玻璃化转变温度的测定

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GBT19466.2-2004是关于塑料差示扫描量热法（DSC）的第二部分，该标准规定了测定无定形聚合物和半结晶聚合物玻璃化转变特征温度的方法。

所谓玻璃化转变即为：无定形聚合物或半结晶聚合物中的无定形区域从粘流态或橡胶态到硬的、相对脆的玻璃态的--种可逆变化。玻璃化转变温度就是发生玻璃化转变的温度范围的近似中点的温度。在这份标准中，我们可以找到测定玻璃化转变温度的方法，因此对于塑料和合成树脂的生产和使用，它是一个重要的参考依据。

试验步骤：

打开仪器对仪器进行吹扫：使用与校准仪器相同的清洁气体及流速。气体和流速有任何变化,都需要重新校准。一般采用:氮气(分析级),流速50 mL/min(1士10%)。

将试样放在样品皿中：称量试样,精确到0.1 mg。除非材料标准另有规定﹐试样量采用5 mg 至20 mg。对于半结晶材料,使用接近上限的试样量。样品皿的底部应平整,且皿和试样支持器之间接触良好。这对获得好的数据是至关重要的。不能用手直接处理试样或样品皿,要用镊子或戴手套处理试样。

-把样品皿放进仪器中。

温度扫描：以20℃ / min的速率开始升温并记录。

数据分析：

转变温度的测定曲线,通常两条基线不是平行的。在这种情况下，Tm就是两条外推基线间的中线与曲线的交点。也可以把测定的拐点本身作为玻璃化转变特征温度Tg,它可通过测定微分DSC信号最大值或转变区域斜率最大处对应的温度而得到。

测试曲线如图：

测试设备可以选择：

DSC-350LDC差示扫描量热仪该款差示扫描量热仪为触摸屏控制半导体制冷式差示扫描量热仪，可进行玻璃化转变温度测试、相转变测试、熔融和热焓值测试、产品稳定性、氧化诱导期测试，在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用本机最低温度可降至零下40度，极大的推展了应用范围。

符合标准：

ASTM D 87a-2007 石蜡(冷却曲线)的熔点用标准试验方法

GB/T2951.42-2008、电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法

GB/T15065-2009、 电线电缆用黑色聚乙烯塑料

GB/T17391-1998、聚乙烯管材与管件热稳定性试验方法

GB/T19466.塑料差示扫描量热仪

SY/T 0545-2012原油析蜡热特性参数的测定差示扫描量热法

设备满足以上标准但不仅限于以上标准

技术特点

1、工业级别的宽屏触摸结构，显示信息丰富，包括设定温度，样品温度，氧气流量，氮气流量，差热信号，各种开关状态。

2、USB通讯接口，通用性强，信号可靠不中断，支持自恢复连接功能。

3、炉体结构紧凑，升降温速率在技术参数范围内任意可调。

4、改善了安装工艺，全部采用机械固定方式，完全避免炉体内部胶体对DSC信号的干扰。

5、高精度进口双温度传感器，PID控制炉温，保证样品温度测量的高度重复性。

6、一体式固定炉体结构，无须上下升降炉体，加样方便，升降温速率任意可调。

7、数字气体质量流量计自动切换两路气流量，切换速度快，稳定时间短。

8、标配标准样品，方便客户校正温度系数。

9、软件自适应各分辨率电脑屏幕；支持笔记本，台式机，支持WIN2000、XP、WIN7、WIN8、WIN10等操作系统。

10、采用直流电源，纹波及噪音较小，降低因交流电压波动而造成的基线漂移。

11、支持用户自编程程序，实现测量步骤全自动化。软件提供数十种指令，用户可根据自己的测量步骤灵活组合各指令，并保存。复杂的操作就简化成一键式操作。

技术参数

1、DSC量程:   0～±800mW

2、温度范围:  -35～350°

3、升温速率:  0.1～50℃/min 降温速率：-0.1~-20 ℃/min  

4、温度分辨率: 0.01℃

5、温度精度:  ±0.1℃

6、温度重复性: ±0.1℃

7、DSC焓值精度:   ±2%

8、DSC分辨率:  0.001mW

9、DSC解析度:  0.001mW

10、控温方式: 　升温、恒温、降温、循环控温（全程序自动控制）

11、曲线扫描: 　升温扫描,降温扫描

12、气氛控制: 　数字气体质量流量计自动切换两路气体

13、显示方式:  24bit色，7寸LED触摸屏显示

14、数据接口:  USB标准接口，配套相应操作软件

15、参数标准:  In Sn Zn国家标准物质，带一键校准功能，用户可自行对温度进行校准

16、工作电源:  220V  50Hz/60Hz