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黄曲霉素测定液相色谱法
2020/08/21 09:41
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方案摘要：
产品配置单：
美国原装进口安捷伦1100液相色谱仪
型号： 1100
产地： 美国
品牌： 安捷伦
¥5万 - 10万
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方案详情：
测定方法：
HPLC是当前国内外检测黄曲霉素最权威的方法，也是AOAC的官方方法之一。其中与荧光检测器联用的高效液相色谱法是目前使用最为广泛的一种方法.
试验条件：
大米、玉米、小麦、花生及其制品:准确称取经过磨细(粒度小于 2 mm)的试样以及植物油脂:准确称取试样 25. 0 g于 250 mL具塞锥形瓶中（植物油：称取10g先用正己烷溶解，再用甲醇水溶解提取），加入 5. 0 g氯化钠及加人甲醇一水(7+3)至100.0 mL，以均质器高速搅拌提取 2 min。离心5min（转速6000r/min），准确移取上清液 15. 0mL 滤液置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45um）滤过，量取滤液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速3ml/min，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集全部洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
检测器：荧光检测器；XE:360nm，EM:440nm
碘衍生法：衍生泵流速：0.2mL/min； 衍生化温度70℃
流动相：（甲醇-乙腈）-水
流速：1.0mL/min
柱温：35℃
进样量：20uL
检测限：
AFG2：0.023ng/mL
AFG1：0.083 ng/mL
AFB2：0.018 ng/mL
AFB1：0.077 ng/mL
实验结论：
符合标准测定结果
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