肉类食品卫生质量的好坏,直接影响到人民身体健康。一般通过测定肉中的挥发性盐基氮含量的高低来判断肉类的新鲜程度。挥发性盐基氮是肉类由于外界微生物的 感染并繁殖,微生物分泌酶引起肉类中蛋白质的脱氨、脱梭等作用,致使蛋白质分解而形成的产物。通常采用半微量定氮法测定挥发性盐基氮,该法测定比较烦琐、 费时。自动定氮仪则具有操作简单、省时快速、结果准确可靠。有效地提高了工作效率。本文对用自动定氮仪测定肉类中挥发性盐基氮进行了论证。取得了比较满意的结果,认为该方法值得推广应用。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
1.1.1 2400凯氏定氮仪(瑞典福斯特卡托公司),AEL-200型电子分析天平(精密度为0. 0001 g ) o
1.1.2 氧化镁混悬液(lOg/L);称取lOg氧化镁,加1000m1水,振摇成混悬液。
1.1.3 20g/L硼酸吸收液,0. Olmol/L盐酸标准溶液,lg/L浪甲酚绿乙醇溶液,2g/L次甲基蓝乙醇溶液。
1.1.4 仪器条件:分析程序为凯氏1,设定:样品液为30,蒸馏水为50m1,碱液为60m1,搅乎十模式。
1.2 样品处理
将样品除去脂肪、骨及键后,称取约20. 0g置于锥形瓶中,加100m1水,不时振摇,浸渍30min 后过滤备用。
1.3 测定
1.3.1 测定原理 自动定氮仪法的测定原理与半微量定氮法相同,挥发性盐基氮是指动物性食品,由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生的氨以及胺类等碱性含氮物质。此类
物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸滴定计算结果。
1.3.2 测定过程吸收20. Oml样品滤液于消化管中加入20m1氧化镁混悬旋液直接放入自动定氮仪二进行蒸馏测定,同时做空白试验。整个测定过程,蒸馏、滴定、数字处理及结果打印全部自动进行。
1.3.3 结果报告可直接选择mg%, g%或mg/kga
2 结果与讨论
2.1 加标回收试验
取8份不同种类的样品,在测定时分别加入量的硫酸铰,进行加标回收试验,测定的加标回收率均在97. 8%一100. 1%之间,平均回收率为99. 1%,符合分析的要求。
2. 2 方法的精密度
取8份不同种类的样品,分别进行6次平行测定,结果表1,经统计学处理,其变异系数在0.02~%1.50%之间。
2. 3 不同方法的比较
对不同种类的肉类样品,分别用半微量定氮法和自动定氮仪测定抨发性盐基氮含址,结果基本一致,经配对检验,P> 0.05,证明该两种方法测定结果无显著性差异,符合方法的要求。
采用自动定氮仪法测定肉制品中的挥发性盐基氮。操作方法简单、分析速度快、安全可靠、省时省力,测定一份样品只需6min即可直接读取出结果,适用于大批 量样品的测定,该方法有很高的精密度和准确度,对测定肉制品中的挥发性盐基氮具有的实用性和可靠性,值得推广。
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