实验室气相色谱仪GC2030峰不正常的原因及处理方法

实验室气相色谱仪常见故障有很多，今天泰特仪器谈谈实验室气相色谱仪关于无峰、峰太小，出不正常峰，峰重复性差的原因及处理方法

1.无峰、峰太小的原因及处理方法

（1）无峰

①载气气路严重泄漏做气密性检查，特别对色谱柱接头、检测器入口的泄漏进行检查。

②TCD未加桥流或桥路供电接线断检查TCD桥路供电。

③信号线或信号电缆折断或信号线和屏蔽线、地线相碰用万用表检查，或信号线两端拆卸并用兆欧表检查。

④记录器或检测器未工作检查记录器及信号线有无问题，检测器有无信号输出。

⑤取样阀或进样阀泄漏，样品量减少检查阀的气密性。

⑥汽化室温度太低，样品不能汽化检查汽化室温度并升高。

⑦柱温太低升高柱箱温度。

（2）峰太小

①载气流速太低检查测定柱出口载气流速，并进行调整。

②TCD桥流因电路故障而降低检查桥路供电电流。

③取样阀漏，取样量少检查取样阀的气密性。

④反吹阀或柱切换阀的时间程序设置不当，使组分被反吹、柱切换或开关门时损失根据色谱图的分离谱图重排反吹、柱切换时间，重排组分出峰时间。

⑤色谱柱因保留时间变化或载气流速变化导致组分被反吹或柱切换检查柱出口和载气流速，用标准气检查色谱柱的分离谱图、重排程序时间或更换色谱柱。

⑥衰减电位器衰减过头或运行中衰减量发生变化检查或重新调整衰减电位器。

⑦柱温变低检查炉温并重新给定。

⑧进样量不重复改善进样技术。

⑨燃气不足换钢瓶或者重新给定燃气流量。

2.出不正常峰的原因及处理方法

（1）拖尾峰

①柱温太低适当提高柱温，但要保证所需要的分离度，更不能超过柱温度。

②进样器衬套或柱吸附活性组分更换衬套及减括玻璃毛。

③两个化合物共洗脱提高灵敏度，减少进样量，降低柱温10-20℃，以使峰分开，更换柱子。

④柱污染去掉柱前端的减活玻璃毛或者更换柱子。

⑤色谱柱选用不当更换色谱柱，特别在气固色谱模式时，固定相的选用尤其重要。

⑥系统死体积太大柱后加尾吹，减少系统死体积。

⑦金属填充柱吸附改用玻璃填充柱。

⑧色谱柱过载．PLOT柱更易过载减少进样量或稀释IO倍再进样。

（2）前伸峰

①汽化室温度太低提高汽化室温度以保证样品完全汽化。汽化室温度一般高于柱温50-100℃。

②柱温太低提高柱温?保证样品在系统中不至于被冷凝。

③载气流速太低检查载气稳压阀，检查柱出口流速，重调。

④进样量过大，造成柱过载减少进样量，用小定量管或者增加固定相含量。

⑤选用色谱柱不合适更换色谱柱。

⑥两种化合物共流出 提高灵敏度，减少进样量或降低柱温10-20℃以使峰分开；或更换色谱柱。

（3）圆头峰或平***

①进样量大改用小定量管，减少进样量。

②记录器增益太低调整放大量。

③超出检测器的线性动态范围改用小定量管，减少进样量。

④记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障检查并进行调整。

（4）鬼峰

①柱头有污染物老化柱子，然后空运行直至鬼峰消失。

②进样垫流失或降解降低进样温度，更换高温进样垫。

③载气不纯净化载气或者更换纯度高的载气。

④汽化室污染清洗汽化室。

⑤固定相和载气中的污染物发生反应更换固定相或载气

⑥进样口过热降低进样口温度。

（5）分裂峰

①检测器过载减少进样量或者稀释样品浓度。

②柱温波动检查温控系统及炉子封闭情况。

③进样技术不佳，形成二次进样改善并提高进样技术。

④密封垫泄捕更换密封垫。

（6）反峰

①记录器输入线接反改正电源接线或信号倒向。

②载气或燃烧气不纯更换气瓶或净化器。

③用TCD时使用N2作载气部分组分出反峰改用H2或He作载气。

3.重复性差的原因及处理方法

（1）峰谱重复性不好

①取样阀瓣因划伤串气检查、修复或更换取样阀瓣。

②色谱柱填料装填太松，阻值变化造成保留值变化测定气阻，重新装填或更换。

③放大器工作不稳定或放大器中继电器触点接触不良检查隐患，必要时更换继电器或电路元件。

④桥路供电不稳，或高或低检测桥路电流和纹渡，必要时更换。

⑤衰减电位器接触不良用无水酒精清洗，吹干后复原。

⑥记录器灵敏度太低检查和调整记录器或记录系统。

⑦漏气，特别有微漏检查系统气密性。进料口橡胶垫要及时换，特别是在高温情况下。

⑧柱温未达平衡柱温升至工作温度后还应有一段时间平衡。

⑤程序升温过程中，流速变化过大每次程序升温时，应用足够的时间平衡。

⑩载气严重不纯，基线波动大更换载气。

（2）峰谱中一些组分峰突变

①柱吸附样品，随后解吸更换柱子或者固定相。

②进样量太大，形成倒灌减少进样量。

③进样技术太差，如进样太慢采用快速平稳的进样技术。