图片1 来源:全国标准信息网公共服务平台
实验配置
仪器配置
全自动样品前处理及多功能进样平台: 具体配置见表1
气相色谱-质谱联用仪:GC-MS
标准品
样品前处理
样品制备:水样经 0.45μm 滤膜过滤,取 10mL 水样于 20mL 顶空瓶中,分别加入1.0g氯化钠、10μL(10ng/L)内标,旋紧瓶盖。用 SPME Arrow 按以下条件萃取:60°C孵化3min,60°C 萃取40min,270°C 解吸附5min。
实验条件
气相色谱系统: | |
色谱柱 | DB-5(30m*0.25 mm*0.25μm) |
进样口 温度 | 270°C |
载气 | 氦气 |
进样方式 | 不分流进样,起始温度 60℃,以8℃/min 速率升温至200℃ |
质谱仪器条件 | |
离子源温度 | 230℃ |
接口温度 | 280℃ |
扫描模式 | SIM |
PAL 3 自动进样器条件 | |
萃取头 | SPME Arrow三相萃取头,1.1mm DVB/CAR/PDMS |
预孵化条件 | 孵化温度:60℃,振摇速度:500rpm,预孵化时间:3min |
萃取条件 | 萃取温度:60℃,振摇速度:500rpm,萃取时间:40min |
脱附时间 | 270℃解吸附5min |
实验数据
标准曲线
用10mL 纯水配制不同浓度的标准混合溶液(5ng/L,10ng/L,20ng/L,50ng/L,100ng/L,200ng/L),加入10μL 内标(IBMP,10ng/L)。按照样品前处理方法处理后,经 GC-MS 分析,以相对响应为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。标准曲线见图3-4。
检出限、定量限、回收率和精密度
分别用10mL 纯水和自来水配制5ng/L 标准溶液,加入10μL 内标(IBMP,10ng/L),按照样品前处理方法处理后,经 GC-MS分析。以 3 倍信噪比浓度为检出限(LOD),10 倍信噪比浓度为定量限(LOQ)。SPME Arrow 萃取纯水和自来水中各目标化合物的检出限和定量限见表3-4。
分别用10mL 纯水和自来水配制20ng/L 和100ng/L 标准溶液,每个浓度5个平行样,各样品中加入10μL 内标(IBMP,10ng/L),按照样品前处理方法处理后,经 GC-MS分析。SPME Arrow 纯水和自来水中各目标化合物的回收率和精密度见表3-4。
实验结论
2.测试过程无需使用有机溶剂,可减少环境污染,保护测试人员的安全。
3.需要的样本量小,受矩阵干扰少,方便实现在线监测,SPME Arrow 的寿命较长,可持续数百次分析,操作简单、自动、快速、准确。
END
关于智达
广州智达实验室科技有限公司成立于2018年,由一个从事在线自动化软硬件研究开发十五年以上的团队组建而成,主营业务是色谱质谱在线前处理和多功能进样系统。
智达技术中心拥有GCMS,GCMSMS,LCMSMS,多套自动化平台等先进分析设备;拥有专利软著等30多项知识产权,通过了ISO9000质量管理体系,获评国家级高新技术企业和广东省专精特新企业。公司总部位于广州,设有北京分公司,并在上海、深圳、成都、重庆、贵州、武汉、珠海、济南、南宁等多地建立了办事处。
主要服务于政府职能部门、生物医药和CRO、高校科研院所、国产仪器厂商、第三方检测机构、石油化工、食品风味等行业客户。着眼于用户痛点,依托多功能在线前处理及进样平台,结合自主研发的软硬件为用户提供完整的自动化,智能化,定制化的实验室解决方案。坚持以技术和服务落地的理念,致力于智能实验室的建设和引领。
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