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热重复杂气氛下的测试方案

2020/08/31 10:08

阅读:322

分享:
应用领域:
石油/化工
发布时间:
2020/08/31
检测样品:
其他
检测项目:
理化分析
浏览次数:
322
下载次数:
参考标准:
圆派科学

方案摘要:

利用热重分析仪测量样品质量随时间/温度的变化,可以对聚合物或混合物的组成及各组分所占的比例进行分析。从保护仪器的角度出发,常规的TG测试建议采用动态吹扫气氛,如N2、Ar或空气,但是对于某些特殊场合,比如塑料或橡胶的成分比例测试,可以考虑真空下测试(前提是确保真空下样品反应释出的气体对仪器没有危害),因为真空气氛能够降低小分子的沸点,达到分离失重台阶的目的。

产品配置单:

分析仪器

热重分析仪 TG 209 F1 Libra®

型号: TG 209 F1 Libra®

产地: 德国

品牌: 耐驰

¥10万 - 20万

参考报价

联系电话

方案详情:


热重复杂气氛下的测试

王荣


利用热重分析仪测量样品质量随时间/温度的变化,可以对聚合物或混合物的组成及各组分所占的比例进行分析。从保护仪器的角度出发,常规的TG测试建议采用动态吹扫气氛,如N2、Ar或空气,但是对于某些特殊场合,比如塑料或橡胶的成分比例测试,可以考虑真空下测试(前提是确保真空下样品反应释出的气体对仪器没有危害),因为真空气氛能够降低小分子的沸点,达到分离失重台阶的目的。

下图为三元乙丙橡胶在动态气氛(N2切换成Air)下的测试结果,其中红色曲线为TG(质量变化%)曲线,绿色曲线为DTG(质量变化率)曲线,TG曲线记录各反应过程中样品质量的变化,结合DTG曲线可以判断各反应发生的起始/终止温度。从图上可以看出,此样品在室温至420°C发生了第一步反应,失重量为13.80%,此步反应为增塑剂的挥发;420°C570°C间为第二步反应,失重量为36.85%,此步反应为高分子主链的分解;600°C820°C范围内为第三步反应,失重量为6.68%,对应无机填料的分解;转换成空气后的反应为碳骨架的燃烧,失重量为29.91%。

但是,第一步反应和第二步反应有重叠,影响了第一步反应的终止点的判断,导致难以准确测定增塑剂和高分子组分各自的含量。

下图所示为同种材料在真空下的测试结果,由于真空下增塑剂的沸点降低,在较低的温度挥发出来,这样就能有效区分第一步反应和第二步反应,准确测得增塑剂和高分子组分的含量,分别为22.30%和27.89%。

为了进一步验证此方法,测试一个含量已知的橡胶样品。下图所示为样品在真空-N2-空气复杂气氛下的测试结果,在真空气氛下升温到600°C,在氮气气氛下恒温过渡10min后,切换成空气气氛升温到900°C。在真空气氛下,橡胶中的添加剂先挥发出来(约300°C前),失重量为20.43%(理论值20.6%);300°C至600°C范围内,高分子主链分解,失重量为42.57%(理论值41.9%)。切换成空气后,碳骨架燃烧,失重量为9.08%(理论值9.1%)。

综上可见,在保证仪器安全的前提下,对于某些应用,真空测试不失为一种有效分离失重台阶的方法。


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