能够为日后凯式定氮仪的校准及形成统一测量标准作参考。参考文献[1] 霍岩，顾志强，董娜.全自动凯氏定氮仪测定粮食中氮含量误差来源分析[J].粮食科技与经济，2016，211（2）：48-51.[2] 张聪，刘大伟，马莉，等.回收率测定用于凯氏定氮仪验收的研究[J].现代食品，2018，10（19）：52-53.[3] 兰晓继，康靖全，曹让，等.进口凯氏自动定氮仪维修零配件国产件替代[J].现代科学仪器，2018，6（2）：167-169.[4] 卓秀霞.全自动凯氏定氮仪测定肥料中总氮含量方法的实践探索[J].低碳世界，2019，9（2）：312-313.[5] 于见亮，李开雄，卢士玲，等.应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮[J].食品研究与开发， 2018，9（2）：81-82.[6] 李贵芝，席英伟，万俐，等.凯氏定氮仪在固废全氮测定中的应用研究[J].环境科学与管理，2018，22（3）：140-142.

我们都知道凯氏定氮仪是基于经典的凯氏定氮法，用于测定样品中氮含量，进而测定样品蛋白质含量的专业仪器，从台凯氏定氮仪研发生产出来到现在，凯氏定氮仪的技术水平得到了重要的进步，其自动化程度不断提高，目前在诸多领域，应用比较多的主要是全自动凯氏定氮仪，下面就来简单介绍一下凯氏定氮仪的在各行各业中的典型应用及用途。      1、饲料      在饲料检测方面，凯氏定氮仪是饲料原料及成品重要的质量检测仪器，主要是用于检测饲料蛋白质、非蛋白氮 (NPN)含量，在各大饲料生产企业以及有关的质量检测部门中有广泛的应用。      2、食品      在食品检测方面，凯氏定氮仪常用于检测蛋白质、非蛋白氮 (NPN)、酪蛋白 (NCN)、挥发性盐基总氮 (TVBN)、二氧化硫(SO2)、羟脯氨酸、甲醛、灰分等。      3、饮料      在饮料检测方面，凯氏定氮仪主要用于检测蛋白质、酒精、挥发性酸、丁二酮、二氧化硫 (SO2)等。      4、化工/农业      在化工/农业中，凯氏定氮仪主要用于检测氨、硝酸盐、亚硝酸盐(Devarda)、氰化物 (CN)、总氮等。      5、环境分析      用于检测氨、总凯氏氮 (TKN)、石碳酸、甲醛、磷酸盐、化学需氧量 (COD)、硝酸盐、亚硝酸盐 (Devarda)、重金属、(硫酸盐) 灰分等。      6、医药/化妆品      在医药/化妆品行业，凯氏定氮仪主要用于检测有机氮、氨、尿素、甲醛、硫酸盐灰分等。      总之，凯氏定氮仪的用途广泛，该仪器的应用，对于确保粮食、饲料、以及其他化工产品的质量与安全，起到了重要的作用，为各行业严格把关产品品质提供了重要的技术支持。

目前市面上的凯氏定氮仪主要可以分为凯氏定氮玻璃装置、半自动定氮仪、自动定氮仪和全自动定氮仪这四种，其中凯氏定氮玻璃装置价格较为便宜，但是操作不安全，检测范围比较窄；半自动定氮仪可自动完成蒸馏，但需要手动加部分试剂，因此在操作上没有自动定氮仪和全自动定氮仪方便；半自动定氮仪自动加各种试剂，自动完成蒸馏，但是操作的过程仍然需要人员监督和参与适合对于操作要求没那么高的企业和单位；全自动定氮仪是这四类凯氏定氮仪中自动化程度高的仪器产品，它是蒸馏滴定一体的定氮仪，不仅操作更方便，更安全，而且可以有效减少人为因素误差，大大提高了蛋白质测定的效率和测定结果的准确率。      虽然从安全、操作、检测效果等角度来看，全自动定氮仪是为全面的，也是优势明显的一款凯氏定氮仪，但是相对的，全自动定氮仪的价格也是高的。目前这四种类型的凯氏定氮仪在市面上都有生产和售卖，那也说明，这四种类型的凯氏定氮仪都是有市场的。因此用户在选择凯氏定氮仪的过程中，还是应该根据自身的实验需要以及经济水平来选择需要的产品，这样可以真正让仪器在实际工作中发挥实效，避免资源浪费。

　凯氏定氮仪的操作流程　　凯氏定氮仪采用国际通用的凯氏定氮法对含氮样品进行自动定氮。凯氏定氮仪全智能化软件设计，让实验人员在几分钟内轻松的完成样品的蒸馏。对所需试剂自动定量加液，各种状态智能检测。蒸馏、冷凝自动清洗系统使测量精度进一步提高。凯氏定氮仪界面友好，显示信息丰富，使用户能够轻而易举的掌握凯氏定氮仪的使用。　　凯氏定氮仪可存储10组实验程序，满足用户的不同需求。可任意设置蒸馏时间，蒸馏结束自动报警。自动清洗系统实现智能化的管路清洗功能，使凯氏定氮仪测量精度更高。凯氏定氮仪具有的安全防护系统，可实现对蒸馏器及管路的超温超压的测量和保护。定氮管周边设施智能化设计，包含了对于安全的防护设计以及不在位提示功能。凯氏定氮仪智能化的冷却水控制系统可实现对冷却水的控制及检测。　　凯氏定氮仪的操作方法：　　消化：根据样品量的多少选择适宜的凯氏烧瓶4个（此处以50毫升为例），其中2个为对照。向烧瓶内加入准确称量的样品，注意要把样品加至烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。另外2个作空白对照，好对样品进行校正。　　在每个烧瓶中加入约300毫克硫酸钾-硫酸铜混合物（硫酸钾：五水硫酸铜=3：1、6：1或10：1均可），再用量筒加入3毫升浓硫酸。将上述4个凯氏烧瓶放在通风良好处（在通风橱中进行）加热消化。先用小火加热至沸腾。此时会产生大量泡沫，应注意不能让黑色物质上升到烧瓶颈部，否则将严重影响分析结果。当混合物停止冒泡，蒸汽与二氧化硫也均匀地放出时，将火焰调节到保持瓶内液体微微沸腾。假若发现瓶颈上有黑色颗粒，应小心地将烧瓶倾斜振摇，用消化液将其洗下。在消化过程中要时常转动烧瓶，使全部样品都浸在消化液中。当消化液呈清澈淡蓝色时即告消化结束。时间一般在5~6小时！若样品中含赖氨酸或组氨酸较多时，消化时间需要延长1~2倍。因为这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化。　　蒸馏：采用改良式凯氏定氮仪。　　1、洗涤蒸馏仪：用硼酸指示剂（取100毫升2%硼酸溶液，滴加混合指示剂约1毫升，摇匀后呈紫红色即可；混合指示剂：50毫升0.1%甲烯蓝乙醇+200毫升0.1%甲基红乙醇，存于棕色瓶中）检测是否清洗干净。干净标准：指示剂不变色。　　2、样品和空白的蒸馏：取2毫升稀释消化液至加样口加入反应室，关闭加样口，另取1个装硼酸指示剂的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氢氧化钠（W/W）溶液约10毫升，从加样口缓慢加入，当未加完时关闭，并加入约3毫升蒸馏水，再继续缓慢加入一半后关闭，让剩下的水作液封。将加热器重新放在蒸汽发生器下加热（注：在清洗凯氏定氮仪完毕后应拿走加热器），待三角瓶中液体由紫红变成鲜绿色起开始计时，蒸馏5分钟，然后移动三角瓶使液面离开冷凝管口约1厘米，并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外周，继续蒸馏1分钟。空白同样。　　3、清洗凯氏定氮仪：同上，不必用指示剂。　　滴定 用0.0100mol/L标准盐酸（要标定，费时）滴定三角瓶中收集的氨，直至硼酸指示剂由绿变紫红。

清洁设备部件 　　设备的清洁是保证工作过程中无交叉污染的条件之一。因此，在次使用冷冻干燥机时，业内表示，对设备的各部件进行的清洁。 　　不同的部件清洗条件也有所不同。例如，不锈钢的部件需要使用乙醇进行清洗，有机玻璃需要使用生理盐水进行清洗，而安瓿瓶用超声波清洗机进行清洗。 　　预冻准备 　　冷冻干燥之前要进行预冻，预冻需要准备零下40℃，或者是零下80℃的低温冰箱，把准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中，一般需要四个小时左右，这个过程可以直接从设备的外部观察到。当物品冰冻结实后，才可进行冷冻干燥的实验，把物品迅速移动到冷冻干燥机托盘之内，以保证冷冻干燥效果。 　　检查设备的气密性 　　冷冻干燥机与真空泵之间由绿色的真空管连接，连接处使用国际标准卡箍。这种卡箍为了有效防止空气的泄漏，在卡箍内特被设计了一只密封橡胶圈。在防止漏气的方法上，建议涂抹适量真空脂在橡胶圈上，再用卡箍卡紧，能使连接处更紧密的贴合在一起。 　　如果没有卡紧卡箍，就会造成空气泄漏，导致在抽取真空的时候仪表盘显示数显值大于20pa，此时应该检查真空泵以及冷冻干燥机玻璃罩的气密性。 　　如果气密性不好，应该在冷阱上方的密封橡胶圈涂抹一些真空脂，将有机玻璃罩轻旋在橡胶圈上，在打开真空泵测试其气密性。以确保气封闭的完整。 　　真空泵运转前检查真空泵油 　　冷冻干燥机主机的右侧板上设有两个电源插座，一个将真空泵的电源线连接上主机，再将第二个冷冻干燥机上的总电源插上电源。 　　在真空泵运转前，检查是否加入真空泵油，否则不能正常运行。油面不得低于油镜的中线，真空泵刚开始时使用时有比较强烈的抖动，慢慢的会变的平稳。 　　擦干冷阱 　　除了以上的“预热”准备以外，业内表示，在设备作前须注意清除冷阱室内的水分，必要时擦干冷阱。每次进行冷冻干燥工作前先开排水阀。 　　另外，在使用过程中切勿频繁开关，如因操作失误造成制冷机停止运转，不能立即启动，至少等20分钟后方可再次启动，以免损坏制冷机。冷冻干燥后，冷阱盘管上的冰会化成水，可以用毛巾清除干净，冻干结束旋开“充气阀”向冷阱充气时要慢，以免冲坏真空计。

干燥是古老的操作，但粉体和生物制品的加热干燥常常造成颗粒不可复原的团聚，尤其是在超细粉体制备方面，液相中的纳米颗粒经干燥会聚结为难以分散的团块，这主要是因为普通的颗粒干燥过程中水分在从颗粒间孔道散发，表面张力导致极高的附加压力，将颗粒紧压在一起成为团块。而冷冻干燥可以避免这一问题，冷冻干燥是先将待干燥凝胶或血液冷冻为固体，再在合理的条件先通过升华作用而使其中的水分气化而脱除水分，由于冰的气化过程不会对固体颗粒的聚结状态产生影响，因此可以完好保存原来的颗粒不被压紧而团聚，此外冷冻干燥适合处理生物制品，比如血液等，因为它没有高温操作，可以防止生物制品变质。

1、冻干面积冻干机型号中的数字代表该型号冻干机的冻干面积，用户应根据自己的需要，通过计算来确定需用多大冻干面积的冻干机。例如每批需冻干1.8公斤(升)液体量的产品,用物料盘装载物料，每盘装载10㎜厚，则可计算得冻干板层的负荷面积：A(面积，㎡)=V(体积，m3)/H(高度，m)=0.0018m3/0.01m=0.18㎡即需选用板层负荷面积为0.18㎡的冻干机。2、冷阱温度冷阱是冷冻干燥过程捕获水分的装置，理论上讲，冷阱温度越低，冷阱的捕水能力越强，但冷阱温度低，对制冷要求高，机器成本及运转费用高。冷阱温度为-50℃的冻干适用于一些容易冻干的产品，冷阱温度为-60℃左右的冻干机适用于大部分产品的冻干，冷阱温度为-80℃的冻干适用于一些特殊产品的冻干。冷阱温度对捕水能力的影响实验表明冷阱温度从-35℃下降到-55℃，捕水能力有提升明显，冷阱温度低于-55℃，冷阱的捕水能力提升不明显。因此，在没有特殊需求的情况下，选用冷阱温度-60℃左右是理想的选择。并且采用混合工质制冷技术，在同样制冷机组的情况下，制冷温度低、制冷量大、工作稳定性高、故障率低。3、降温速率降温速率体现制冷系统的制冷能力，在空载情况下,冷阱温度应在1小时内达到指标规定的Z低温度。例如，冷阱温度≤-60℃的冻干机，机器从打开制冷开始计时，冷阱温度达到-60℃的时间应不大于1小时。4、极限真空度极限真空度体现冻干机的泄漏情况及真空泵的抽气效率。冻干箱的真空度，过去的观点认为真空度是越高越好，现在的观点认为真空度应在一个合理的范围之内。真空度太高了，不利于传热，干燥速度反而下降，但无论如何冻干箱的空载极限真空度应达到15Pa以下。5、抽真空时间冻干箱空载的抽空速度，应在半小时之内从大气压抽到15Pa。6、板层温度均匀性及平整度：板层温度的均匀性和平整度,对产品质量的均一性有很大的影响,温度均匀性和平整度越好，则冻干产品质量的均一性也越好。冻干机搁板温度控制有加热器型和中间流体型，采用中间流体控制板层的冻干机搁板温度均匀性和平整度好，这种冻干机板层为空心夹层结构，板层的制冷和加热均通过中间流体在板层内部的流体通道循环来实现，因此板层温度均匀一致。钟罩型冻干机的搁板温度控制基本上都是采用加热器，板层温度一致性稍差。但总体而言，医药用冻干机板层温差应控制在±1.5℃，板内温差为±l℃，食品冻干机可适当放宽。

干燥的方法多种多样，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般都存在体积缩小、质地变硬的问题，易挥发的成分大部分会损失掉，一些热敏性的物质发生变性、失活，有些物质甚至发生了氧化。因此，干燥后的产品与干燥前相比，在性状上有很大的差别。 冻干法则基本上在0℃以下进行，即在产品冻结的状态下进行，只在后期降低产品的残余水份含量时，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。在真空条件下，当水蒸汽直接升华出来后，药物剩留在冻结时的冰架中，形成类似海绵状疏松多孔架构，因此它干燥后体积大小几乎不变。再次使用前，只要加入注射用水，又会立即溶解。冻干机相对常规方法，冻干法具有如下优点：* 许多热敏性的物质不会发生变性或失活。* 在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小。* 在冻干过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。* 由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。* 由于物料中水分在预冻以后以冰晶的形态存在，原来溶于水中的无机盐类溶解物质被均匀地分配在物料之中。升华时，溶于水中的溶解物质就析出，避免了一般干燥方法中因物料内部水分向表面迁移所携带的无机盐在表面析出而造成表面硬化的现象。* 干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而，几乎立即恢复原来的性状。* 由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。* 干燥能排除95%～99%以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。* 因物料处于冻结状态，温度很低，所以供热的热源温度要求不高，采用常温或温度不高的加热器即可满足要求。如果冷冻室和干燥室分开时，干燥室不需绝热，不会有很多的热损失，故热能的利用很经济。

实验前准备：1、确保需要冻干的样品已经进行预冻。可将准备干燥的样品置于低温冰箱或液氮中，使物品冰冻结实，时间越长冻干效果越好。预冻的原因是样品在固态（结冰状态）下才能冻干。2、将冷凝仓安装在主机上，有密封圈的一段在上方，然后在冷凝仓上加上基座盘，注意有凸出的一端朝上，接着在上方加上调节盘，然后安装环形电流插座，需注意的是调节盘侧面有凹槽的部分应与环形电流插座上凹槽处对应（使用磁铁移动调节盘）。与磁铁配合使用的金属块如果拿不下来，可在吸附在机身侧面，然后再取下。3、接下来，在上方依次放上支架，物料托盘，然后装上干燥仓。4、然后用真空管把冷冻式干燥机与真空泵连接起来，连接处采用国际标准卡箍。卡箍内通常会有一只密封橡胶圈，连接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，这样可以对橡胶圈起到很好的保养作用，然后再用卡箍卡紧。在每次开机之前，检查真空泵中泵油是否足够，*次使用看下真空泵使用说明，不同的真空泵可能有不同的要求。但不可无油运转，油面在应在2/3处。5、检查所有的瓶阀，确认其处于关闭状态（大头向上），检查排气阀是否关闭、关闭真空排放阀、拧开排水阀门，让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。6、 检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好，必要时清洁及重新调整。在平时情况下也要注意定期清洁冷阱腔及冻干腔。7、 关闭所有的阀（与冻干瓶直接相连的阀，白色旋钮向上即为关闭）。关闭冷阱与真空泵想连接的阀（在仪器后面，与真空管相连接）。

冷冻干燥机工作原理，能否冷冻干燥液体样品？冷冻干燥机/系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。冷冻干燥（以下简称冻干）就是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。冷冻干燥机的冻干原理是：利用升华的原理进行干燥的一种技术是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer）该过程称作冻干（lyophilization）。物质在干燥前始终处于低温（冻结状态）,同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状体积基本不变极易溶于水而恢复原状。在大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。液体样品冷冻成固体后进行实验！

    1、当我们打开冷冻干燥机的总电源开关时，注意将其气压数显保持为110pk；    2、想要温度数显为冷阱的实际温度，我们可以按住冷冻干燥机控制面板上的总开关键三秒钟以上；    3、在启动制冷机后，我们应该预冷30分钟以上然后再使用；    4、将样品放入样品架，盖上有机玻璃罩，并启动真空泵；    5、等到气压数显稳定后，随时记录下温度和气压数值。    在使用时应该注意的事项：    1、尽可能扩大制备样品的表面积，样品中不应包括含有酸碱物质和挥发性的有机溶剂；    2、要保证样品冻结成冰，否则将会造成残留液体转化为气态而产生喷射；    3、冷阱温度约为-65℃，可代替低温冰箱，但为了防止冻伤戴好保温手套进行操作；    4、出水阀拧紧与否和充气阀是否关闭，是在启动真空泵以前进行检查，同时注意有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物并且密封良好；    5、一般情况下，该机不得连续使用超过48小时；     6、在冷冻干燥机冷冻样品的过程中，温度会逐渐降低，这时可以将仍处于冰冻状态的样品取出回暖一段时间后，在继续干燥，这样可以缩短干燥的时间。    在准备停机的时候要注意的事项有：    1、冷冻干燥机停机前的气压数值和温度纪录在案；     2、按住控制面板的充气阀，同时应该立即关闭真空泵；    3、打开有机玻璃罩，取出样品须等到气压数显为大气压；    4、要关闭的时候，应按住总开关键三秒以上，关闭冷冻干燥机的总电源开关；    5、在冷阱中的冰化成水后，可以打开出水阀，然后用干布将冷阱内壁清洁干净，还要记住大张滤纸防尘。

　真空冷冻干燥机是一种集制冷系统、真空系统、导热油加热系统和除湿系统于一体的新型设备。它可以利用盒子里的材料空间来干燥。适用于高档原料药、中药材、生物、野菜、脱水蔬菜、食品、水果、化工、医药中间体等物料的干燥。　　近十年来，真空冷冻干燥工业取得了长足的发展，其应用领域逐步扩大。在生命科学研究领域，真空冷冻干燥技术可用于抗体、蛋白质、组织和微生物的研究，因此在生物制药领域得到了广泛的应用。在制药工业中，真空冷冻干燥被广泛应用于制备疫苗和抗生素。　　在真空冷冻干燥过程中，如果出现故障，很容易影响工作过程。但用户在使用过程中不可避免地会遇到一些小故障。要了解故障产生的原因及相应的解决办法，以便及时判断和排除故障。　　常见问题一：供电电压不稳定　　据了解，冷冻干燥机正常的工作电源电压为215-225伏，偏离电压允许范围后，压缩机就不能进行有效地工作甚至根本不能运转。　　针对供电电压不稳定的情况，解决办法是，当电源电压不合格时，更换合格的供电电源；当供电电压不稳定时，可使用AVR(220V)或在原工作电源上加稳压器。　　常见问题二：环境中的湿度过高　　当环境中的湿度较高时，容易让电气发生故障或者短路。针对这种情况，维修方法是，使用通风设备或者开窗进行通风，从而减低湿度。　 常见问题三：室内温度高于30℃　　真空冷冻干燥机需要在合适的环境中运行。当室内温度高于30℃时，冷凝器可能无法发挥冷凝作用，使系统失效。这时的维修方法是，如果室内温度在28℃左右，用户可以打开冷凝器的后门或房间的门，从而优化通风降温条件。　　常见问题四：冷冻干燥机上或环境中的灰尘过多　　据调查，如果冷凝器和压缩机上灰尘过多，很容易使冷凝器无法达到冷凝效果，这直接影响压缩机的使用效果。　　因此，定期除尘是必不可少的。业内建议，如果环境中灰尘过多，用户可以每月定期清除覆盖在压缩机和冷凝器上的灰尘。为防止真空冷冻干燥机损坏，可用软刷清除压缩机、冷凝器和管道上的灰尘。

　冷冻干燥机在平时的日常生活多见，空冷冻干燥技术，简称为冻干，又被称为升华空气干燥。冻干是将含水物料预先冻结，随后使之在真空状态下升华而获取空气干燥物件的一种具体方法。经冷冻干燥的物件，原先的生物特性、化学特性基本不变，易于长期保存，加水后浸泡后能恢复到冻干前的形态，而且能维持其原先的生化特性。因而，冷冻干燥技术在工业化学、医疗器械等各个领域得到广泛运用。可是许多人是不是很清晰冷冻干燥机如何具体的使用，针对冷冻干燥机的注意事项也并不是很知晓，接下来让我们一起去更全方位的了解冷冻干燥机。首要让我们来了解一下吧下冷冻干燥机的操作方法和准备充分工作：　　冷冻干燥机在操作前的准备工作　　冷冻干燥机使用前，先将准备空气干燥的物件置于低温冰箱或液氮中，使物件冰冻结实，即可进行冷冻干燥。主机与真空泵相互间由真空管联接，相接处采用国际标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈，联接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂，再用卡箍卡紧。主机的右侧板上设有真空泵的电源插座，将真空泵的电源线联接好。检验真空泵，确认已加注真空泵油，不可以无油运转。油面不可以少于油镜中线。主机冷阱上方的“o”型密封橡胶圈应保持干净，*次使用时，可薄薄涂上一层真空脂，有机玻璃罩置于橡胶圈上，轻轻地旋转几下，有利于密封。　　冷冻干燥机的操作方法　　1、开机　　2、预冻——将样品盘放入预冻架上，并置于冷阱中，温度计探头置于上层样品盘上，盖上密封盖。点击屏幕“制冷机”开关，预冻3小时。　　3、更换干燥架——预冻结束后，将样品盘从冷阱中取出，迅速装进干燥架，将干燥架置于冷阱上方，罩上有机玻璃罩，干燥罩与下端“O”型密封圈接触。　　4、干燥——检查充气阀门是否拧紧，点击屏幕“真空计”，如显示真空度为110kPa，点击“真空泵”，真空泵开启运行，真空度迅速下降，至20Pa以下为正常。　　5、干燥度检查——经过时间的干燥运行后，查看样品曲线及视感样品已干燥，慢慢旋开充气阀门，使冷冻干燥机内压强回升至110kPa。点击“真空泵”，关闭真空泵。点击“真空计”，关闭真空计。　　6、结束干燥——取下有机玻璃罩，从干燥架上取出样品盘。点击“制冷剂”，关闭压缩机。　　7、收尾——冷阱中的水分融化后，从充气阀门流出，注意接收。　　8、每次使用完毕，务必记录使用时长，累计300小时，更换机油。　　冷冻干燥机注意事项:　　1、操作过程中切勿频繁电源开关，若因错误操作导致制冷机停止运转，不可以立刻开启，少等20分钟后方可重新开启，避免损坏制冷机。　　2、每次冷冻干燥后，冷阱盘管上的冰化成水后，用手巾清理干干净净冻干结束旋开“充气阀”向冷阱充气时，要慢，避免冲坏真空计。　　3、制备样品应尽量扩大其表面积，这其中不可以含有酸碱物质和挥发性有机溶剂；　　4、样品务必冻结成冰，若有残留液体会导致气化喷射；　　5、注意冷阱约为零下65度，能够做低温冰箱使用，但务必戴保温手套操作避免冻伤；　　6、开启真空泵之前，检验出水阀是不是拧紧，充气阀是不是关闭，有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是不是清洁无污物，良好密封；　　7、通常情况下，该设备不可以连续使用超出四十八个小时；　　8、样品在冷冻过程中，温度逐渐降低，能够将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态)，继续空气干燥，以缩短空气干燥时间。　　9、冷冻干燥机关机步骤

冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵加热/冷却装置等。 　　在的真空条件下使冰晶升华，制品经冻结。从而达到低温脱水的目的此过程即称为冷冻干燥。 　　冷冻干燥机并保持原先冻结时的体积，冻干的固体物质由于微小的冰晶体的升华而呈现多孔结构。加水后极易溶解而复原，制品在升华过程中温度保持在较低温度状态下(一般低于 -250C 因而对于那些不耐热的物质，诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥尤为适宜。干燥的结果能排出 95~99% 以上的水份，有利于制品的临时保管。制品干燥过程是真空条件下进行的故不易氧化。针对局部生化药物的化学、物理、生物的不稳定性，冻干已被实践证明是一种有效的手段。随着生化药物与生物制剂的迅速发展，冻干技术将越来越显示其重要性与性。 　　冷冻干燥机长期工作会给配件等带来磨损和灰尘等杂质覆盖影响工作，下面我们来看看冷冻干燥机久不清洗的危害：冷冻干燥机室内机的蒸发器和室外机的冷凝器蒙满灰尘时，就会影响冷气和热量的散发，从而导致冷冻干燥机制冷或制热效果减弱，费电费时;当冷冻干燥机开启时，冷冻干燥机内的细菌会被直接吹散到室内的空气中，对人体造成直接伤害。很多家庭在炎夏过去冷冻干燥机停止使用后，都会忽视对冷冻干燥机的清洁，于是冷冻干燥机吸尘网上吸附着的大量灰尘、螨虫、花粉、虱子和霉菌就开始大肆繁衍。到第二年再次使用冷冻干燥机时，这些病菌、病毒、霉菌和灰尘就被冷冻干燥机吹送出来，往往引发大规模的呼吸道感染和过敏性皮炎。 　　清洗办法：因此，冷冻干燥机一般在夏季使用前或秋季使用后需进行一次清洗保养。要杀灭冷冻干燥机中的病菌，请专业技工用冷冻干燥机专用清洗液清洗一次。 　　冷冻干燥机上的应用系统的中断程序主要用于PID 的相应计算，在PLC 的常闭继电器SM0.0 的作用下工作，它包括：设定回路输入及输出选项、设定回路参数、设定循环报警选项、为计算指定内存区域、指定初始化子程序及中断程序。从上述三种特性的分析可以看出，就其调节功效上讲，以等百分比特性为，其调节不变，调节功效好。而抛物线特性又比线性特性的调节功效好，可根据应用场合的请求不同，螺杆式制氮机挑选个中任何一种流量特性。 　 冷冻干燥机压力中断子程序采用PLC和变频器改变电动机电源频率，达到了调节空压机转速改变空压机出口压力，比靠调节阀门的控制空压机出口压力的方式，冷冻干燥机具有降低管道阻力大大减少截流损失的效能。由于变量机工作在变频工况，在其出口流量小于额定流量时，电机转速降低，制氧机，减少了轴承的磨损和发热，延长空压机和电动机的机械使用寿命。流利才气Cv是抉择制氮机调节阀的重要参数之一，制氮机调节阀的流利才气的定义为：当制氮机调节阀全开时，阀两端压差为0.1MPa，流体密度为1g/cm3时，每小时流径制氮机调节阀的流量数，称为流利才气，也称流量系数，以Cv 表示，单位为t/h，液体的Cv值按下式核算。根据流利才气Cv值大小查表，便可以确定制氮机调节阀的公称通径DN。制氮机调节阀(制氮机配件)的流量特性，是在阀两端压差对峙恒定的条件下，介质流经制氮机调节阀的相对流量与它的开度之间关系。制氮机调节阀的流量特性有线性特性，等百分比特性及抛物线特性三种。

液液萃取又称溶剂萃取或抽提。用溶剂分离和提取液体混合物中的组分的过程。实验室中用分液漏斗等仪器进行。工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。　　液液萃取应用于有机化学、石油、食品、制药、稀有元素、原子能等工业方面。　　 简单的液液萃取步骤，分别用什么设备来完成呢？　　1.混合：溶液和萃取液分别倒入分液漏斗。　　2.振荡：把分液漏斗倒转过来用力振荡。　　3.静置：将分液漏斗放在铁架台上静置。　　4.分液：待液体分层后,将漏斗上端玻璃塞打开,从下端放出下层液体,上端倒出上层液体。　　高xiao率的萃取方法则是用液液萃取仪呢，安全有效哦！　　液液萃取仪则是采用垂直振荡萃取方式；可同批次处理125ml-2000ml分液漏斗，比色管、锥形瓶、容量瓶等不同种类的容器；萃取过程自动放气，气源集中收集经由保护芯统一处理，一键启动、智能程序设置、漏电保护等实现整个萃取实验的自动化。本仪器自动化程度高，在提高萃取效率的同时，有效的避免了人与气体的接触。

液萃取分离是过程工业中重要的单元操作，传统的箱式混合澄清槽密封性能差，有机相挥发极易带来溶剂损失和严重的火灾隐患。新装置的成功应用，降低了液液溶剂萃取过程中的溶剂损失和火灾风险，同时也突破了化学制药生产过程中部分特殊液液萃取体系无法连续化生产的瓶颈，提高了生产能力，具有进一步推广至湿法冶金、废水处理、精细化工、石油化工等众多液液萃取领域的示范作用，对提升相关企业绿色化、安全化生产有重要意义。　　化学制药过程（如农药）中的液液萃取分离涉及的物系性质较为复杂，如有机相溶剂性、挥发性强；水相酸性强且常含氯离子；待萃物浓度高，萃取前后两相物性差变化大；两相乳化随pH敏感等。采用传统箱式混合澄清槽进行连续生产困难，原有生产过程只能采用釜式间歇操作，产量低且产品质量不稳定。间歇操作过程有机相挥发严重，带来溶剂损失的同时，恶化了工人操作环境，存在严重的火灾隐患。　CHCQ-6全自动液液萃取仪为全自动工作方式，由萃取瓶、气液泵及控制部分组成。其工作原理是利用气压将水样和萃取剂充分结合并激烈碰撞，以达到完全萃取的目的。彻底代替了人工摇晃，减轻了实验人员的劳动强度，避免了人与有毒试剂的直接接触，保护了操作人员的身体健康,整个萃取过程无须人工放气,可自动排液,自动清洗.同时，自动液液萃取装置还大大减少了对环境的污染，提高了萃取效率，使分析结果稳定可靠。

川一全自动氮吹仪多种定容模式可选：定容模式、定时模式、定容定时模式。客户根据不同需要可以自行设定，无需看守，按照客户预先设定好的指令自动完成浓缩，提供工作效率　　3、采用光学传感器进行定容，可定容至0.5ml/1ML/2ML　　4、采用12个定容调节装置，具有不同颜色溶剂定容的准确性，自主研发设计，解决了市面上氮吹仪定容不同颜色液体不准确的问题。　　5、浓缩至预设容量时，系统自动停止相应通道的氮气吹扫并一直提示，提示功能可选择关或开。　　6、具有自动补水功能，缺水提示及过温报警系统　　7、具有温度校正功能，从而保证浓缩温度的稳定性　　8、双通道加热系统，升温速度快，控温精度高　　9、采用自动调压装置，具有各个气路气压的均匀性　　10、12位独立节流气阀控制，具有气路的气密性，螺旋式气针（可更换）加快了浓缩速率，节约氮气用量　　11、内置多组数据存储功能，可及时查看机器运行数据　　12、采用液压式双重密封门保护系统，采用内置循环风机系统，确保无挥发物泄漏，无需放在通风柜内。

全自动氮吹仪的是通过整合、优化现有技术优势，多样品全自动氮吹仪较好地解决了这些问题。该设备采用的浓缩方式大幅提高浓缩速率。同时，设备利用自带抽气风扇将蒸发之废气由排气管路定向排出，使得原本置于通风厨中的氮吹浓缩装置可安全的安装于一般实验平台上。不仅移动容易，节约实验室成本，而且减轻了有毒有害溶剂对操作人员的伤害。是实验室样品前处理装置。　　全自动氮吹仪可以用以下方式进行清洗维护：　　1、除藻剂：不加热时，在水浴的水中加以除藻剂，可防止生物污染。不应使用酸性除藻剂，所用除藻剂不会影响所要处理的样品。　　2、加热介质：使用蒸馏水和去离子水，这将防止在水浴壁上产生水垢。注意不要使用有机溶剂作加热介质。　　3、换水：水浴中的水建议一周一换，不要过一月。　　4、针头：每次使用完针后都应清洗，尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索氏提取等技术。　　5、酸性环境：当接触或暴露于酸性材料、蒸汽或样品后，应当立刻清洗，用适度的碳酸氢钠溶液或其它相似溶液中和，再用清水冲洗。长时间接触酸性物质，将会损坏仪器。如长时间接触酸性物质，则应采取保护措施。　　6、浸没：浴底耐水但不防水。不能将水浴浸泡在液体中，或放置在可能发生浸泡的地方。　　在大量的分析工作尤其是在环境污染物、食品安全分析领域中，为了获得痕量的目标组分，都需对备检样品进行预处理，其过程主要包括有样品提取（萃取）、浓缩、净化及再浓缩等基本步骤，其中如何无损的浓缩也是关键的一环。