气相色谱法检测蔬菜中农药残留

农药残留是引发蔬菜安全问题的重要原因，如何科学检测蔬菜中的农药残留是食品安全检测部门必须要思考的问题。气相色谱法，主要检测蔬菜样品中的农药残留成分及含量，严格控制蔬菜食用安全，保障人们的身体健康。气相色谱法精度高，且分析能力强，因此目前被广泛应用于农产品质量安全检测中。

1、样品前处理技术分析

1.1 样品前处理标准

农业相关检测机构经常检测的农药为六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯、氟氰戊菊酯、三唑酮、百菌清、三氯杀螨醇、腐霉利、甲基异柳磷、敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、杀螟硫磷、丙溴磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷及二嗪磷等农药。样品前处理及实验操作采用NY/T 761-2008标准，即《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

1.2 样品前处理技术——SPE、SPME法

SPE是固相萃取的简称，这是一种比较通用的前处理技术，在洗脱液的作用下，目标化合物会与基底及干扰物分离，实现分离和富集。而SPME是固相微萃取的简称，其是在固相萃取的基础上发展起来的，直接通过溶剂实现对有机物的分离，这种处理技术的优点是不需要“解吸”过程。采用这两种方式对样品进行前处理，能够有效避免基体杂质的干扰，使检测结果更加准确。

2、样品检测技术分析

通常使用的气相色谱仪器型号为Agilent7890A（美国安捷伦公司）或者岛津GC2010 plus气相色谱仪，使用色谱柱为HP-1、DB-35、DB-1701、HP-5等，通过改变试验参数能完全分离需要检测的农药。通过双柱定性定量，能准确地检测出蔬菜中所含的农药组分及含量。按照NY/T 761-2008标准，计算农药在色谱柱中的保留时间、峰面积的重复性与再现性，确保检测结果的准确。

2.1 FPD检测技术

FPD是火焰亮度检测器的简称，主要检测含硫、含磷化合物。基本原理如下：样品中如果含有磷化物或者硫化物，在富氢火焰的作用下，硫和磷就会被还原，并辐射出光谱，光谱会被检测器检测到，达到检测目的。对样品进行检测时，磷、硫化合物的相应要比碳氢化合物高出一万倍，因此又将FPD称之为硫磷检测器。

2.2 ECD检测技术

ECD实际上属于一种放射性离子化检测技术。电子在阳极电场中自然移向阳极，而亲电子的组分进入到检测器以后，就会俘获电子，基流因此下降，导致负峰的产生，发出响应信号。研究人员用乙腈对样品进行提取，然后用固相萃取法对样品进行分析，***检出浓度可以达到0.6mg/kg，回收率也非常高。这种方法的优点就是检测结果相对准确，对仪器的配置没有过多要求，比较容易推广，适合用于蔬菜农药残留定性分析和定量检测。对六六六、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、三氯杀螨醇、腐霉利、乙烯菌核利及异菌脲等农药组分的检测一般采用ECD检测器，在实际工作中对多种有机氯和菊酯类农药进行加标回收试验，取得了满意效果，通过了上级机构的认证考核。

2.3 NDP检测技术

NPD是氮磷检测器的简称，主要用于分析目标物中的氮磷化合物，选择性强，具有较高的灵敏度。研究人员在对蔬菜农药残留进行检测时就应用了NPD，先采用乙腈对样品进行提取，检测出了蔬菜中对硫磷、甲基对硫磷、久效磷、甲拌磷等16种农药残留，***检出浓度为0.1mg/kg，可见这种方式的灵敏度较高，样品加标回收率可以达到80%以上。其由于检出限低且回收率高等优势，被广泛应用于蔬菜农药残留检测中。

3、小结

当前食品质量安全问题频发，农药残留问题尤为严重。为了解决这一问题，人们将气相色谱检测法应用于农药残留检测中。本文介绍了样品前处理技术，分析了样品检测技术，旨在推广气相色谱检测技术再蔬菜农药残留检测中的应用。