2023/03/01 10:57
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方案摘要:
产品配置单:
MultiVortex多样品涡旋混合器-50ml试管
型号: MultiVortex-50ml试管
产地: 广东
品牌: 得泰仪器
¥2万 - 4万
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iSPE-864全自动智能固相萃取仪
型号: iSPE-864
产地: 广东
品牌: 得泰仪器
¥25万 - 40万
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MHS-60多样品均质系统
型号: MHS-60
产地: 广东
品牌: 得泰仪器
¥10万 - 20万
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FlexiVap-12全自动智能平行浓缩仪
型号: FlexiVap-12
产地: 广东
品牌: 得泰仪器
¥10万 - 20万
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方案详情:
中药材属性上为农副产品。在种植过程中,种植户为了预防病虫害,保障产量,通常会大量使用农药。若初产品中残留有农药,会直接或间接对用于治疗疾病的人造成危害。
2020版《中国药典》针对中药的质量控制要求达到了新高,药典中《0212 药材和饮片检定通则》明确规定:药材和饮片(植物类)中33种禁用农药不得检出(不得过定量限),极大地加强了对中药农残检测的力度。其中在2341农药残留量测定法中新增第五法“药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。
本文主要针对试样制备环节进行讨论:
一 直接提取法(部分基质简单的药材无需净化)
取供试品粉末(过三号筛)5g,精密称定,加氯化钠1 g,立即摇散,再加入乙腈50 mL,MHS-60多样品均质系统匀浆处理2 min(转速不低于12000 rpm),离心(4000 rpm),分取上清液,沉淀再加乙腈50 mL,匀浆处理1分钟,离心,合并两次提取的上清液,FlexiVap全自动智能平行浓缩仪浓缩至约3~5 mL,冷却至室温,用乙腈稀释至10 mL,摇匀,即得。
二 固相萃取法
• 方式一
量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5ml,置于装有分散型净化材料[无水硫酸镁1200 mg,N-丙基乙二胺(PSA)300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶100 mg]的样品管中,用MultiVortex涡旋混合器充分混匀,再置震荡器上剧烈振荡(500次/分)5 min使净化完全,离心,取上清液,即得。(可去除有机酸、挥发油、色素等)
• 方式二
量取直接提取法制备的供试品溶液 3~5 mL,通过亲水亲油平衡材料(HLB)固相萃取柱(200 mg;6 mL)在iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,收集全部净化液,混匀,即得。(可去除挥发油、萜类、磷脂等,去除色素效果差)
• 方式三
量取直接提取法制备的供试品溶液2 mL,加在装有石墨化碳黑氨基复合固相萃取小柱(500 mg/500 mg,6 mL)[临用前用乙睛-甲苯混合溶液(3:1)10 mL预洗] 的iSPE-864全自动智能固相萃取仪自动净化,用乙腈-甲苯混合溶液(3:1)20 mL洗脱,收集洗脱液,减压浓缩至近干,用乙腈转移并稀释至2 mL,混匀,即得。(可去除色素、甾醇,一般用于叶类植物)
注:GCB、PSA会对禁用农药中的磺隆类组分产生吸附,都会导致回收率较低,甚至造成假阴性结果,在实际应用中根据药材特性适当减少用量。以液质目标考虑,优先选择HLB及QuEChERS法。
三 快速处理样品法(QuChERS法)
注:分散固相萃取净化管的净化材料:无水硫酸镁900 mg,N-丙基乙二胺 300 mg,十八烷基硅烷键合硅胶300 mg,硅胶300 mg,石墨化碳黑90 mg。(可去除水分、有机酸、脂肪酸、色素、挥发油等)
由上述步骤可见,在药材的禁用类农药残留的检测中,涡旋几乎贯穿了试样制备的全过程(尤其是QuChERS法),因此对于实验室中涡旋产品的选购需要慎之又慎。不仅需要批量处理能力强,高转速的刚需,同时也要满足噪声低,数字化的柔性需求,MultiVortex多样品涡旋混合器绝对是实验室的绝佳选择!
MultiVortex多样品涡旋混合器样品通量灵活,兼容多种规格的样品管支架,最多支持40位样品同时进行涡旋混合。适用范围广,最高可达3000 rpm,同时兼具低重心,噪音小,高速下也不会移位。采用5寸触摸控制彩屏,一体化设计,显示分辨率800×480,具备手动和程序双模式控制。全方位多角度满足您的实验室涡旋需求。
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