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公司动态

泰特仪器浅谈气相色谱柱的填料极性及选择标准

气相色谱仪填充柱在实际分析工作中的应用非常普遍,填充色谱柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差,但填充柱的制备方法比较简单,定量分析的准确度较高。以下由泰特仪器技术人员为您详细介绍气象色谱柱的填料极性及其适用范围以及选择标准。一、非极性  1、100 %Dimethylpolysiloxane,100 %聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1。  二、弱极性  2、5%Phenyldimethylpolysiloxane,5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52。  3、5%Phenyl1%vinyldimethylpolysiloxane,5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5。  *注:2、3常无严格区分,通常混称。  三、中等极性  4、50%Phenyldimethylpolysiloxane,50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-17,HP-50,RTX-50。  5、14%Cyanopropylphenylpolysiloxane,14%氰丙基苯基(其中7%氰丙基7%苯基)(86%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC10,OV-1701,DB-1701,RTX-1701。  6、50%Cyanopropylphenylpolysiloxane,50%氰丙基苯基(其中25%氰丙基25%苯基)(50%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC225,OV-225,BP-225,DB-225,HP-225,RTX-225。  四、强极性  7、polyethyleneglycol,聚乙二醇,商品名:AC20,PEG20M,HP-INNOWAX(FFAP是其与2-硝基对苯二甲酸的反应产物)常用毛细管色谱柱对应表:     色谱柱型号 化学组成 所属极性 适用范围 对照牌号SE-30、OV-1 100 %甲基聚硅氧烷(胶体) 非极性 碳氢化合物、农药、酚、胺 DB-1、BP-1、007-1、SPB-1、RSL-150、CPSRL-5、HP-1OV-101 100 %甲基聚硅氧烷(流体) 非极性 氨基酸、碳氢化合物、药物胺 HP-100、SP-2100SE-52、SE-54 5%苯基聚硅氧烷、1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 弱极性 多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物胺, DB-5、BP-5、SPB-5、007-2、OV-73、CPSIL-8、RSL-120、HP-5OV-1701 7%氰丙基、7%苯基甲基聚硅氧烷 中极性 药物、醇、酯、硝基苯类、除莠剂 BP-10、RSL-1701、DB-1701、HP-1701、CPISL-19OV-17 50%苯基50%甲基聚硅氧烷 中极性 药物、农药 DB-17、HP-17、007-17、SP-2250、RSL-300OV35 35%苯基65%二甲基聚硅氧烷 中极性 / /OV-225 25%氰丙基、25%苯基、甲基聚硅氧烷 中极性 脂肪酸甲脂、碳水化合物、中行固醇 DB-225、HP-225、BP-225、CPSIL-43、RSL-500OV-275 100 %氰丙基聚硅氧烷 强极性XE-60 25%氰乙基、75%二甲基聚硅氧烷 中极性 酯、硝基化合物, DB-225、HP-225、CPSIL-43、RSL-500FFAP 聚乙二醇硝基苯改性 极性 酸、醇、醛、酯、酮、腈 SP-1000、OV-351、BP-21、HP-FFAPPEG-20M 聚乙二醇-20M 极性 酸、醇、醛、酯、甘醇, HP-20M、DB-WAX、007-20M、BP-20LZP-930 LZP 极性 白酒AL2O3 AL2O3 极性 碳烃 Alumina5A 5A分子筛 极性 惰性气体及同位素C-2000 碳分子筛 极性 He,H2,O2,CO,CO2,C1-C2, CarbPLOTP713X 13X分子筛 极性 石脑油C3-C12环烷烃、链烷烃

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2020.07.03

泰特仪器开展气相色谱相关知识培训

   泰特仪器为提升员工的专业知识与技能,积极开展气相色谱相关知识技能培训,由公司技术人员为参加培训的员工讲解气相色谱仪相关知识及维修保养措施等培训内容,以此加强公司员工对于色谱行业的认知和理解,提升员工的职业技能水平。   经过培训之后,公司员工对气相色谱有了更深入的了解,帮助销售人员提高跟目标客户的对接水平,能够更全满的了解客户的需求,提升目标客户的满意度,为塑造公司良好的品牌形象奠定基础。

厂商

2020.06.29

泰特气相色谱仪在农业生产应用中的技术要点

在农业生产中常用气相色谱仪检测蔬菜中有机磷、有机氯、菊酯类及氨基甲酸酯类等农残。以下由泰特仪器色谱技术人员介绍一下气相色谱仪在农业生产应用中的几个技术要点,更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注泰特仪器官网。一、采样过程中的技术要点一是采样人员应不少于2 人,采样袋应干净,防止水、灰尘的污染。二是采样量一定要充足,一般不少于lkg,单株大于0. 5kg 的不少于10 个,单株大于lkg 的不少于5 个,采样时应及时去除蔬菜上的土、黏附物及烂萎叶片。三是抽样方式: 在大田中根据情况用对角线、五点梅花、棋盘式等方式采样,不少于5 个点; 在市场散装蔬菜堆分上、中、下3 层取样,同一个蔬菜样应从同一摊位上抽取。四是采完样回实验室应马上做样,在冷藏箱中zui多放置2 ~ 3d,如要长期保存应放置在- 20℃的冰箱中。二、制样过程中的技术要点制样过程也就是蔬菜样品的前处理,只有做好这项工作才能确保检测结果的准确。对有机磷类农残的检测前处理分提取、盐析、浓缩3 个步骤,而对菊酯类等农残检测前处理分提取、盐析、净化、浓缩4 个步骤。在前处理操作中,必须要注意以下几点: ①取样时,不能只取单株样品,应取混合样,打碎所有样品后用四分法,各取对角两部分样品,混匀后称样。②前处理过程中需要使用多种实验器具,必须要保正这些器具的清洁,如玻璃器皿必须经溶剂浸泡清洗风干后才能使用,而且是一次使用,不能混用,这样才能确保实验器具不被污染。③前处理过程中需要使用多种化学试剂,如丙酮、正已烷等,zui好使用农残级化学试剂。④提取和盐析的时间要按照标准进行,时间太短溶液扩散不充分,容易引起水溶性农药如甲胺磷等损失过大,影响回收率。⑤浓缩时水浴锅的温度不能过高,氮吹不能过快,不能将样品吹干,应在近干时取出自然晾干,否则对甲拌磷等蒸气压高、沸点低、易分解的农药回收率影响大。⑥样品净化时,活化、上样及洗脱过程必须确保小柱的吸附剂处于溶剂中,不能让吸附干涸,也不能净化过快,造成净化不彻底,从而影响回收率,应以液滴连续下滴但不成线为宜; 洗脱完成后可在小柱上方用洗耳球加正压,使其中目标物全部流出。三、上机检测过程中的技术要点1、色谱柱是农残分离的核心现在经常使用的是玻璃毛细管柱DB - 17,DB -1701 和HP - 5。一般情况下DB - 17 和HP - 5 对有机磷类农药分离较好,DB - 1701 对有机氯、菊酯类农药分离较好。但不同的色谱柱对几种农药有一定的吸附性,如DB - 1701 柱对百菌清、DB - 17 对氧化乐果吸附比较严重,影响检测质量,这时应更换色谱柱来检测。色谱柱在使用一段时间后,容易为杂质所污染,影响检测质量,这时就需要反接清洗和在柱zui高温度下烘烤,如还不行的话,应把柱进样口端lm 左右的柱子切掉。2、进样口及进样技术是关键进样口中的衬管很重要,做农残时衬管中玻璃毛要少放一些或者不放,这时衬管很容易脏,出峰就不好,这时就应马上更换新衬管。注射器内壁也很容易被污染,用一段时间后应及时清洗。进样分为自动进样器进样和手动进样,手动进样时应注意慢吸快排,反复多次吸排,赶出气泡。进样速度要快,注射完样品后立即开始采集数据。3、检测器性能对定量结果很重要现在经常使用的检测器是ECD,FPD 和NPD 做蔬菜农残实验。ECD 和FPD 检测器对农药响应值高,而NPD 检测器根据卤珠新旧及电压响应值发生变化且对有机磷类农药响应值不高。气相色谱仪特别适用于农药、化肥、医药、防疫、环保、商检、食品、饮料、酒类、饲料、石化、煤炭、染料、精细化工等敏感行业中质量监督检测与控制,在农业等许多领域都有着广阔的应用前景。

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2020.06.03

口罩环氧乙烷气相检测法

新型冠状病毒(2019-nCoV)疫情肆虐,科学家正在加紧研制疫苗和te效药。对于一线医务工作者和普通群众,佩戴口罩可以有效过滤污染飞沫、阻断病毒传播路线,是目前有效的防护手段。钟南山院士也曾倡导大家正确佩戴口罩,并做了佩戴演示。央视新闻视频截图合格的口罩必须要在无菌环境中生产,才能达到防护的作用。生产厂商一般会选择使用环氧乙烷(EO)作为车间的杀菌消毒剂,其穿透力强,可达到被消毒物品深部,杀灭多数病原微生物,包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。环氧乙烷是一种有机化合物,为一种最简单的环醚,化学式是C2H4O,是一种有毒的致癌物质。环氧乙烷具有顽强的扩散和穿透能力,对细菌芽孢、真菌和病毒等各种微生物均有灭杀作用,属于广谱灭菌剂,现在被广泛的应用于洗涤,制药,印染等行业消毒使用。环氧乙烷灭菌装置是一次性使用无菌医疗器械生产企业的关键设备,安装操作、使用管理有其特殊要求,使用环氧乙烷做灭菌剂,可在常温下杀灭各种微生物,包括芽孢、结核杆菌、细菌、病毒、真菌等。但因环氧乙烷本身是有毒的致癌物质,对人体毒性伤害非常大,所以医疗器械行业相关标准对一次性使用无菌医疗器械产品的环氧乙烷残留量指标有着严格要求。 环氧乙烷残留量检测适用产品范围: 环氧乙烷残留量检测执行标准:GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第1部分:化学分析方法GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价 第7部分:环氧乙烷灭菌残留量环氧乙烷残留量检测方法—气相色谱法: 1. 试验设备:气相色谱仪(品牌:泰特仪器)2. 测试原理:在一定温度下,用萃取剂-水萃取样品中所含环氧乙烷(EO),用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。3. 标准贮备液制备方法(称重法):取外部干燥的50ml容量瓶,加水约30ml,加瓶塞,称重,精确到0.1mg。用注射器注入约0.6ml环氧乙烷,不加瓶塞,轻轻摇匀,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差,即为溶液中所含环氧乙烷的重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1× 10-2g/L作为标准贮备液。4. 测试方法:4.1 取环氧乙烷标准品适量,制成六个浓度的标准溶液,各取10ml,制备六个浓度的标准品试样。4.2 当标准品试样达到气液平衡时,不同浓度的液体对应于不同浓度的气体,取平衡后的气体,注入进样器,记录环氧乙烷的峰高(或面积)。4.3 根据不同浓度的标准溶液对应的峰高(或面积) ,绘制峰高(或面积) -浓1.5 根据公式,计算出环氧乙烷残留量。

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2020.04.26

药品中有机溶剂残留气相色谱仪测定方法

   药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中,以及在制剂制备过程中使用的,但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。根据产品规范、药品生产质量管理规范,结合生产工艺的特点,制定了药品中常见的残留溶剂相应的限度。使用气相色谱仪检测药品中有机溶剂残留的方法步骤如下。 一、气相色谱柱的选择 1.气相色谱仪分析用的色谱柱选用毛细管柱,除另有规定外,极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。    (1)非极性色谱柱:固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱;    (2)极性色谱柱:固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱;    (3)中极性色谱柱:固定液为(35%)二苯基- 65%)甲基聚氧硅烷、50%)二苯基-(50%)二甲基聚氧硅烷、(35%)二苯基- 65%)二甲基聚氧硅烷、14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷、(6%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等;    (4)弱极性色谱柱:固定液为(5%)苯基-(95%)甲基聚氧硅烷、(5%)二苯基-(95%)二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。 2.填充柱   以直径为 0.25-0.18mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其它适宜的填料作为固定相。 3.色谱柱适用性试验  (1)用待测物的色谱峰计算,毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000;填充柱法的理论板数一般不低于1000;  (2)色谱图中,待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5;  (3)以内标法定量分析时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于 5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%。 二、检测样品溶液的制备 1、顶空进样    除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用 N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或其它适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度,选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定。根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要。 2、溶液直接进样    精密称取供试品适量,用水或合适的有机溶剂使溶解;根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要。 3、对照品溶液的制备    精密称取各品种项下规定检查的有机溶剂适量,采用与制备供试品溶液相同的溶剂制备对照品溶液;如用水作溶剂,应先将待测有机溶剂溶解在 50%二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺溶液中,再用水逐步稀释。若为限度检查,根据残留溶剂的限度规定确定对照品溶液的浓度;若为定量测定,为保证定量结果的准确性,应根据供试品中残留溶剂的实际残留量确定对照品溶液的浓度;通常对照品溶液的色谱峰面积与供试品溶液中对应的残留溶剂的色谱峰面积以不超过 2 倍为宜。必要时,应重新调整供试品溶液或对照品溶液的浓度。 三、测定方法 1.毛细管柱顶空进样等温法    当需要检查的有机溶剂的数量不多,并极性差异较小时,可采用此法。    色谱条件:柱温一般为 40~100℃;常以氮气为载气,流速为每分钟1.0~2.0ml;以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为 70~85℃顶空瓶平衡时间为30~60分钟;进样口温度为200℃;如采用火焰离子化检测器(FID),温度为250℃。测定方法:取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积对色谱图中未知有机溶剂的鉴别。2.毛细管柱顶空进样系统程序升温法    当需要检查的有机溶剂有机溶剂数量较多,且极性差异较大时,可采用此法。    色谱条件:柱温一般先在40℃维持8分钟,再以8℃/min的速度升至120℃,维持10分钟;以氮气为载气,流速为每分钟2.0ml;以水为溶剂时顶空瓶温度平衡温度为70~85℃顶空瓶平衡时间30~60分钟;进样口温度为200℃;如采用FID检测器,温度为250℃。    测定方法:取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积。对色谱图中未知有机溶剂的鉴别。 3.溶液直接进样法    可采用填充柱,亦可采用适宜极性的毛细管柱测定法取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样2~3次,测定待测峰的峰面积。 四、计算法  (1) 限度检查:除另有规定外,按品种项下规定的供试品溶液浓度测定。以内标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积与内标峰面积之比不得大于对照品溶液的相应比值。以外标法测定时,供试品溶液所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液的相应峰面积。  (2) 定量测定:按内标法或外标法定量分析各残留溶剂。更多详细有关气相色谱仪的资讯请关注武汉泰特沃斯科技有限公司官网,亦可致电武汉泰特沃斯科技有限公司咨询泰特仪器分析色谱工程师,我们将为您提供全方位的产品分析方案服务。

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2019.12.09

气相色谱仪分析红枣白兰地风味成分

 本文由泰特仪器色谱技术人员主要介绍通过气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,对红枣白兰地风味成分进行分析。泰特仪器专业从事气相色谱仪的生产、色谱耗材的代理。公司实力雄厚,重信用、守合同、保证产品质量,以多品种经营特色和薄利多销的原则,赢得了广大客户的信任。  红枣为鼠李科多年生乔木枣树的果实,具有极高的营养价值及药用价值,是集药、食、补三大功能为一体的保健食品。我国红枣资源丰富,其食用方式主要以原枣和粗加工的蜜枣、枣汁、枣泥等产品为主。随着科学技术的发展,人们为提高红枣附加值和延伸其产业链,对其组分分析、功效成分研究及产品深度开发做了大量工作。但对风味独特、深受消费者青睐的以红枣为原料,通过生物酶解、发酵、蒸馏和陈酿等工序制得的红枣白兰地风味成分的分析鲜有报道。  目前,研究风味物质常用的技术有:气相色谱-质谱联用(GC-MS)、气相色谱-嗅闻(GC-O)和电子鼻分析等。GC-MS具有高分离能力、高选择性、高灵敏度的特点,同时能够分析物质的分子质量与结构信息。但其不能对所检测到的化合物进行气味归类。嗅闻仪类似于人的鼻子,可以分析气流中的香味活性。GC-OMS联用技术是结合二者的特性,既能鉴定物质的结构还可以有效地鉴别食品中关键的气味活性成分,从而了解各化合物对食品气味的贡献程度。这一技术现已应用于酒类、肉类以及饮料等分析检测。  本研究通过GC-O-MS联用技术对红枣白兰地风味成分进行了分析,共检出56 种化合物,其中鉴定结构的有52 种,占红枣白兰地总风味成分的99.72%,并结合气相色谱-三内标法测定了每种化合物在酒中的含量,得出红枣白兰地的主要组成成分,同时根据气味活度值(OAV)确定了红枣白兰地的主要微量组分及特征风味物质对酒体风味的贡献。其结果为红枣白兰地特征风味及质控提供了一定的理论依据。内标溶液的配制:称取0.035 8 g叔戊醇、0.049 1 g乙酸正戊酯和0.025 7 g 2-乙基丁酸,加入42%乙醇溶液定容至10 mL,摇匀即为内标溶液。  GC条件进样口温度250 ℃;分流比10∶1;载气He,流速1.3 mL/min;进样量1 μL,Rtx-Wax色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温条件:初温40 ℃保持4 min,6 ℃/min升至60 ℃保持4 min,3 ℃/min升至103 ℃保持1 min,3 ℃/min升至160 ℃,10 ℃/min升至200 ℃保持2 min,再以8 ℃/min升至230 ℃保持5 min。  MS条件  电子电离源;电子电离能量70 eV;离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃;质量扫描范围m/z 29~500;质谱库为NIST 05;扫描模式为全扫描。嗅闻条件  ODP3嗅闻仪的传输线温度250 ℃,补充气N2,接口温度200 ℃。GC分析条件  除使用氢焰离子化检测器,除温度为250 ℃外,其他条件同1.3.1.1节GC条件。定性与定量分析定性分析  按分析条件对红枣白兰地进行测定。定性分析通过对质谱解析与标准质谱库(NIST 05)进行对照,并在相同色谱条件下,通过对C7~C40正构烷烃的色谱扫描,按文献方法计算得到各化合物的保留指数(RI)值,并与相应文献值对照,同时,经评价员嗅闻描述的化合物香味特征与文献报道结果对比,验证其定性结果。定量分析  准确吸取配好的内标溶液0.1 mL置于10 mL的容量瓶中,用被测样品定容,利用内标法将风味组分分为3段,即按出峰顺序,乙酸之前的醇类组分为第1组,以叔戊醇为内标计算;乙酸之前除乳酸乙酯的其他组分为第2组,以乙酸正戊酯为内标计算;乙酸之后的组分为第3组,以2-乙基丁酸为内标计算。通过比较待测组分与内标物峰面积的比值,算出每一种组分的含量,  通过GC-O-MS对红枣白兰地风味成分进行了分析,共检出56 种化合物,鉴定结构的有52 种。含量高于50 000 μg/L的有乙醛、乙酸乙酯、乙缩醛、正丙醇、2-甲基丙醇、己酸乙酯、3-甲基丁醇、乳酸乙酯、糠醛、乙酸、丁酸和己酸。这些化合物构成了红枣白兰地风味的主要成分。此外,含量相对较低的有3-乙氧基丙醇和2,2’-氧代二(亚甲基)-呋喃,这2 种物质在红枣白兰地风味成分的研究中鲜见报道,其成因及在酒体中的作用有待进一步研究。经OAV结合香气强度值对红枣白兰地香气成分的分析,测定红枣白兰地的主体香气成分为乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸。该结果为后期进一步研究、剖析这些香味化合物的来源,全面认识红枣白兰地的典型风格提供了重要的参考依据。采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,对红枣白兰地风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3 种方法的定性分析,并结合气相色谱-三内标法对风味成分进行定量测定,同时结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出56 种化合物,其中鉴定结构的有52 种,占红枣白兰地总风味成分的99.72%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸为红枣白兰地的主体香气成分,乙酸-2-苯乙酯和苯丙酸乙酯赋予了红枣白兰地一定的枣香味。该结果为研究红枣白兰地的风味和品质控制提供了一定的理论依据。

厂商

2019.12.09

泰特仪器如何用气相色谱仪检测茶油中6号溶剂

  问: GC2030系列检测茶油大豆油等动植物油中6号溶剂油气相色谱仪适用于那些客户?  答:油脂加工企业、粮油加工企业、质量监督检验部、中石化、中石油、中海油各石化公司及地方炼油厂、电子行业(清洗用溶剂)、胶粘剂行业(调胶用溶剂)、皮革行业。   问:为什么要检测茶油中6号溶剂含量?  答:6号溶剂油大量用于食品生产和工业生产中,在食品工业上,主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物质的浸出抽提工艺,在工业产品中,主要应用于wan能胶、橡胶合成过程中的溶剂;由于它在生产过程中会含有少量苯、芳烃、硫等有害物质,长期接触或食用对人体神经系统、脏器会有一定的伤害,使神经细胞内类脂平衡失调,导致各种人体机能紊乱,因此用GC2020N/GC2030气相色谱法检测茶油中6号溶剂含量可严格的控制其在食品生产中的加入量,保证食品的质量,是企业生产优质产品的重要保障,也是国家质量监督部门加大食品安全管理的重要方法。   问:那么我们主要是检测茶油中6号溶剂中的哪些成分?  答:正己烷、二甲基戊烷、二甲基丁烷、环戊烷、环己烷、苯正戊烷、甲基戊烷、三甲基丁烷。   问:可以告诉我们具体检测需要那些设备吗?  答:下面的表格是我们公司GC2030系列色谱仪针对包材残留检测的配置方案   产品名称 数量 描述 备注GC2030型化妆品专用色谱仪 1台 网络反控色谱仪,大屏幕中英文液晶显示,大体积柱箱设计,一体化汽化室设计,双柱双气路,双重稳流设计,微机温控,实时显示六路温控,升温状态,网络(多达253路)数字信号输出,故障自检,过热保护,定时开关机,可拆卸设计石英高温喷嘴,16阶程序升温、自动双后开门系统(可联接多个外部事件,适用于实时在线监控)色谱进样器 1套 SPL毛细管分流不分流进样器 用于微量进样器注射进样高灵敏度检测器 1套 FID检测器,灵敏度达到3*10-12g/s(十六烷) 已达进口色谱仪水平氢气发生器 1台 产生高纯氢气(含量可达99.995%) 也可以采购氢气钢瓶(含减压阀)空气发生器 1台 产生三级无油压缩空气 也可以采购空气钢瓶(含减压阀)6号溶剂油测定专用色谱柱 1台 可采用进口毛细管柱或国产填充柱,具体依据食用油标准而定反控色谱工作站 1台 用于色谱仪控制及数据通信 数字信号通信,电脑反控色谱仪的各种参数设置自购件:        氮气钢瓶及减压阀 1瓶 99.999%氮气40L  电脑打印机 1套 含网卡即可,windowsXP稳定  溶剂样品及标准品 1根    标准中描述的玻璃仪器试剂等 1套    注:用户自行购买电脑(具有串口和USB接口)及打印机。   问:你们GC20系列仪器技术指标如何?  答:这个比较多,还是请参考此表格吧!GC2020N GC2030N温度控制 室温以上6—400℃,选用液氮制冷:-80℃-400℃ 室温以上4—450℃,选用液氮制冷:-80℃-400℃柱箱温控精度 ±0.1℃ ±0.1℃显示精度 0.1℃ 0.1℃柱箱程升速率 9阶程序升温,0-40℃/min(调节增量0.1℃/min)高可达80℃/min 16阶程序升温,0-40℃/min(调节增量0.1℃/min)高可达80℃/min程序升温重复性 ≤1% ≤1%TCD检测器灵敏度 S值≥10000mv.ml/mg(苯) S值≥15000mv.ml/mg(苯)基线漂移 ≤50uv/30min ≤30uv/30min基线噪音 ≤10uv ≤10uvFID检测器检出限 ≤5×10-12g/s(十六烷) ≤3×10-12g/s(十六烷)基线漂移 ≤1×10-13A/30min ≤1×10-13A/30min基线噪音 ≤5×10-14A/30min ≤5×10-14A/30minECD检测器检出限 ≤3x10-14g/s(r-666) ≤3x10-14g/s(r-666)基线漂移 ≤1×10-13A ≤1×10-13A基线噪音 ≤5×10-14A/30min ≤5×10-14A/30minFPD检测器检出限 ≤5x10-11g/s(甲基对硫磷中硫) ≤5x10-11g/s(甲基对硫磷中硫)基线漂移 ≤4×10-11A ≤4×10-11A基线噪音 ≤2×10-11A/30min ≤2×10-11A/30min扩展 可增加6个外部事件 可增加6个外部事件自动化工程 可增加:自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能,可选用反控工作站实现反控 可增加:自动点火功能、实现自动进样器连接、四路流量压力显示功能,可选用反控工作站实现反控   泰特仪器GC2030气相色谱仪检测茶油中6号溶剂含量   茶油中6号溶剂含量分析检测原理将茶油试样放人密封的平衡瓶中,在一定温度下,使残留溶剂气化达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中测定,与标准曲线比较定量。 试剂N-N一二甲基乙酞胺(简称DMA):吸取1.0mL放入100mL-150mL顶空瓶中,在50℃放置0.5h,取液上气0.10mL注人气相色谱仪在0min-4min内无干扰即可使用。如有干扰可用超声波处理30min或通人氮气用曝气法蒸去干扰。六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的具塞20mL-25mL气化瓶的质量为m1,瓶中放人比气化瓶体积少1mL的DMA密塞后称量为m2,用1mL的注射器取约0.5mL六号溶剂标准溶液通过塞注人瓶中(不要与溶液接触),混匀,准确称量为m3。用式(1)计算六号溶剂油的浓度: ---------------(1)式中:——六号溶剂的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);——瓶和塞的质量,单位为克(g);——瓶、塞和DMA的质量,单位为克(g);——加六号溶剂的质量,单位为克(g);——为DMA在20℃时密度,单位为克每毫升(g/mL)。 6号溶剂检测仪器气化瓶(顶空瓶):体积为100mL-150mL具塞;采用思达自动顶空进样器可使用国际标准20ml专用顶空瓶气密性试验:把1mL己烷放入瓶中,密塞后放入60℃热水中30min(密封处无气泡外漏)。气相色谱仪:泰特GC2030系列气相色谱仪。 分析步骤气相色谱参考条件色谱柱:不锈钢柱,内径3mm,长3m,内装涂有5%DEGS的白色担体102(60-80)目。检测器:氢火焰离子化检测器。柱温:60℃。汽化室温度:140℃。载气(N3):30mL/min。氢气:50mL/min。空气:500mL/min。测定称取25.00g的食用油样,密塞后于500℃恒温箱中加热30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注人气相色谱,记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积,与标准曲线比较,求出液上气体六号溶剂的含量。 1——铝盖;2——橡胶塞;3——输液瓶;4——试样。标准曲线的绘制取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用茶油),分别称取25.00g放入6支气化瓶中,密塞。通过塞子注人六号溶剂标准液0,20,40,60,80,100μL(含量分别为0,0.02×X,......,0.l0×Xμg,其中X为六号溶剂的浓度)。放入50℃烘箱中,平衡30min,分别取液上气体注入色谱,各响应值扣除空白值后,绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。 结果计算油样中六号溶剂的含量按式(2)进行计算。 ---------------(2)式中:——油样中六号溶剂的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);——测定气化瓶中六号溶剂的质量,单位为微克(ug);——试样质量,单位为克(9)。计算结果保留三位有效数字。 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的15%

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2019.12.09

泰特仪器简析气象色谱分流进样的原理

        毛细管色谱柱是色谱分析系统中常用到的一种色谱柱,它的渗透性好,分析速度快,柱效极高,但因其柱口径小,柱容量低,进样量少,常需采用分流器进行分流进样。 分流进样适合于大部分可挥发性样品,如:液体和气体样品,尤其在检测化学试剂中应用较为广泛。在毛细管气象色谱方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚,采用分流进样口就比较适合检测这种相对来说杂质较多的样品,因为分流进样时大部分样品会被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了色谱柱受到污染。  分流进样时,进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气;二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。该装置将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流。总流量越大,分流比越大。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全汽化,减小分流歧视,同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意,填充物应位于衬管的中间,即温度高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物,此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。分流进样的适用范围宽,灵活性大,且分流比可调节控制,故成为毛细管气象色谱中可以选择]进样方式。然而,由于样品在进入色谱柱前有一部分被排空出去,因此,其灵敏性相对就会受到影响而下降,也就产生了分流歧视问题。  所谓分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定是分析的准确度。因此,采用分流进样时必须注意这个问题。那么,是造成分流歧视的原因是什么呢  不均匀汽化是分流歧视的上要原因之一,即由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而汽化速度各不相同。理论上讲,只要汽化温度足够高,就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态,分流歧视就是可以忽略的。然而,实际上样品在汽化室是处于一种运动状态,即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短,沸点不同的组分到达分流点时,汽化状态可能不完全相同。这样,由于分流流远大于柱内流量,汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括使用合适的衬管。  分流比的大小也会影响分流歧视口。一般地讲,分流比越大,越有可能造成分流歧视口所以,在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些有利。至于分流比的测定定是很简单的,只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量,再测定柱内流量(因为柱内流量很小,用皂膜流量计测定时误差较大,故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲,两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下,才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性,分流比则常用整数之比表示,故一般不需要很准确地测定。

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2019.12.06

色谱仪基线漂移故障原因分析及排除办法

 在色谱仪分析中,基线是指色谱柱经流动相冲洗,与流动相达到平衡后,检测器在一段时间内测出信号曲线。在色谱仪各项检测条件正常的情况下,基线应平行于时间轴。然而,在色谱仪器运行时,由于检测条件的变化,会引起的信号线的位置发生变化,从而出现基线漂移或是基线不稳的状况。    引起基线不稳的因素很多,从外部因素来看,电源电压太低或波动太大或是桥路配置电位器接触不良都会造成基线不稳定;从内部因素来看,样品的处理,温度的控制,系统流路的清洁等因素也会影响基线的稳定性。当仪器发生基线不稳情况时,要及时检修并排除故障,以防影响检测的准确性。    影响色谱仪基线不稳的因素及排除方法如下。 流动相的选择与处理    在气相色谱仪检测样品过程中,选作载气的气体纯度须达到99.999%,载气纯度不够会产生基线不稳。除此之外,载气的压力和流速的控制也会产生基线噪音,载气压力若不稳定、载气流速过高都会导致基线不稳;在液相色谱仪分析过程中,流动相被污染、有气泡以及混合不均匀,随样品进入检测器之后, 检测器检出的基线会显示不稳定。    出现以上情况造成的基线不稳,可使用溶剂过滤器对流动相进行过滤处理,在操作的使用精zhun的控制流动相的流速和压力。 色谱仪检测系统温度的控制    使用色谱仪检测不同的样品,系统各部件所规定的温度不同,在检测过程中须严格按照检测标准进行控制。色谱柱、进样器或者检查器温度不稳定都会导致基线不稳,而且影响较大。一般,液相色谱柱的温度主要靠柱温箱来控制,出现柱温波动造成的基线不稳,只要重新调整好温度即可。  色谱仪器污染严重    色谱仪使用一段时间之后,样品或者外部的污染物会在仪器内有残留,是仪器被污染,都会造成基线不稳。待检测样品和流动相中的杂质导致基线不稳可通过溶剂过滤器进行过滤处理后再操作; 进样口管道、色谱柱、检测器中有异物,可用清水或是相应的溶剂进行清理解决;隔垫用的时间过长,被污染会有残渣而产生噪声,从而基线不稳,更换隔垫或者清洗衬管可解决。 仪器漏气或者漏液    仪器在检测中发生漏气或是漏液情况,是内部气压不稳,会使基线漂移。色谱仪气路泄漏会导致样品保留时间提前或者推迟,检查进样隔垫、进样口和色谱柱接口看接头是否松动,泵是否漏液,如有必要,更换密封即可。  

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2019.12.06

泰特气相色谱仪用户之陕北榆林某生物科技有限公司

   陕北榆林某生物科技有限公司是一家致力于精细化工产品研发、 生产、销售的综合性技术企业。公司因为业务发展需求想要拓展相关业务,通过前期的技术交流与沟通,最终该用户与泰特仪器达成了技术合作,由本公司为其提供定制的气相色谱仪,采用双SPL+双FID机型用来检测农药残留等物质,目前仪器已经安装调试完毕,交付客户使用

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2019.12.06

气相色谱仪中气流调节阀的作用

气相色谱仪由五大系统组成,即载气系统、进样系统、色谱柱室系统、检测系统、记录系统(色谱工作站)。在载气系统即气路中用到不同的气流调节阀:1、稳压阀由于载气流速是影响色谱分离和定性分析的重要操作条件之一,因此要求载气的流速稳定。在恒温气相色谱仪分析中,在操作分析条件一定时,整个气流系统的阻力不变,因此用一个稳压阀就可使柱子的气相色谱仪进口压力稳定,从而保持流速稳定。2、针形阀针形阀用于载气、燃气(一般为氢气)和空气的流量。由于其结构简单,当进口压力发生变化时,处于同一位置的阀针,其出口的流量也发生变化,所以它不能精确地调节流量。针形阀安装在空气气路中,以调节空气的流量。当针形阀不工作时,应逆时针转动全开针形阀(注意,与稳压阀相反),以防止阀针密封圈粘在阀门入口处和压簧长期受压而失效。3、稳流阀在程序升温气相色谱仪中,由于柱温不断升高引起柱内阻力不断增加,使载气的流速逐渐变小,因此必须在稳压阀后面串接一个稳流阀,以自动控制温度的载气流速。稳流阀的输入压力为0.03~0.3Mpa,输出压力为0.01~0.25Mpa,输出流量为5~400mL/min。当柱温从50℃升至300℃时,若流量为40mL/min,流量变化可小于±1%。使用稳流阀时,应使其针形阀处于“开”状态,从大流量调至小流量。注意:稳压阀、针形阀及稳流阀的调节必须缓慢进行;稳压阀、针形阀及稳流阀均不可作为开关阀使用;各种阀的进、出气口不能接反。以上是关于气相色谱仪中几种气流调节阀方面的介绍,随着科学进步发展及我国智能制造业的不断进步,一些具有电流量控制系统的调节阀将进一步扩展应用到气相色谱仪中。上海泰特睿杰信息科技有限公司生产的气相色谱仪在国内得到广泛的质量认可,欢迎与您合作交流。

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2019.12.05

气相色谱仪进样垫的更换及维护

泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。以下由上海泰特睿杰信息科技有限公司色谱技术人员主要介绍气相色谱仪进样垫的更换及维护。气相色谱仪进样口隔垫,简称进样垫,是在气相色谱仪分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一,在气相色谱仪进样过程中,只有保证色谱柱内的载气压力达到一定高度时,待检测样品才能随气流流经色谱柱,在此进样垫的作用一方面是保持气相色谱仪系统处于密封状态,将样品流路与外部隔开,以防止空气进入系统或者样品泄漏;另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。    进样垫一般由耐高温气密性好的硅橡胶制成,选用进样口隔垫的标准通常是根据气相色谱仪检测的上限温度来的,一般而言,温度上限较低的进样垫质地较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好,但是,如果在高于所推荐的温度下使用进样垫,进样垫会泄漏或是分解。    进样垫在气相色谱仪分析系统中属于易损耗配件,使用一段时间后,可能会出现漏气或其他异常现象,进样垫受损的影响如下:漏气,在气相色谱仪检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象;分解,色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解;样品损失,一旦进样垫受损漏气,样品就会流失;色谱柱内流量降低,柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降;出峰异常,一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不准确,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。    进样垫的性能好坏影响了气相色谱仪检测结果的准确性,因此,当进样垫受损应当及时更换,那么应该何时更换气相色谱仪进样垫呢?除出现以上现象之外,还可以用TCD检测器来检测,在不进样情况下,记录仪上出现有规则小峰,说明隔垫漏气该更换了更换隔垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,隔垫拧的太紧会造成进样困难,容易把注射器针头弄弯。    尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件,但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤,那如何减少隔垫损耗问题呢?    1. 在隔垫zui高温度范围内使用进样垫一般是硅橡胶制成的,硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性,可在150度下几乎永远使用而无性能变化;可在200度下连续使用10000小时;在350度下亦可使用一段时间因此,选取进样垫须考虑到气相色谱仪分析样品的zui高温度上限,尽量在温度限度内使用,从而避免过热分解;    2.尽量使用自动进样器,减少对进样垫的损伤;    3.使用针尖锋利的注射器,减少受力面积。

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2019.12.05

GC气相色谱仪的校准条件

GC气相色谱仪主要在一些环保,食品加工,医疗等方面应用广泛,是一种对混合气体中的组成部分进行分析检测的仪器。我们一起来了解下GC气相色谱仪的校准条件。气相色谱仪是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。GC气相色谱仪的校准条件:1、检定环境环境温度:5℃~35℃。环境相对湿度:20%~80%。室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,无强烈的机械振动和电磁干扰。2、仪器安装要求GC气相色谱仪平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件紧密配合,接地良好。气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管、尼龙管,禁止使用一般的橡皮管。3、检定设备秒表:分度值<0.03s。注射器:满量程10ul,需校准。空盒气压表:测量范围800hPa~1,060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。流量计:测量不确定度≤1%。铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃。数字多用表:电压测量不确定度5μV,电阻测量不确定度0.04Ω(电流1mA),或GC气相色谱仪检定专用测量仪。4、标准物质苯-甲苯溶液;正十六熔-异辛烷溶液;甲基对硫磷-无水乙醇溶液;丙体六六六-异辛烷溶液;偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液;氮(氦、氢)中甲烷标准气体。

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2019.12.05

热解析的工作原理

热解析仪是在气相色谱仪分析检测系统中的一项样品预处理装置,它主要是采用物理方式对样品进行加热和吸附,从而达到净化样品的目的。        那么,为什么要对样品进行预处理呢?样品预处理的好处有两点:第1,通过提纯、结晶处理,在进行配备,可使样品达到指定的浓度;第2,去除样品中的杂质,以防杂质影响样品检测结果的准确性,甚至堵塞气相色谱仪设备中的精密器件,如:色谱柱、六通阀、定量环等。无论在气相色谱仪检测中,还是在液相色谱仪分析中,样品预处理都是必不可少环节。    在气相色谱仪样品处理中,热解析仪的工作原理是:将待测的样品注入填充有吸附剂的吸附管中(热解析仪吸附管中的填充剂须根据取样的样品性质来确定合适的吸附剂),其中挥发性成分被吸附消除,并将吸附管中剩余样品加热,解吸收集到的挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入配备火焰离子化检测器的毛细柱气相色谱仪进行分析。    热解析仪具有采样方便,检验快捷,定量准确等优点,在气相色谱仪分析系统中应用较为广泛普遍。全自动热解析气相色谱仪除满足室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)和苯的气相色谱仪检测分析(此方法符合GB/T50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和HJ583-2010《环境空气苯系物的测定 固体吸附/热脱附—气相色谱法》的国家标准)外,还可适用于以下众多分析检测的领域:1、职业安全、工业卫生和环境监测;2、不明大气快速鉴定;3、香料、香精分析;4、有毒物质事故评估(人员何时可以安全返回事故地点);5、化学库房的周界环境安全监测;6、聚合物、包装工业中的质量控制测试;7、药物溶剂和产品纯度评估;8、药物和法庭样品的残留分析;9、医院中采集病人呼出的气体、检测血液中挥发性的药物代谢物等。

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2019.12.04

解析管活化仪的使用方法及优势性能

泰特仪器,提供气相色谱配套设备-解析管活化仪,以下介绍解析管活化仪的使用方法及优势性能。如有技术支持请来电上海泰特睿杰信息科技有限公司。        解吸管活化仪具有高智能、高效率, 操作简便等优点,主要由解吸管活化处理部件、标样模拟采样部件、恒温炉、温度控制器和压力调节五部分组成,可根据使用目的选配不同部件,可同时活化或再生10支热解吸管。    解析管活化仪是在热解吸仪的基础上,为提高工作效率而研制设计的检测配套部件。其特点是具有独立控温系统,不需外接其他任何控温设备,即可独立完成1-10支吸附管的活化过程,自带流量计,显示直观,操作简单。由截断阀、针阀、流量计、控温单元、支架和壳体等组成。    解析管活化仪的使用方法    一、使用前准备    仪器使用前先将“进气口”接上氮气,确保接头无漏气现象;    将仪器“出气口”与通往室外的管路连接好;    将电源线插到电源插槽中;    将加热插头插到加热插槽中;    打开截断阀,调节针阀使流量到所需值。    二、日常使用    1.设置定时时间    按一下“设置键”(时间不要超过7秒),“设定定时时间”的首位开始闪烁,此时按“增加键”可以改变该位数值;再按一下“设置键”, “设定定时时间”的第二位开始闪烁,按“增加键”可以改变该位数值;以次类推,将定时时间设置好,比如定时15分钟,则需将“设定定时时间”设置为“00:15”。设置结束后,不要操作任何按键,等待10秒钟,定时器将记住用户所设定的时间,以后不需重复设定(即使重新上电也不需再次设定),除非用户需要修改定时时段。    2.启动定时器    按一下“启动键”,定时开始,此时“计时工作指示灯”(红灯)闪烁,“实际计时时间”显示开始增加。定时时间到,“计时工作指示灯”(红灯)常亮,“定时完成指示灯”(绿灯)亮,蜂鸣器提示10秒钟。再按一下“启动键”,下一次定时开始。定时计时过程中,如果按下“暂停键”暂停计时,抬起“暂停键”继续计时。    三、结束使用    活化完成后,将吸附管置于加热盒前支架上冷却后再拆下。关闭电源和截断阀。    四、解析管活化仪的优势性能:    可实现气体标样或液体标样(室温或加热)吸附管模拟采样;     可方便实现在热解吸管中添加内标物的需要;     可作为热解吸管浓缩热解吸“针筒取样法”系统使用;     热解吸管在桌面上拆装、方便、安全;     实现了解吸管两端密封活化或再生,在降温或切断吹扫气后,可防止吸附剂暴露在空气中;     由于加热炉的特殊设计,处理的各类解吸管的长短不受限制;     活化或再生时吹扫出的残留有毒物可方便的排到室外,不会残留再污染新老解吸管;     由于新颖构思与设计,该装置操作方便、工作稳定、维护便利。

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2019.12.04

空气发生器压缩机的常见故障

 我们在使用空气发生器的过程中,有时候会遇到关于空气发生器压缩机的故障现象,遇到这种情况我们要如何解决呢?    压缩机是空气发生器的一个重要部件,空气发生器开机后能正常工作,但工作过程中压力下降达不到设定压力,压缩机不启动。此类故障一般由热保护引起,容易引起热保护的有:    1、进气口堵塞(清洗空气过滤器);    2、压缩机缺油(加入18号冷冻机油200克);    3、单向阀漏气导致启动压力过高(更换单向阀)。      空气发生器的一些简单故障及排除方法:    1、开机后绿色工作指示灯亮、压缩机启动但压力不上升。原因及处理:若是开箱后第1次启动,请检查进气口,将丝堵换成过滤器。将输出口堵死,检查干燥管和气路各接头是否有漏气,将漏气处密封。    2、开机后绿色工作指示灯亮、压缩机不启动。请打开仪器右侧盖,检查压缩机后面的热保护继电器是否烧毁,如是请更换。    3、开机后绿色工作指示灯不亮、压缩机不启动,无输出压力。请打开仪器右侧盖,检查:变压器是否正常工作; 压力开关是否导通,导通为正常。更换有故障配件。      空气发生器使用时应该注意的地方:    1、仪器中的压缩机在开路模式下工作,其中润滑油会随着水分排出来一部分,造成消耗,所以在仪器使用一年到两年之后应适当给压缩机补充润滑油,建议使用25号冷冻机油,加油量200克左右,加油时直接拆下空气进口上的过滤器,用漏斗接软管从进气口加油即可进油缓慢时可适当开机加速进油。注意:不要在压缩机温度高时加油,否则易造成压缩机损坏。    2、空气发生器压缩机在启动时瞬时电流增大,建议使用15A以上的插座,而且尽量不要和其他精密仪器并联在一个插座上。    3、随时观察变色硅胶是否变色,及时更换以保证空气的干燥效果。    4、机内的活性炭管在仪器工作1000小时左右更换一次。    5、排水管会定时排出水分和油分,请将管口接入容器中并固定以免污染周围环境。

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2019.12.04

顶空进样器的分类

 顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。      从目前市场产品来看,顶空进样器可以分为手动型,半自动,全自动型三种。 以下主要介绍顶空进样器的三种类型以及如何选购。    顶空进样器手动型:    具备一个恒温炉,上面有几个加热孔,外配一支气密性玻璃注射器,玻璃注射器带保温套。这种装置的特点是价格廉价通常的价格应该在数千元。但是进样结果的重复性完全取决于操作者的经验和水平。另外温度范围受到玻璃注射器材料的限制不能太高。    顶空进样器半自动型:    具备一个恒温炉,顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡,等到平衡时间到后,要有个手工或手动把取样针插到顶空瓶的过程。而取样和进样的过程完全受机器自己的顺序控制,取样进样系统可以设定温度,防止样品在传输时冷凝。    顶空进样器全自动型:    顶空瓶密封好后,先手工码放到传送带或转盘上,顶空瓶会根据用户编好的时间顺序自己进入恒温炉,恒温时间到后,机械手自动取样,系统自动进样。    选购顶空进样器(手动型、全自动型、半自动)时必须注意两点,以下详述:    第1点:    进样结果的重复性即rsd标定样品的浓度要小于千分之三,这个指标是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器最基本的rsd都应该小于3%,关于这个指标,有些厂家根本达不到,但是为了推销也作虚假宣传。所以选型采购时,用户应该向生产厂家索要他出厂检测原始谱图和技术数据。如果不能提供那就证明厂家是进行虚假宣传。    第2点:    温度梯度同样是个关键的指标,顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度(包括温度稳定性和温度梯度设定值与实际值的偏差),稍高的可以做到180℃,再高些的可以做到200℃。超越200℃归属于顶空进样有点牵强。温度范围常用的是室温以上10℃到150℃。

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2019.12.03

氢气发生器的安装使用和优势

 气相色谱仪中使用的气体发生器有氢气发生器、氮气发生器和空气发生器。以下介绍氢气发生器的安装、使用和优势。    氢气发生器的安装    1、将仪器从包装箱内取出,检查有无因运输不当而损坏,核对仪器备件,    2、加电解液:    ①、取出备件中氢氧化钾全部倒入一容器内,然后加入二次蒸馏水或去离子水500mL作为母液,充分搅拌等电解液完全冷却后待用。    ②、打开储液桶外盖,取出内盖。(内盖是为运输时防止漏液,使用时不得带内盖运行)将内盖保存好,以便再次运输时使用。    ③、将冷却后的电解液(母液)倒入储液桶内,然后再加入二次蒸馏水或去离子水,不要超过上限水位线, 也不要低于下限水位线。拧上外盖,10分钟后即可使用。    氢气发生器的使用    开机时,先用原料氢置换系统,从阀3放空,待系统内的高纯氮置换干净后,根据用户的原料氢内的含氢量和所需高纯氢量,参照表一数据,来选定操作温度、操作压力和驰放气量,然后再通电加热钯管,从阀2流出高纯氢。    调温方法,可根据随机所带的说明书进行温度设定。从钯扩散制得的高纯氢到实际获得的高纯氢,尚需要置换阀2前管线的一段时间,通常约需2~3小时。由于本装置在出厂前,都要经过产品质量检验,因此阀1和阀3管线内,充有高纯氮,阀2到管线前那段管线充有高纯氮。当设备停止使用时,应先停电,待装置冷却后各阀门都关闭再停气,以便在下次使用时减少置换系统的时间。    一般认为在钯管厚度一定的情况下,进出口压力差越大,温度越高,则氢的渗透量越大,但平均压力以8~3公斤/平方厘米,操作温度为300~400℃为宜。电压在2.3V左右。    氢气发生器的优势    氢气发生器采用了高灵敏度,模糊自动跟踪控制系统,即用即产,用气产气,不用气不产气,实现了自动恒压、恒流,使压力稳定精度范围小于0.001Mpa,保证仪器输出氢气纯度高,压力 稳定、安全、持续。主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。通过电解水产生氢气,产生的氧气则放空进入大气。具有电解面积大、池温低、性能好、产气量大、纯度高的优点。    1、可用性——通过电解水即可获得氢气,氢气发生器可按需生产氢气。    2、低温分离——由于氢气的效率提高了,化合物可在较低温度下分离,从而缩短运行时间。    3、速度加快——由于线性流速加快,运行时间缩短了,相应地,实验室生产量也就提高了。    4、柱寿命延长——温度降低了,柱流失相应减少了,因此柱寿命也随之延长了。此外,氢气属于还原气体,可移除柱中的潜在酸性位,从而进一步延长柱的使用寿命。    现存的实验室应用—氢气正在大多数气相色谱分析实验室用于多项应用,例如,作为应用最为广泛的探测器(FID)的燃料气。为气相色谱分析应用程序选择适当的氢气供应源,会提高系统的可靠性,改进所取得的结果。

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2019.12.03

色谱柱对泰特气相色谱仪的影响

    色谱柱是气相色谱仪的关键部件,是分离样品的重要部位。要得到一个很好的分析分离谱图,主要是取决于固定相和柱温的选择。在气-液色谱中固定相的选择决定于固定液,担体起支持体的作用,因此在气-液色谱中,选择合适的固定液很关键。一般可按照“相似相溶的原则”进行选择。即按分离组分的极性或官能团与固定液相似的原则选择,具体原则如下:(1)按极性选择:这是一个较为容易的选择,不多说明;(2)按官能团选择;用类似要分析化合物官能团的固定液,如:酯类,则选择酯或聚酯固定液;醇类则可选择聚乙二醇等醇类固定液;(3)按重要差别:各组分的沸点是主要矛盾,则选择非极性固定液;若极性为主要矛盾,要选择极性固定液。由于分离的好坏还要决定于柱温、载气流速等许多因素,因此该原则仅作为固定液选择的原则之一,也是对色谱柱选择的最基本的要求。    在实际的操作中,应注意色谱柱的填装、老化、最gao使用温度、安装等关键问题。    填装时要紧密而且中间不能有停顿,zui好是固定相连续流下来填装。老化时应保持连续的老化,填充柱zui好过夜,毛细管柱一般几个小时就可以,而且要在实际使用温度上20~30℃再连续老化一段时间,运用程序升温进行老化时要重复几次,会得到更好的老化效果。    在实际或老化时不宜长时间在最gao使用温度下工作。老化时要十分注意:不要连接检测器;确保有载气通过;氢气不能作为老化气。一般情况下,新柱子、长期不用的柱子、改变分离条件,均要进行老化。安装时不宜使填料与喷嘴下端距离太大,以略微有一定的空隙为宜。   另外在安装或拆卸时应在室温下操作,填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种:金属卡套,塑料卡套,石墨卡套。安装时不易拧的太紧,垫片式密封每次安装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封),并检察色谱柱两头是否用玻璃棉塞好,防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。一般毛细管色谱柱色谱柱入口端插入衬管锥口的一半距离,即色谱柱穿过密封垫露出大约6mm的头,毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱气化室结构不同,所以插进的长度也不同。   需要说明的如果操作人员没有采用毛细管色谱柱分流,气化室采用填充柱接口这时与气化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。   在进行样品的检测时对柱子的柱效都有一定的要求,因此必须柱效保持和提高柱效,可采用如下的方法:(1)采用内径小的色谱柱;(2)减少液膜厚度;(3)使用更长的色谱柱;(4)减少进样量;(5)采用程序升温,以改善峰形;(6)采用适宜的载气流速和适当的载气类型。

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2019.12.03

泰特气相色谱仪用户之河南某化工有限公司

泰特仪器为河南某化工有限公司提供定制的气相色谱仪,用来检测2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯,为企业自检提供实验数据支持,帮助用户把控产品质量。目前仪器已经安装调试完毕,交付使用。

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2019.11.29

绝缘油色谱试验判断变压器故障

泰特仪器面向绝缘油生产企业和充油电器设备厂家推出变压器绝缘油专用气相色谱仪,绝缘油色谱分析是判断变压器故障的重要手段。其原理是当变压器发生故障时,由于电、热化学作用,部分烷烃、环烷烃会断链,从而分解出低分子的H2、CH4、C2 H2等气体。通过检测这些分解气体在绝缘油中的含量,间接判断出故障严重程度和故障部位。但导则中特征气体判别法和三比值法在实际工作中常常会给没有经验的分析工作者误导,因此较为准确地判断变压器类设备的故障是绝缘油色谱分析工作者必备的能力,以下是泰特仪器对气相色谱试验分析变压器类设备故障的介绍。关键词:绝缘油;色谱;特征气体;放电;过热1、色谱分析判断变压器电气故障类型1.1、放电类故障1.1.1、局部放电故障在高电压的作用下,绝缘结构内部的气隙、油膜或导体的边缘发生非贯穿性的放电现象称为局部放电。一般来说,当油中存在气泡或固体绝缘材料中存在空穴或空腔时,由于气体的介电常数小,在交流电压下所承受的场强高,但其耐压强度却低于油和纸绝缘材料,在气隙中容易首先引起放电。另外,还受外界环境条件的影响。如油处理不彻底,运行时油中析出气泡等,气泡在上升的电场强度比较大的地方就会引起放电。1.1.2、低能放电故障故障点固定且能量大于10-6 C时,一般会产生持续的火花放电。常见的火花放电一是由悬浮电位引起的。一般个别金属部件由于结构原因,或运输过程和运行中造成接触不良或断开,会形成悬浮电位。具有悬浮电位的物体附近的场强较集中,会形成悬浮电位而引起火花放电;另外常见的变压器发生火花放电故障的主要原因是油中杂质的影响。在强电场中杂质会被极化,于是放电首先从这部分油中开始发生和发展,油在高场强下游离而分解出气体,使气泡增大,游离又增强。而后逐渐发展,使整个油间隙在气体通道中发生火花放电,所以,火花放电也可能在较低的电压下发生。1.1.3、电弧放电故障电弧放电是高能量放电,常以绕组匝层间绝缘击穿为多见,其次为引线断裂或对地闪络等故障,有时也见于雷击故障。电弧放电故障由于放电能量密度大,故产气急剧。由于电弧冲击电介质,使绝缘纸穿孔、烧焦或炭化,使金属材料变形或熔化烧毁,严重时会造成设备烧损,甚至发生爆炸事故。3种放电形式既有区别又有一定的联系,区别是指放电能级和产气组分,联系是指局部放电是其他两种放电的前兆,而后者又是前者发展后的一种必然结果。由于变压器内出现的故障,常处于逐步发展的状态,同时大多不是单一类型的故障,往往是—种类型伴随着另一种类型,或几种类型同时出现。1.2、过热类故障1.2.1、低温过热一般过热点温度低于300℃的过热称为低温过热。常见的原因有变压器由于负荷过大或者设计不合理导致的运行温度长期高于正常值,铁心多点接地有时也会引起此类故障。1.2.2、高温过热一般热点温度高于700℃的过热称为高温过热,通常是变压器引线等大电流导通的部分接触不良等故障引起的。1.3、其他故障这类故障包括潜油泵叶片与蜗壳摩擦、潜油泵电源线放电等潜油泵类故障,以及在变压器外壳上进行焊接等作业时引起的色谱异常等伪故障。2、故障判断的一般步骤(1)通过C2H2的含量和历史值的对比,判断设备放电故障和过热故障;(2)在判断放电故障时通过H2和CH4的比例关系判断放电能量。特别针对电弧放电判断,要以C2H2的绝dui值变化为主;(3)通过总烃的增长判断过热故障,再通过C2H4在总烃中的占比判断过热程度。一般的高温过热有时伴有微量C2H2产生。3、色谱数据异常故障判断需要注意的问题(1)判断故障优先用特征气体判别法,尤其重视C2H2对故障判别的意义;(2)使用导则推荐的三比值法时,将故障气体各组分值减去最近一次色谱分析正常的对应组分值后再计算三比值。对于C2H2含量极大(>100×10-6)或含量极小(<0.5×10-6)时,不宜使用三比值法判定故障;(3)重视产气速率对故障判断的意义,尤其是高温过热故障;(4)对于瓦斯继电器聚集有气体的故障变压器,要将瓦斯继电器中的气体采样并进行色谱分析,而后将色谱数据按照奥斯瓦尔德系数模拟还原到油中,若C2 H2、H2等特征气体含量明显高于油中对应气体含量,可以判别是急性故障,要特别予以重视;(5)对于单一C2H2超标,其他组分无异常的,要了解变压器壳体是否有焊接作业,变压器油是否受到污染。强油循环的变压器要通过启停潜油泵来判断是否是潜油泵故障带来的影响。

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2019.11.22

煤矿气相色谱仪典型故障现象分析及处理措施

 本文由泰特仪器色谱技术人员通过对煤矿气相色谱仪出现的典型故障现象,提出了解决故障所采取的处理措施,并进行了总结分析,大大提高了对色谱仪维修的工作效率。武汉泰特沃斯科技有限公司位于中国武汉江夏区,专业从事气相色谱仪的生产。大家在使用气相色谱仪的时候,一定要对这些原理进行详细的了解,这样才方便使用。1 气相色谱仪的特性当气相色谱仪出现故障现象时,要找到故障存在于哪一个系统,哪一个部件,首先要了解仪器的基本结构组成、系统的划分及相互的联系,这是正确把故障的范围逐步缩小到一个系统或一个部件之内的必要条件。气相色谱仪系统分为气路系统、电路系统、检测器系统、电子系统(供电部件、温度测控部件、放大器部件、专用微机系统、外部事件控制部件)、数据处理系统。正确认识气相色谱仪各组成部分的作用及要求,对我们的分析工作显得十分重要。气相色谱仪分析系统利用气体物性的差异性,气样通过特定载气带入色谱柱中流通,气样组份就在气态相和固定相间进行多次分配,虽然载气流速相同,由于固定相对各组份的吸附能力不同,致使各组份在色谱柱中的流速不同,经过一定时间的流动后,进行了分离,先后通过色谱柱进入检测器系统,产生不同信号经放大后,通过数据处理在主机上显现出各组份的色谱峰。按照出峰位置(时间),确定组份的名称,根据峰面积(或峰高值)确定含量的多少。2 气相色谱仪故障原因的判断处理气相色谱仪作为气体组份分析的重要精密仪器,在运行过程中,加强对其状况的观测显得尤为重要,特别是出现故障后的判断、分析及处理流程的正确性,对恢复仪器的正常运行有着决定性作用。因此,对气相色谱仪日常出现的典型故障及处理措施做出以下总结,以便于确保色谱仪的精确有效运行。(1)气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障现象。处理措施:1)检查气瓶、气体发生器是否正常;2)观察气体压力表判断气体输入是否正常;3)查过滤器等外部气路是否正常;4)检查进样气路的气体输出是否正常;5)检查稳压阀至色谱柱部分是否正常;6)检查检测器的气体输入、输出是否正常;7)对气路系统进行适当封堵,并观察相应压力表的指示变化情况,判断是否存在漏气。(2)温度控制部分出现不升温或温度不稳定现象。处理措施:1)温度均不稳定时,可降低柱箱温度,观察检测器的温度,如果正常,则是电网电压或接地线引起的故障;2)温度均不正常时,检查电压及接地线是否正常;柱箱温控不正常,检查相应的继电器、可控硅是否正常;3)某路温控不正常,则检查相应温控的铂电阻、加热丝是否正常。如果铂电阻、加热丝等均正常,则是微机电路板故障。(3)出现FID检测器不能点火或熄火现象。处理措施:1)检查载气、辅助气是否正常进入检测器;2)检查点火丝形状是否正常,有无断路或短路、接触不良现象;3)检查点火继电器吸合动作是否正常,点火电流是否正常;4)检查检测器机构是否存在被污染、堵塞现象;5)检查各种气体的流量设置比例是否合适。3 气相色谱仪日常维修要点在仪器使用过程中,经常是根据仪器启动状态和分析谱图的对比来判断是否存在问题。异常的谱图通常反映出操作条件或仪器系统中存在问题。色谱仪在日常运行工作中,还会因外界环境的气温变化,造成色谱仪出峰谱图的不正常现象,处理过程具体举例如下:(1)通道出峰时间前移,说明气路中流速增大,容易造成出峰重叠现象。此种现象说明相应载气流量控制不佳,需要检查相应通道气路载气流量及压力,控制降低流速;(2)通道不出峰,说明检测器氢气、空气、氮气流量配比不合适,造成氢焰熄火现象。需适当调节氢气、空气、氮气流量配比,保持氢气:空气=1:5-10;(3)通道出峰时间拖后,说明气路流速低,容易造成出峰不完整。需要增加相应通道气体流速或检查气路过滤介质是否需要更换。通过谱图出峰情况,判断色谱仪的工作状态,是操作人员处理仪器初始故障的重要依据之一。针对仪器故障排除,维护人员需要注意以下要点:(1)认真观察故障现象,记录故障现象细节。检查、分析操作步骤是否存在错误;(2)查询该仪器的使用、维修记录,看看过去是否发生过同样或类似的现象;(3)根据观察的现象,参考图纸,自诊断手册及维修指南分析故障原因可能分布的大体位置;(4)按计划步骤测试,根据测试结果,判断查找故障分布的准确位置和程度;(5)故障判断过程中,要时刻注意各接插件、连接线是否存在断路、短路以及接触不良的现象。在故障排除的过程中,故障的分析、测试和判断的准确与否对整个维修工作的成败起决定性作用。气相色谱仪属于较为贵重的精密仪器,为了能安全使用和获得良好的工作效果,则必须了解有关仪器安装调试维护方面的基本知识。仪器出现故障时,才能够根据现象(仪表压力、通道流速、出峰特征等),及时判断出分析系统某个配件或气路发生问题。做到对色谱仪的故障“对症下药”,避免维修过程中出现不必要的损失或扩大故障范围,提高仪器维护工作效率。

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2019.11.20

气相填充柱的平衡和保养

      一、气相填充柱的平衡    气相填充柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗气相填充柱。一定确保分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。    每天用足够的时间以流动相来平衡气相填充柱,就会在处理问题方面获得最da的"补偿",而且气相填充柱的寿命也会变得更长。    二、气相填充柱的保养    气相填充柱在使用前,最hao进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。    但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。在对气相填充柱使用前进行测试以后,要根据不同的情况对色谱柱进行保养:    ①每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。    ②长期保存气相填充柱:如气相填充柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,可以储存于水(含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞)中,并将购买新气相填充柱时附送的堵头堵上。储存的温度zui好是室温。

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2019.11.19

泰特仪器携新式气相色谱仪亮相北京BCEIA2019展会

2019.10.23第十八届 BCEIA北京分析测试学术报告会暨展览会在北京·国家会议中心(鸟巢)盛大开幕,上海泰特睿杰信息科技有限公司携zui新的气相色谱仪正式亮相。  历时两年多,经过多次的方案改进,在解决了采样,数据分析,程序软件,数据联网、现场实测等多个难题之后,泰特仪器GC2030Portable便携式气相色谱仪正式推出市场,具备轻量便携的优势,特别适用于空气中非甲烷总烃和苯系物的检测,如汽车尾气,废气排放等。  除了便携式气相色谱仪,还有在线气相色谱仪,适用于污染源地24小时在线监控,可实现区域联网检测,并将检测数据上传至环保局的监控平台。  一同展出的还有实验室里常用气相色谱仪、色谱柱温箱等其他色谱实验设备等。我们的展会号:21140,诚挚邀请您位临展位,参观沟通,相互学习。                                

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2019.11.15

上海泰特睿杰信息科技有限公司

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