泰特仪器用气相色谱仪分析双环戊二烯

  泰特仪器专业从事气相色谱仪的生产、色谱耗材的代理。以下由泰特仪器色谱技术人员主要介绍双环戊二烯的气相色谱分析。
  双环戊二烯主要来自石油裂解制乙烯副产物的C5馏份和煤炭焦化副产物。由于双环戊二烯分子结构中同时含有两个不饱和双键，致使其化学性质非常活泼，可与多种化合物反应，生成种类繁多的衍生物，这些衍生物用途非常广泛，因此双环戊二烯及其衍生物产品的研究开发具有广阔的市场应用前景。综述了国内双环戊二烯的气相色谱分析条件，研究并讨论了双环戊二烯生产控制分析和产品质量分析几种分析方法的特点和优劣。
  C5是乙烯工程的副产物,富含可利用的共轭双烯烃，如:异戊二烯、环戊二烯、间戊二烯(包括反-1,3-戊二烯和顺-1,3-戊二烯)。经提纯后可用于合成橡胶、C5树脂及农药、医药的中间体。目前主要采用萃取精馏工艺提取其中的二烯烃[4]。C5原料及其相关产品的分析对生产工艺起到关键性作用，但C5馏份组成复杂，含有C4、C6组分，沸点较低，且沸点相差不大，给C5的分析带来了困难。随着化学工业的发展，目前国外C5馏分的利用已由初期的混合利用转向分离利用，其中含量较高、利用价值较大的双环戊二烯因其性质活跃，得到了许多科研工作者的广泛研究。
  双环戊二烯(Dicyclopentadiene，DCPD)是石油裂解制乙烯和煤炭炼焦的副产物。
  双环戊二烯是环戊二烯的二聚体，沸点170℃，熔点31.5℃，密度0.979g/cm3。在空间结构上有桥环式和挂环式两种异构体，室温下环戊二烯二聚生成桥环式，加热到150℃二聚生成挂环式，工业上使用的主要是桥环式双环戊二烯。高纯度双环戊二烯室温下为无色结晶体，含有杂质时为浅黄色油状液体，有刺激性樟脑味，不溶于水，可溶于醇、醚等有机溶剂。由于双环戊二烯含有两个不饱和双键，化学性质非常活泼，可与多种化合物反应，生成种类繁多的衍生物。
  双环戊二烯是一种重要的化工原料，在树脂、医药、农药、香精、涂料等化工领域有着广泛的应用。
  目前，国内生产双环戊二烯的工艺流程各不相同，我们利用辽阳石化公司烯烃厂裂解装置脱C4塔的塔底的C5馏份为原料，经过二聚反应、闪蒸、脱C5、脱苯、脱X3、精馏等工艺处理,可得到含量大于78%的双环戊二烯产品。在生产过程中，有关工艺控制点样品中各组分含量有很大的不同，双环戊二烯产品及副产品各组分含量也不一样。因此为保证工艺生产稳定正常地进行，确保产品质量分析的准确性、可靠性。双环戊二烯生产控制分析和产品质量分析是一项重要的分析任务。
  近年来随着分析技术的进步、气相色谱仪和分析数据处理手段的进步，国内外双环戊二烯的分析方法也不断改进完善。本文对国内外双环戊二烯的气相色谱分析条件进行了系统地阐述，讨论并研究了双环戊二烯生产控制分析和产品质量分析几种分析方法的特点和优劣。同时着重介绍了国内外双环戊二烯在各种领域的生产和应用。
  在几种传统的双环戊二烯的分析方法中，许多杂质尚未得到分离和检出，如果采用这种分析方法的应用归一法定量会带来较大的误差。文献中采用了叠氮苯法进行测定，但是由于所用试剂的合成制备都比较麻烦，并且使用了大量的有害物质以及较长的操作时间，故不能适应生产控制分析的要求。采用聚乙二醇20M(PEG-20M)柱对双环戊二烯中的杂质进行色谱分离，可得到20个峰，并通过多种分析手段，对双环戊二烯中的杂质作了较全面的定性，同时采用气相色谱对双环戊二烯汽油稀溶液定性。其色谱条件为：色谱柱长4m，内径3mm；固定相为PEG-20M∶6201担体（80～100目）=15∶100（柱子在86mL/min氢气流、180℃下老化7h）；柱温150℃，汽化温度165℃；氢为载气，柱前压2.35N/cm2；检测器为热导池。
  本测定方法建立了利用气相色谱测定双环戊二烯浓度的方法，与叠氮苯法比较相对误差较小，同时运用各种分析手段，对双环戊二烯中的杂质作了较全面的定性，并且双环戊二烯的保留时间只需7min，能满足生产分析的要求，灵敏度高。
  随着分析技术的进步，气相色谱仪器和分析数据处理手段的进步，双环戊二烯的分析方法在不断改进完善。目前，国内大多数厂家采用填充柱法，而国外许多厂商采用毛细管分析法。
  双环戊二烯生产控制分析和产品质量分析是一项重要的分析任务。利用样品中各组分沸点不同,当样品流经色谱柱时,由于各组分沸点的不同而彼此分开,从而达到分离的效果,后用峰面积归一化法进行定量。