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四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司

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公司动态

四环福瑞真空冷冻干燥原理

真空冷冻干燥原理冷冻干燥(以下简称冻干)就是将含水物质,先冻结成固态,而后使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。  冻干加工工艺对于某些生物制品、药品的制造起到关键性作用。如麻疹疫苗和卡介苗冻干前在保冷情况下的有效期只有3个月,而卡介苗的安全试验就需耗时2个月才能完成。冻干工艺使卡介苗的活菌数经 4~5 年存放后仍保持在合格水平。目前冻干工艺生物制药中主要应用于生物、生化制品、中药注射剂制品和热不稳定的抗生素类制品的生产。冷冻干燥机的工作原理  冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程. 冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。  物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。  冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 本设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。  对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。  一  制品的冻结  溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。  药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降温;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。  制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生至使制品温度虽已达到共晶点。但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制品完全冻结。  二  升华的条件与速度  冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是维护升所必需的条件。  气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很慢。随着压力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。  真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用,以维护升华所必需的低压强。1g水蒸气在常压下为1.25L而在13.3Pa时却膨胀为10000升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。  制品与凝结的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结器表面结成冰霜。  冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够的热量。  三  升华过程  在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。  在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼看不到冰晶的存在。此时90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。  四   冻干曲线  将搁板温度与制品温度随时间的变化记录下来,即可得到冻干曲线。比较典型的冻干曲线系将搁板升温分为两个阶段,在大量升华时搁板温度保持较低,根据实际情况,一般可控制在-10至+10之间。第二阶段则根据制品性质将搁板温度适当调高,此法适用于其熔点较低的制品。若对制品的性能尚不清楚,机器性能较差或其工作不够稳定时,用此法也比较稳妥。  如果制品共晶点较高,系统的真空度也能保持良好,凝结器的制冷能力充裕,则也可采用一定的升温速度,将搁板温度升高至允许的最高温度,直至冻干结束,但也需保证制品在大量升华时的温度不得超过共晶点。  若制品对热不稳定,则第二阶段板温不宜过高。为了提高第一阶段的升华速度,可将搁板温度一次升高至制品允许的最高温度以上;待大量升华阶段基本结束时,再将板温降至允许的最高温度,这后两种方式虽然使大量的升华速度有一些提高,但其抗干扰的能力相应降低,真空度和制冷能力的突然降低或停电都可能会使制品融化。合理而灵活地掌握第一种方式,仍是目前较常用的方式。  注意事项  1 制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;  2 样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;  3 注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;  4 启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;  5 一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;  6 样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。 

参数原理

2021.09.02

安瓿管真空冷冻干燥法

将微生物冷冻,在减压下利用升华作用除去水分,使细胞的生理活动趋于停止,从而长期维持存活状态。操作步骤如下:好氧菌冷冻干燥管的制备1安瓿管准备      安瓿管材料以中性玻璃为宜。清洗安瓿管时,先用2%盐酸浸泡过夜,自来水冲洗干净后,用蒸馏水浸泡至ph中性,干燥后、贴上标签,标上菌号及时间,加入脱脂棉塞后,121℃下高压灭菌15-20分钟,备用。2保护剂的选择和准备保护剂种类要根据微生物类别选择。配制保护剂时,应注意其浓度及ph值,以及灭菌方法。如血清,可用过滤灭菌;牛奶要先脱脂,用离心方法去除上层油脂,一般在100℃间歇煮沸2-3次,每次10-30分钟,备用。3冻干样品的准备在最适宜的培养条件下将细胞培养至静止期或成熟期,进行纯度检查后(参见科技部自然科技资源平台联合管理办公室文件《微生物菌种纯度检测技术规程》(试行)),与保护剂混合均匀,分装。微生物培养物浓度以细胞或孢子不少于108-1010个/ml为宜(以大肠杆菌为例,为了取得每毫升1010个活细胞菌液2毫升-2.5毫升,只需10毫升琼脂斜面两支)。采用较长的毛细滴管,直接滴入安瓿管底部,注意不要溅污上部管壁,每管分装量约0.1-0.2毫升,若是球形安瓿管,装量为半个球部。若是液体培养的微生物,应离心去除培养基,然后将培养物与保护剂混匀,再分装于安瓿管中。分装安瓿管时间尽量要短,最好在1-2小时内分装完毕并预冻。分装时应注意在无菌条件下操作。4预冻一般预冻2小时以上,温度达到-20℃到-35℃左右。5冷冻干燥采用冷冻干燥机进行冷冻干燥。将冷冻后的样品安瓿管置于冷冻干燥机的干燥箱内,开始冷冻干燥,时间一般为8-20小时。6真空封口及真空检验将安瓿管颈部用强火焰拉细,然后采用真空泵抽真空,在真空条件下将安瓿管颈部加热熔封。熔封后的干燥管可采用高频电火花真空测定仪测定真空度。7保藏安瓿管应低温避光保藏。8质量检查冷冻干燥后抽取若干支安瓿管进行各项指标检查,如存活率、生产能力、形态变异、杂菌污染等。厌氧菌冷冻干燥管的制备主要程序与需氧菌操作相同,注意保护剂的选择和准备,保护剂使用前应在100℃的沸水中煮沸15分钟左右,脱气后放入冷水中急冷,除掉保护剂中的溶解氧。复苏方法先用70%酒精棉花擦拭安瓿上部,将安瓿管顶部烧热,用无菌棉签沾冷水,在顶部擦一圈,顶部出现裂纹,用挫刀或镊子颈部轻叩一下,敲下已开裂的安瓿管的顶端,用无菌水或培养液溶解菌块,使用无菌吸管移入新鲜培养基上,进行适温培养。四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有限公司技术研发和管理负责人担任,是为客户提供专业真空冷冻干燥设备及解 决方案的服务供应商。我们秉承“以客户为中心,追求最高的客户满意度”的 服务理念,个性服务、创新设计、高效处理、可靠保障,可根据用户需求提供和设计单个或多个符合gmp相关标准的冻干设备配套系统,如负压和无菌隔离器、自动进出料及外置cip等系统。我们以共赢发展为本,技术服务为根,在臻于完善中与众不同,在持续发展中追求卓越。 

应用实例

2021.09.01

国产冻干机

国产冷冻干燥机      冷冻干燥机广泛应用在医学、制药、生物研究、化学、食品等多个领域。因型号齐全,能够满足实验室各种批量,各种冻干方式的要求,所以可完成各种冻干试验。  国产冷冻干燥机的制冷系统是其核心系统,它的稳定与否决定冻干制品的质量。所以,制冷系统稳定运行相当关键。接下来我们说一说国产冷冻干燥机的制冷系统怎么维护。  1.安排具备专业知识的人员对制冷系统展开维护或维修。  2.由于制冷系统电气部件具有高电压,因此在制冷系统维护或维修时要先切断电源,以免触电。  3.接通电源后,电源开关处于接通状态,如果没有操作设备,压缩机也可能随时启动回收制冷剂。  4.当制冷系统高压部分高温达100℃以上,要预防烫伤;当制冷系统低压部分低温达-70℃以下,要预防冻伤。  5.在制冷剂加注和排放时,注意不可在密闭环境及明火中操作,以免发生窒息和中毒。  6.制冷系统带压状态时,不可对制冷系统施焊或拆卸部件。  国产冷冻干燥机需要注意以下事项:  1.在干燥时,要求干燥品的表面积足够,并且其不含酸碱物质和挥发性有机溶剂。  2.在干燥前,要求干燥物完成冻结成冰,以免干燥时残留液体影响使用。  3.如果将它当低温冰箱使用,那么在使用时要点好保温手套避免被冻伤。  4.在使用前,要检查水阀是否拧紧,以及充气阀是否关闭。同时检查有机玻璃罩与橡胶圈的接触面有无杂质,密封是否良好。

应用实例

2021.08.23

四环福瑞四环福瑞带您了解冻干保护剂

冻干保护剂  在冷冻干燥的液体制品中,除了那些有活性、有生命或有治疗效果的组分之外,统称为冻干保护剂。它不同于佐剂,佐剂具有治疗效果,而保护剂则无治疗效果。  有些液体制品能单独地进行冷冻干燥,但也有些液体制品进行冷冻干燥往往不易成功。为了使某些制品能成功地进行冷冻干燥,改善冻干产品的溶解性和稳定性,或使冻干产品有美观的外形,需要在制品中加入一些附加物质,它们就是保护剂,有时也称保护剂为悬浮介质、填充剂、赋形剂、缓冲剂、基础物等。保护剂对于冻干制品必须是化学惰性的。保护剂有以下作用:1、细菌和病毒需要在特定的培养介质中生长繁殖,但这些培养介质与细菌和病毒往往难以分离,他们一般能成功地冷冻干燥在这些培养介质中。例如肉汤、脱脂乳、蛋白质等。2、有些活性物质浓度极小,干物质含量极小,在冷冻干燥时已经干燥的物质会被升华的气流带走。为了改善浓度,增加干物质含量,使冻干后的产品能形成较理想的团块,因此需要加入填充物质,使固体物质的浓度在4—25%之间,这些填充物或赋形剂是蔗糖、乳糖、脱脂乳、蛋白质及水解物、聚乙烯毗咯烷酮(PVP)、葡聚糖、山梨醇等。3、有些活性物质特别脆弱,在冷冻和干燥时由于物理或化学原因会受到危害,因此需加入一些保护剂,以减少在冷冻和干燥时的损害,例如加入二甲基亚矶、甘油、右旋糖昔(葡聚糖)、糖类、聚乙烯毗―咯烷酮等。4、加入某些物质可以提高产品的崩解温度,以得到良好的产品,并容易冻干,它们是甘露醇、甘氨酸、右旋糖昔、木糖醇、聚乙烯毗咯烷酮等。5、为了改变冻干液体制剂的酸碱度,从而改变共熔点以利于冻干,它们是氢氧化钠、碳酸氢钠等。6、为了改变产钻贮藏的稳定性,提高贮藏温度,增加贮藏时间,它们是抗氧化剂类,例如维生索C、维生索E、氨基酸、硫代硫酸钠、硫腺等。保护剂的范围相为宽广,品种繁多,但找不到十分理想的保护剂,对于不同的冻干制品也没有一个保护剂的通用配方,每种产晶的适宜保护剂需通过反复的试验才能确定。从保护剂的组成不同可分为下列几类:1、复合物:脱脂乳、明胶、蛋白质及水解物、多肽、酵母、肉汤、糊精、甲基纤维素、血清、蛋白豚等。2、糖类:蔗糖、乳糖、麦芽糖、葡萄糖、棉子糖、果糖、己糖。3、盐类:硫酸钠、乳酸钙、谷氨酸钠、氯化纳、氯化钾、硫代硫酸钠、醋酸氨、氯化镀。4、醇类:山梨醇、乙醇、甘油、甘露醇、肌醇、木糖醇。5、酸类:柠檬酸、磷酸、酒石酸、氨基酸、乙二胺四乙酸。6、碱类:氢氧化钠、碳酸氢钠。7、聚合物:葡聚糖、聚乙二醇、聚乙烯毗咯烷酗(PVP)。8、其他:维生索、硫腺。 

应用实例

2021.08.23

真空冷冻干燥机

      真空冷冻干燥技术,简称冻干,又称升华干燥。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业。对热敏性物质如抗生素、疫苗、血液制品、酶激素及其他生物组织,冻干技术非常适用。  真空冷冻干燥机如果不冷藏该怎么办?下面小编给大家说一说。  如果冷冻干燥机不冷却,就说明它不能正常工作,不能除水,这与无法启动是一样的。对此我们要先检查冷凝器的散热情况,通常对风冷式冷凝器应始终清洁散热铝板,一万铝翅片在散热中起着重要作用。另外,还要检查制冷剂是否足够。空压机压缩后,后冷却器冷却,气水分离器分离,缓冲罐稳压后的压缩空气一般为饱和,且相对湿度比较高,含有油、固体颗粒等杂质,这种压缩空气不可直接使用,需用冷冻干燥机和其他干燥设备进行干燥净化。  使用冷冻干燥机的好处:  1.可在低温下进行,很适合用于许多热敏性的物质,不会发生变性或失去生物活力。  2.因为冻结的状态下进行干燥,所以其体积不会出现浓缩现象。  3.使用它干燥后的物质,疏松多孔,会出现海绵状加水后溶解迅速,可快速恢复原来的性状。  4.因为冷冻干燥机干燥在真空下进行氧气含量少,所以一些易氧化的物质得到了保护。  5.在低温下干燥时物质中的一些挥发性成分损失比较小,所以适合一些化学产品药品和食品干燥。  

操作维护

2021.08.17

四环冻干机制冷系统、真空系统优点

制冷系统     由制冷压缩机、冷凝器、膨胀器、板式换热器、油分离器、压 力控制器、过滤器等组成,主机采用进口压缩机或螺杆机,通过板 式换热器和冷凝管分别对搁板和捕水器进行致冷,系统冷量冗余, 设计简洁、安装可靠,压缩机使用环保型致冷剂,具有油压过高、 温度过热、延时启动等多重自动保护功能。 真空系统 ● 由真空泵或罗茨泵 ( 进口选配 )、冻干箱体、真空计、管路和控 制器组成,真空系统配置冗余。 ● 真空度自动控制; ● 系统规范的真空测试规程避免潜在的泄露;● 真空泵配有防止气体反流装置,排气口装有油雾过滤装置防止排 出气体污染周围环境;● 手动或自动调节真空度,提高热传导和冻干效率,减少设备和能 源损耗。

参数原理

2021.08.05

四环冻干机冻干系统优点

冻干系统 ● 冻干系统由搁板循环系统、冻干室、冷阱及各种管路和附件组成, 完成对物料的冷冻和加热。 ● 冻干过程随时对物料观察;● 冻干室可对物料进行有效预冻;● 控制系统精确控制中间介质温度循环于搁板内,特殊工艺流程制 造保证搁板平整且温度均一,提高冻干效率; ● 气体反充系统可对冻干室进行纯净氮气或其它保护气体的填充; ● 压盖系统可在真空状态下对冻干室内物料容器进行手动或电动可 靠密封; ● 中试型冷冻干燥设备在冻干前准备和冻干结束后可关闭冻干室与 捕水室之间管路的蝶阀,保证物料在洁净环境中进行装卸和产品 预冻,冻干后期通过关闭蝶阀还可测控判定物料冻干是否结束(选 配),提高设备冻干效率; ● 冷阱自动除霜。

操作维护

2021.08.04

四环冻干机控制系统的特点

控制系统 ●控制系统由可编程控制器、人机界面设备、传感器、终端继电器、数模转换等模块组成,由国际先进组态软件 开发的工业级智能控制软件,直观显示设备工艺流程、系统运行状态、报警点和操作情况。● 按照管理权限调整冻干参数,把成熟安全的冻干工艺程序存储在控制系统中,客户只需对冻干工艺数据进行 调整即可组成适合不同物料的冻干工艺; ● 控制系统可实现自动对物料反复预冻、速冻和慢冻;● 手动或一键智能控制冻干全过程;● 系统显示可用中文、英文等多种语言界面;● 自动监控检测并记录储存冻干过程相关数据,每分钟存储记录一次数据(存储记录间隔时间可调),具备 USB 数据存储器串口,系统可远程监控和检测维护; ● 冻干全过程编程自动控制,数字密码签名,可储存多个固定或自定义程序进行冻干工艺管理,储存程序≥ 100, 每个程序步骤≥ 32,实现三级管理;● 在运行过程中设备部件运行出现异常时系统即时报警并主动保护运行; ● 实时显示设备部件及物料温度和真空度,自动生成冻干曲线;● 设备温度和真空度均采用 PID 控制; ● 真空度和温度校准功能; ● 冻干终点测试功能; ● 手动或自动进行真空度调节;● 物料共晶点测试;● 产品通过欧盟 CE 认证,控制系统人机界面设备符合 NEMA(国际电气制造业协会)防护规定。

操作维护

2021.08.03

真空冷冻干燥机可能出现的故障及排除方法

序号故障现象故障原因排除方法1打开总开关,液晶屏无显示A:电源未接通B:电源保护器未合上C:控制系统损坏接通电源合上电源保护器通知专业人员维修2打开压缩机开关,压缩机不启动A:压缩机启动间隔时间短B:控制系统损坏C:压缩机损坏 D:压缩机过载保护停机3分钟再开机通知专业人员维修同上按过载保护复位键3压缩机运转,但达不到技术指标要求A:环境温度高,空气流通差B:制冷剂泄漏C:温度显示系统故障满足正常工作条件通知专业人员维修同上4真空泵运行,但真空度达不到技术指标要求A:进气阀未关闭B:真空管接头松动C:主机与冻干室密封不严 D:真空泵油混浊或有杂质E:有其它漏气部位F:真空泵转向错误关闭进气阀卡紧接头清洁密封圈并保证有机玻璃罩底面光洁平整更换真空泵油通知专业人员维修专业电工人员调整AC380V电源相线5真空泵漏油A:视油镜开裂B:密封垫老化更换相应部件6温度显示超过+99或一直显示+76.7A:温度传感器连线松动B:温度传感器损坏使传感器接线连接紧密更换温度传感器注意:在排除故障过程,如需更换元器件和部件,请关机断电后进行,以免发生危险!

操作维护

2021.08.03

四环冻干冷冻干燥共熔点的判断

     冻干操作中最为关键的环节当数对制品共熔点(或共晶点〉温度的把握。如果能够在制品温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去,那么离成功也就为期不远了。那么什么是共熔点呢?     需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0℃时结冰,而海水却要在低于0℃的温度才结冰,由于海水也是多种物质的水溶液.实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。      另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样,它不是在某一固定温度完全凝聚成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数目不断增加,直到最后,溶液才全部凝聚。这样,溶液并不是在某一固定温度时凝聚,而是在某一温度范围内凝聚,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点,而溶液全部凝聚的温度叫做溶液的凝固点。由于凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点,所以又叫做共熔点.可见溶液的冰点与共熔点是不相同的.共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。

应用实例

2021.08.02

真空冷冻干燥在食品中的应用

    食品在加工、贮藏和运输中会发生各种物理的、化学的和生物的变化。这些变化会改变食品的颜色和结构,也会发生使芳香物质变质、营养成分下降的生物化学反应。这些物理的和生物化学的变化会导致食品品质和加工效率的降低。为了延长食品的储存时间,人们自古就会利用各种方法使水分从食品中脱出,并随科学的发展创造出很多的脱水技术,如:热风干燥、冷风干燥、喷雾干燥、真空冷冻干燥等。在以上几种干燥技术中,针对食品保鲜和保质期而言真空冷冻干燥尤为重要。    真空冷冻干燥简称冻干,又名升华干燥,是将需干燥的物料在低温下先行冻结至其共熔点以下,使物料中的水分变成固态的冰,然后在适当的真空环境下,在适当的真空度下逐渐升温,使冰直接升华为水蒸气而除去,再利用真空系统中的冷凝器(捕水器〉将水蒸汽冷凝,使物料低温脱水而达到干燥目的的一种技术。从而获得干燥的制品。与其他干燥方法相比,具有药品不变质、易长期储存、药剂定量准确、脱水彻底、易复水再生、易进行无菌操作、利于热敏性药物保持活性、挥发成分损失少等优点;但也存在设备要求高、投资大、干燥速率低、时间长、能耗高、产品成本高等缺点和不足。目前,真空冷冻干燥技术主要应用在医药、食品、新材料研制等领域。

应用实例

2021.08.02

冻干机用途

不同类型的冻干机用途有何不同  冻干机采用硅油导热,控温精度高并确保各层隔板及隔板之间的温度差小。电控系统功能强大,不但可以设置冻干工艺,还可选配PLC控制系统,实现共晶点测试、远程控制等功能。采用高透明有机玻璃门板,方便观察物料冻干过程。  冻干机设备是干燥方式之一,目的是为了更好的储存物品。物品一般会损伤、腐烂、发霉,主要是由于外界缘故和诱发因素二个首要条件导致,外界缘故者,汽体、水、温度、微生物菌种等的作用与功效;诱发因素者,主要是微生物菌种化合物自身的新陈代谢作用与功效。如果可以使外界缘故和诱发因素的作用与功效降低到较适度性,则能保证物品在一部分时间内维持不容易变更的目的。  1.冻干机冻干的优势:  冻干机冻干与一般的晾干、煮干、喷雾器干燥及真空干燥对比有以下突显的优势。  ①冻干是在较低温度下干燥的,不容易冻干机使蛋白造成转性,但可使微生物菌种等丧失微生物魅力。这针对这些耐热性会差的生物活性产品、细胞生物学类产品、基因工程技术类产品和血制品等的干燥储存尤其可用。  ②冻干机在较低温度干燥操作过程中,微生物菌种的生长发育和水解作用基本没法开展,进而能是地维持化学物质原先的特性。  ③因一般是冻干机在真空下干燥,故co2非常少,使易空气氧化的化学物质获得了维护。  冻干机主机的挑选,根据冻干机的用途型号选择:试验室型、小试型、消费性,那么我们在进行选择的时候应该如何去判定呢?接下来一起看看不同类型的冻干机用途有何不同:  1.试验室典型性冻干机:试验室型冻干机体型小,有台式一体机和立柱式。台式一体机和立柱式都是有通用型,旋盖型,多歧管型。台式一体机冻干机的服务器的冻干机容积类比小,干冻总面积也并不大。冷阱的温度一般是-50度。极少数选用透明钟罩式的亚克力板桶,能够查看到盘装原材料。原材料预冻和枯燥乏味均需挪动,沒有温度操纵功能。受台式电脑外界室内空间限定,这类设备没法做到-80度的预冻。立柱式冻干机的因为外界室内空间大,能够制成-80的预冻,并且因为外界室内空间大,排热好。那样制冷压缩机、控制回路等脆化的慢。

应用实例

2021.07.21

四环冻干机的特点

      四环冻干机以“注重品质,注重细节,“以人为本,客户至上”为设计和制造理念,不断创新,制造一流的实验型冻干机,四环冻干机具备许多优异的特点:1、高效节能环保的制冷系统    四环冻干机所有产品的制冷机组全部采用高品质的进口全封闭压缩机组,应用自主知识产权的环保混合制冷剂,达到冻干机的制冷量大,降温速度快,捕水能力强,工作稳定可靠,故障率低。与同类型、同机组的制冷系统相比,四环冻干机的制冷系统效率高,功耗低。空载时,冷阱温度达到指标要求所需时间均小于1小时。2、搁板温度均匀性、平整度好    LGJ-50C型冻干机采用板层中间流体技术,冻干机搁板板层温度均匀、平整度好。四环冻干机的钟罩型冻干机的搁板采用新技术、新材料,解决了搁板平整度和温度均匀性差的问题。搁板加热采用航天用加热膜,经过热流计算,设计冻干机板层专用加热膜,提高搁板温度均匀性。由于加热器的改进,允许搁板结构应用平板结构代替法兰盘结构,搁板板层平整度大幅提升。板层控温为层层控温方式,板层间温差小,保证了干燥产品品质的一致性。板层控温使用模糊PID算法,搁板温度控制精度高,稳定性强。3、稳定可靠、操作灵便、人性化的控制系统    大屏幕液晶屏作为人机接口,显示内容包括设备运转状态,冻干参数实时数据,冻干过程曲线显示等丰富内容。提供与上位机通讯的RS232接口,配备有功能强大的上位机软件。上位机软件可监控设备,实现冻干工艺程序的修改、上传、下载,冻干过程参数数据的保存、浏览、打印等操作。RS232接口可经变换器转换为485接口,实现远距离监控,为科学研究、设备操作等带来极大便利。4、冷阱光洁、捕水能力强    冷阱使用304不锈钢材料,制冷盘管缠绕于冷阱外侧,冷阱内壁经抛光处理,冷阱表面光洁,易于清洁。应用流体模型设计冷阱的进气口和抽气口位置,有效地控制气体流路,确保冷阱高效地捕获水分,提高捕水效率。5、外形美观大方    采用ABS为外壳材料,外壳整体吸塑而成,符合人体工程学,整机紧凑,外形美观大方。整机高度适中,易于操作。6、高品质的产品、完善的售后服务保证    国内唯一一家制定了实验室型冷冻干燥机企业标准,并通过医疗器械检验所检测,各项指标符合要求。LGJ-20系列智能型冻干机被北京市认定为高新技术产品,荣获北京中关村科技园区创新基金资助,并被国家列入重点新产品项目。售后维修部门有专业的售后服务团队,提供上门服务。

应用实例

2021.07.20

真空冷冻干燥机的冻干工艺

由于厂家制造的真空冻干机是非标准设备,在我国尚处于发展初期,这一点是我们的现状。国内众多的冻干机(不管是进口还是国产)其品质参差不齐,对冻干品产量、质量及能耗各说己见,有些甚至把落后的工艺手段吹嘘成国际先进水平,其科学态度及不严肃。冻干机涉及真空、制冷、热工、微机等技术领域,它是把速冻、制冷、真空、热工、自控等工艺过程有机结合的一个整体,采用的工艺过程不同、其各工艺过程结合的不同,都关系到冻干机的性能。但不管怎样,只要冻干品质量好、产量高、设备能耗低(电耗)、自动化程度高(操作简便:从物料放入按钮开机,速冻真空升华干燥一气呵成,提示冻干完成后关机出料)、设备可靠性高、维护成本低且方便,用户认可,就可以认为是好设备。 冻干过程:速冻(时间快慢对冻干品质量有影响,1至3小时完成)---抽真空至一定的工作点(时间5至40分钟)---升华干燥(按工艺曲线加热、保持真空度,此阶段最复杂,时间最长)---冻干结束(判断冻干结束点)出料一、速冻  原料经过挑选、漂洗、整形、放盘等前道工艺后,便可以进入冻干阶段。冻干的第一步必须对冻干物料进行速冻,把放了物料的料盘置于冻干机中进行速冻(有的冻干机不带速冻功能,要另配速冻机)。二、真空度保持为保证物料中的冰不溶化而直接汽化(升华),并不断移走汽体,保证升华正常进行,必须使箱内真空度低于某一温度下冰的饱和蒸汽压(610pa以下)。真空度的保持可以用以下几种装置实现:1、罗茨泵+水环泵。 2、冷阱+罗茨泵+水环泵。 3、冷阱+罗茨泵+滑片泵。 4、冷阱+滑片泵。   采用冷阱是为了捕捉水汽,降低真空泵的负荷,设计合理的冷阱基本不会导致真空泵失效,能耗也低,不过对制冷系统、冷阱的设计要求较严。三、加热方式  随着冰不断升华汽体的移走,也带走物料的热量,使物料温度(冰温)持续走低,从而引汽冰的饱和蒸汽压降低,升华速度放慢。为保持一定的升华速率,就必须不断给物料补充热量。热量补充太少会降低升华速率,热量补充太快会引起冰的溶化,导致物料塌陷冻干失败。加热方式有以下几种:1、微波加热法。 2、接触加热法。 3、辐射加热法。 4、接触、辐射混合加热法。   2、3、4三种方法都利用加热搁板进行,其加热介质有蒸汽、油、424介质,而油、424介质既可当加热介质又可以做制冷媒体(速冻时)。四、自控系统  由于冻干机冻干过程较复杂,且工作状态范围较窄,稍有不慎便会造成冻干品质量下降,因此要求采用自控系统。冻干机自控系统设计要求操作简便,从物料放入按钮开机,速冻真空升华干燥一气呵成,提示冻干完成后关机出料。有关的温度、压力控制点要精心选择、合理控制,速冻、真空保持、加热的关联应控制恰当,针对不同的物料设置工艺曲线。

应用实例

2021.07.19

真空冷冻干燥机的合理温度调节

   真空冷冻干燥机在冻干过程中,液态物品的降温预冻以及随后的固态物品中水分的升华过程中需要将温度控制在工艺要求的一定范围内,这就要求冷冻干燥机具有一定精度的调温功能。为了实现这个功能,以往传统的处理措施是通过仪表控制一个单独的制冷系统,让它担任在升华期的调温工作,但这可能引起冷冻干燥机成本增加、加重购机者的负担;再者难免引起设备频繁地起停,既浪费电能又容易损伤制冷压缩机,显然此法并不十分理想。  通过分析,在不设置调温机组的前提下较好地解决了冷冻干燥机的调温问题,具体方案为在制冷压缩机冷量富余的前提下,在给冷冻干燥机前箱供冷的制冷系统管路旁边增加一条能提供适当冷量的制冷支路来满足调温时的冷量需要,同时由于调温时,制冷压缩机是在给两个不同蒸发温度的蒸发器供冷,工况的差异可能会因膨胀阀控制的滞后对制冷压缩机产生较大的冲击,严重时可能会导致制冷压缩机的液击而造成故障,这就需要把握好对回汽压力的控制,通过在前箱蒸发器的回汽管路上增设了一个电磁阀门,通过压力控制器对电磁阀门前后压差的监测来控制阀门的开或关减小调温时的负荷冲击,保证压缩机的平稳工作,为了防止因电磁阀门的关闭而造成前箱蒸发器内压力的升高,调温效果得不到保证,又在电磁阀门前的回汽管路上增加了一条回汽支管,联接到制冷压缩机的二级压缩的吸气管,通过在多台真空冷冻干燥机的实践,证明这种处理方案是切实可行的,它既能避免了增设调温机组的费用增加,又解决了现在普遍采用的毛细管调温造成调温效果不理想和对压缩机的负荷冲击。  真空冷冻干燥机广泛用于医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的状态并保持原有的生化特性。

操作维护

2021.07.16

真空冷冻干燥机的应用

   目前,人们对保存和延长食品保质期的需求越来越明显。工艺要适度,食品的成分不要改变或破坏,不要添加任何添加剂。因此,为了满足这些要求,真空冷冻干燥逐渐成为一种优秀的保鲜方法。  由于牛的体温是摄氏39度左右,所以活性免冻干机疫球蛋白在这一温度线下才能有效保存。超过40度的温度,牛初乳当中的活性免疫球蛋白就开始失去活性。所以在生产牛初乳过程中温度的控制就成了关键所在。牛奶冻干粉、冻干牛初乳等冻干奶制品才会保持完美的活性。尤其牛初乳天然含有大量具不同生理活性的营养组分,是自然界免疫因子为富集的食品资源之一。  由于马奶品质优良,营养价值丰富,正越来越受大众欢迎。它尤其易于消化,脂肪含量低,且矿物质和酶含量丰富。特别是其具有较高含量的同工酶和乳铁蛋白,非常适合用于医疗行业。这些酶类是抑菌抗菌的,所以也被称为天然抗生素。例如,马奶被推荐用于过敏、 湿疹、克隆氏病、代谢紊乱的治疗,及改善免疫系统,对治疗进行辅助支持。它不仅冻干机可作为食品,也可用于化妆品中。马奶是名副其实的青春之泉:内含独有的各类蛋白质、氨基酸、脂类和矿物质,对于缓解干燥、脱水和紧皱的肌肤具有非常理想的效果。  食品冻干机主要功能:  1.隔板预冻功能。  2.可充氮气或者惰性气体进行干燥后的保存。  3.采用压缩机,高效稳定、噪音低。  4.采用优质真空泵,抽速大、噪音低。  5.冻干自动控制系统:可程序化编程,从冻干到除霜均程序化控制。  6.板层:采用焊接工艺,板层无泄漏。  7.冻干终点测试系统:可在解析干燥阶段结束后自动进行冻干终点测试,确保物质含水率到达标准要求。

企业动态

2021.07.14

食品真空冷冻干燥机

        食品真空冻干机合于药厂的中试车间以及少量生产使用,也可以用于食品、中药材等冷冻干燥处理,采用原位冷冻干燥技术这种先进的结构设计,防止了物料转移过程带来的污染,实现了干燥升华的自动化,中试冻干机具备搁板加热以及编程功能,可记忆冻干曲线,方便用户摸索生产冻干工艺,主要分为标准型和压盖型,广泛应用于制药厂、食品厂、生命科学及其它需要冻干工艺的场所。  冻干机冷冻干燥是将含水物质,预先冻结成固态,而后在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法得到的物品,原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保冻干机持其原有的生化特性,是一种优质的干燥方法。  因此,冻干机冷冻干燥技术已经在化工、食品、材料、医药、生物制品等领域得到广泛应用。  应用真空冷冻干燥技术需在冻干之前,把需要冻干的产品分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大,而厚度尽量薄些;然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将产品放入冻干箱内进行预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器工作,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行,初步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行下一步加温,这时可迅速地使产品上升到规定的至高温度。在至高温度保持数小时后,即可结束冻干。  整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与冻干产品的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。  冻干机里冻干结束后,要在出料间进行空气除湿,然后放干燥无菌的空气进入干燥箱,以防重新吸收空气中的水份。  在冻干机冷冻干燥样品温度测量与控制过程中;存在着一些特殊的问题。  1、接触式测温只能反映测温元件所处局部位置的温度状况,不能代表冷冻干燥物品整体的温度状况。  2、当测温元件进入冷冻干燥物品内部时,测温元件附近的冷冻干燥物品的结构就会受到一定程度的破坏;在物料的冷却冻结过程中,插入的热电偶或热敏电阻会起到晶核的作用,使该位置处的溶液容易先形成冰晶;在测温元件附近,冰晶体积相对较大。  3、测温元件本身或其引线会对其附近样品起加热作用;装有测温元件的样品的干燥速度,要比其他未装测温元件的样品快。  4、插入的热电偶或热敏电阻是固定的,它们无法测量移动的升华界面的温度,而冻干机冷冻干燥升华界面温度是冷冻干燥过程的一个非常重要的温度参数。  5、有限的测温元件只能置入有限的试样中。在批量生产中,一批样品往往由数量众多的试样组成,有限的几个试样测得的温度变化很难反映整批样品所处的温度状况。  6、接触式测温方式给无菌操作、自动化连续生产带来诸多不便。

企业动态

2021.07.09

真空冷冻干燥机的日常维护保养—电器控制系统

主要部件计算机、可编程控制器、控制显示屏、真空规管、温度探头、压力变送器、空气开关、继电器,UPS等。日常维护和保养ü 检测各个电机转动方向。ü 触摸屏禁止用坚硬的物体或使劲的敲击。ü 禁止水或导电体与控制线路接触,防止短路或断路,同时保持电源稳定。ü 注意控制电路电器柜中各元件的防尘和保洁。ü 各个电器的维修或更换时,请参考电器原理图以及各电器使用说明书,切勿私自拆卸。注意事项请勿将设备的电器控制元件安装在以下环境:ü 阳光直射处ü 温度或湿度超过各电器的允许范围ü 温度急剧变化容易引起结霜处ü 有腐蚀性气体或易燃气体处ü 有尘埃(特别是金属粉末)或盐雾处ü 曝露于水、油或化学品处ü 易受冲击或振动处补充说明在PLC供电的时候不要试图拆卸任何单元,这样可能导致电击或将击穿内部单元。不要触及任一端子或端子板,可能导致电击。不要试图拆卸、修理或改装任何单元,误动作可能导致、火灾或电击。不要在供电的同时或在电源短开后立即接触电源,可能导致电击。电器控制主回路中的电器元件在使用两年后,请将其进行更换。电器控制仪表在使用两年后,请当地计量检测机构检验或校准。电器控制元件使用一段时间后,请将松动部件,特别是中间继电器进行紧固。控制的程序及相关软件请作好备份,以防电脑故障,数据和系统丢失。周期 TYPE类型 HOURS小时 D每天每次操作W每周2W每两周运行500小时后M每月运行1000小时后2M每两月3M每季度运行2000小时后6M每半年运行4000小时后A每年2A每两年O偶尔系统组说明 综合 冻干箱 冷凝器制冷系统真空系统循环系统控制系统  周期维护保养操作备注6M手动锁门,检查锁的情况是否正常6M检查无菌室和机房之间的密封情况6M检查并清洁干燥箱和冷凝器内部6M观察干燥箱和冷凝器的保温A检查干燥箱和冷凝器之间中隔阀的密封圈6M检查保温情况6M检查循环泵的情况6M检查在法兰,阀和接头处是否有泄漏的迹象6M检查金属软管末端接头处排除泄漏迹象A检查温度继电器开关的运行情况A检查探头校准的热流体、检查硅油温度探头的校准度O更换循环系统的O型密封圈D在真空泵运转并无空气进入的情况下检查真空泵D检查真空泵油的洁净度,如果油不干净的话需要更换油W气镇口打开运行真空泵30分钟6M清洁真空泵的过滤网罩,尤其在降压时间有所减缓的情况下6M查证真空泵组的功效,检查整个系统(包括冷凝器)达到所需真空度的时间6M使用降真空测试检查系统的密封性看是否有可能的泄漏,与以前的测试结果作比较A检查真空系统里的密封圈2A更换真空泵的密封圈及封条2A更换真空阀的密封圈(当真空是由这个阀来调节的)O更换真空泵的排气过滤器滤芯(如有)M通过检查回油管路的温度来检查油分离器的功能,如果油分离器工作正常,回油管路应是热的6M检查管路系统的保温情况6M通过检查板层和冷凝器的降温时间验证制冷系统的效率A检查所有电磁阀的功能及安全程度A进行一个无负载的冷冻循环检查降温曲线并和以前的记录作比较M检查所有指示灯是否正常(测试指示灯)6M使用吸尘器清洁电气柜和控制柜内部6M确定柜子的通风口没有被堵塞,清洁电脑、键盘、屏幕和控制柜面板6M检查所有的控制电缆连接情况6M检查所有的电力电缆连接情况6M检查电流接触器的情况,是否有电火花腐蚀征兆A检查电气柜及控制台里的电气插头是否紧密A对所有重要的探头做一个校准测试6M肉眼检查泄漏征兆6M检查排放口都没有被堵塞A肉眼检查安全阀(如安装)2A更换真空容器(干燥箱,冷凝器)排放阀的密封圈

操作维护

2021.07.09

真空冷冻干燥机的日常维护保养—制冷系统

制冷系统制冷系统里最常出现的问题是进空气或水蒸汽。如果系统的完整性被破坏,空气和湿气的进入将无可避免,必须减少空气与湿气的进入,使进入得越少越好,把空气和湿气从系统内排放出去,最好的方法是将制冷系统抽真空。小心低压系统损坏。低压制冷剂快速膨胀到大气压的时候会产生制冷剂迅速蒸发及冷却。主要部件压缩机、冷凝器、板式交换器、油分离器、气液分离器、电磁阀、压力控制器、干燥过滤器、制冷管道等。常见现象和分析高压报警可能原因原因分析/解决办法压缩机工作时低压管道发生泄露,从而导致外界空气进入制冷管道对制冷管道进行检漏,如在运行过程中无法实现该项操作,可将水冷凝器上方的截止阀打开,使在水冷凝器中的空气放出一部分。制冷管道中存在着阀门没有开足或管道被堵而造成排气不畅将压缩机管道上的阀门开到最大制冷剂太多,排气压力过高放掉部分制冷剂注意事项:开机前需对高压继电器予以复位油压差报警可能原因原因分析/解决办法回油不畅,造成压缩机内油位不够,油泵吸不到油用木棒对油分离器轻击,如果无效,一般来讲考虑更换油分离器压缩机运行时油位较低可能原因原因分析/解决办法油分离器的回油开关是间歇式的 正常现象油可能暂时停留在冷凝盘管中正常现象板冷阀后部管道结霜可能原因原因分析/解决办法对冷阱进行制冷正常现象冷凝阀后部管道结霜可能原因原因分析/解决办法对干燥箱制冷正常现象压缩机低压缸温度过高或过低(低压缸结满霜)可能原因原因分析/解决办法膨胀阀开的过大或过小,导致回气量过大或过小如果回气量过大,应关小流量,对膨胀阀顺时针调节;如果回气量过小,应开大流量,对膨胀阀逆时针调节膨胀阀调节无效可能原因原因分析/解决办法膨胀阀被堵,压缩机低压表压力偏低拆卸膨胀阀进行,清理内部零件制冷管道、过滤器被堵,导致过滤器后的管道产生结霜或是其中的阀门没有打开检查管道和过滤器或者打开被关闭的阀门日常维护和保养 每次开机前要例行检查ü 所有截止阀(压缩机吸、排气阀、手阀等)处于开启状态; 开机后注意ü 压缩机运行声音是否正常,如果异常请先检查供电的三相电是否平衡;ü 制冷管路是否有异常振动,如果有则采用相应的固定措施;ü 膨胀阀结霜情况;ü 压缩机回霜情况; 压缩机启动ü 不能频繁启动,间隔的时间应大于10min  

操作维护

2021.06.24

真空冷冻干燥机的日常维护保养—循环系统

循环系统循环系统是一个恒量压力的操作循环系统。如果需要维护时,必须加以保护确保杂物不能进入循环系统。如果需要更换部件,在开启循环系统之前必须抽出空气。在循环系统里没有硅油的情况下绝对不能接通循环泵的电源。主要部件循环泵、电加热、超温报警继电器、管道、板层、测温探头(导热油进、出)、平衡桶、阀门、导热流体等。常见现象和分析超温报警可能原因原因分析/解决办法电加热安装时靠住循环管壁,开启电加热时,直接对管壁加热重新调整或安装电加热。电加热控制模块损坏更换控制模块其它常见现象和分析常见现象原因分析/解决办法压力表指针抖动或无压力循环系统空气没有排净,请排净空气循环泵过热同上制冷板层无法达到极限温度导热油性能下降到不合格或温度探头没放置好或损害,更换导热油,检测温度探头情况日常维护和保养ü 开机前检查循环泵的运转方向。ü 观察平衡桶的液位:1/3~1/2。ü 观察导热油进出口温度,特别是进口温度,确保导热油进口温度显示准确;ü 注意导热流体的性能,硅油每五年换一次;

操作维护

2021.06.24

真空冷冻干燥机的日常维护保养—真空系统

真空系统真空系统的控制必须通过周期性的测量所得到的真空曲线并与之前的真空曲线进行比较安装。真空系统的泄漏多数都是设备里残留水蒸汽。因此在拆卸真空系统前必须确认操作故障不是由水蒸汽所引起的。主要部件真空泵、中隔阀、泵阱隔离阀、泵头阀、真空硅管、真空仪表等。常见现象和分析真空报警可能原因原因分析/解决办法真空泵性能下降先观察真空泵油位及油是否被污染,若真空泵油质量明显下降,有乳化现象后,需立即更换,并进一步查明原因;若真空泵吸入少量水份,可打开气镇阀,一小时后观察真空泵油是否改善,真空度是否下降。若真空泵经多次换油仍无明显改观,可视为真空泵故障,需对真空泵进行检修。系统有泄漏请用排除法逐一检查可能漏的点、阀门和密封圈箱体内部有水冷凝器化霜不彻底,水没排干,导致箱体底部的水不断的挥发而影响真空,排干箱体内部积水真空规管出现问题原因主要为:1.  真空规管在使用的过程中内部进入了一些水分或其他挥发性液体导致真空度显示出现跳动、不准确等现象,请将其内部吹干后投入使用。2.  真空规管安装不正确:正确的方法为:规管垂直安装、安装位置要接近抽气口、远离放气口。3.  操作人员对真空规管的使用不规范,比如在规管带电时对其连接导线任意拔插,规管有负载时任意地去拆卸、搬运时没有能够轻拿轻放等,最终使规管造到破坏。更换真空规管。4.  真空规管本身的性能随着时间的推移逐步降低,可以用丙酮溶剂对规管内部加以清洗,风干后校核其显示准确性。日常维护和保养开启真空泵前,检查真空泵的油位,一般为油视镜1/2。开真空泵、泵阱阀前,如果是对整箱抽真空,则注意将箱门和阀门都是关闭状态,如果是只对后箱抽真空,注意前箱箱门开度大于90度,并注意人员安全。真空泵对箱体开始抽真空前,确保后箱是干燥的,如果有水汽,则要使冷凝器温度低于-45℃。若所配的真空泵需要水冷的,一定要保证冷却水先于真空泵开启前到位,运行过程中可以用手触摸一下泵体的温度。检查泵是否能在正常的时间内抽到极限真空,观察真空泵运行时是否产生杂音,真空泵油和泵头上的各个连接部分是否存在松动现象等。每星期都要让真空泵打开气振阀,在空载的情况下运行2小时左右,检查泵体是否漏油,工作时是否有杂音等。如果泵油出现乳白色、黑色或其他颜色,说明油已经变质乳化,需要对真空泵油进行更换;如果在运行的过程中在油的上部分出现由白色的小液滴状构成的白色浑浊现象,则说明有水汽或有机溶剂进入真空泵,请将气振阀门打开一段时间(根据实际情况而定,一般为1个小时左右);注意事项药品升华过程中药粉进入真空泵会对泵油和真空泵的旋片造成很大的影响,真空泵中有水或有污染的情况下工作时也是这样。真空泵换油操作步骤a.打开加油堵头,然后拧开排油堵头,用相应的容器接住排出的废油,请勿污染周围环境,排放干净后,拧上排油堵头。B.加入新的真空泵油,只要使油位稍微露出视镜即可。运行真空泵5秒后,停止真空泵,重复a的操作步骤。C.如果经过步骤b后,排出的油仍然很脏,可以考虑重新对真空泵进行清洗;最后加入真空泵油,油面应保持在两条油位指示线之间的1/2,参见真空泵使用说明书。d.启动真空泵进行测试,等到泵温升高后,判断其抽真空性能。如果真空还是不理想,可能是泵内积有油泥等沉积物或存在机械方面的原因。注意事项要确定使用其规定的油号,否则将使泵的性能降低,甚至可能损坏真空泵。

操作维护

2021.06.21

四环冻干机的使用

四环冻干机的适用范围非常广泛,可以在生命科学、医学、食品科学、水产科学、生物化学、环境科学、考古等科学研究,可以满足冻干技术探索和应用需要。主要用途是干燥和储存易脱水的产品。在加水后,并且在不影响生物活性的情况下,可以恢复原材料性能。  当物料在低温环境下实现干燥时,蛋白质将保持无水,其他主要化学键的质量保持不变。通过冷冻干燥技术,得以使组织、组织提取物、细菌、疫苗、血浆等物质处于干燥状态,避免酶、细菌、化学物质的变化。冷冻干燥是保存对生物特性敏感的组织的一种极强的方法。  在使用四环冻干机之前,您必须首先了解以下注意事项:  当真空泵累计工作时间已经达到200h或真空泵油颜色变成褐色时,必须更换真空泵泵油。  冻干机的使用环境温湿度应保持在10℃-30℃间,相对湿度≤80%。  与墙壁距离>30cm,工作环境应在无导电粉尘、爆炸性、腐蚀性气体、强电磁场干扰。  注意冻干机通风缓慢。在微通气阀旋转1/2-3/4圈后。严禁瞬间打开微通风阀,损坏真空传感器。  请勿频繁开关总电源和制冷机,制冷机停电后再启动少需要等待3min。  关机时,先充气,再关闭真空泵,防止真空泵返油污染样品。  有机玻璃盖与主机采用硅胶密封圈密封。密封圈应保持清洁,以防划伤和损坏。有机玻璃盖不得用有机溶剂擦拭。  在冻干机使用完成后,请把冷阱水分及冷阱阱口水分擦拭干净。

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2021.06.11

冷冻干燥机冻干草莓

真空冻干机如何制得冻干草莓阅读:174      发布时间:2021/3/15  真空冻干机的真空冷冻干燥技术是将含水物质,预先冻结成固态,而后在真空状态下使其中的水分从固态升华成气态,以除去水分而保存物质的方法。这种干燥方法得到的物品,原有的化学、生物特性基本不变,易于长期保存,加水后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性,是一种优质的干燥方法。   真空冻干机是实现冷冻干燥技术的设备,是一种结构比较复杂的机器,它涉及到制冷、真空、热工、机械、流体、电器控制和压力容器等领域的知识。   冻干草莓脆属于冻干果脆食品,是利用目前比较流行的冻干技术制作而成,无添加剂,非油炸,健康休闲零食。它是如何制作成的呢?   冻干草莓脆干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过40℃。   真空冻干机把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使固态水直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。   工艺流程:原料清洗与挑选→切片→铺盘→冻干→包装→成品→入库。   把新鲜草莓清洗干净、并挑选出质量不好的坏果;   去果蒂时要轻拿轻放,用手握住蒂把转动果实,或用去蒂刀去尽蒂叶。同时,剔除杂质和不合格的果实,再进行切片;   切片后快速铺盘、把切好的草莓块,平整摆放到冻干机的不锈钢物料盘里;   快速冻结,把装好草莓的物料盘,移到-18±22℃后放入铺好的草莓,当草莓中心温度降到-18~-22℃后放入草莓。真空干燥将冻结好的草莓从速冻库内迅速转入真空度为50-100Pa的干燥仓内进行真空干燥。控制干燥仓温度在60-75℃,使草莓的温度逐步回升至20-35℃。   等待程序结束后,取出冻干的草莓脆,然后密封包装即可。

操作维护

2021.06.10

四环冻干机售后服务

售后技术保障 为客户提供完整的冻干工艺和设备交互式技术、保障、管理服务。我们设立了北京、上海、杭州、武汉、广州、成都、西安等区域服务中心,在各省省会建有服务点,建立了辐射全国的客户服务体系,有一支专业高效、响应及时的客户服务和技术支持团队,可协助用户按照国家和行业相关标准要求构建技术资料体系,提升产品使用和维护水平。(承接原北京四环科学仪器厂有限公司产品售后服务,八年以内各型产品配件齐全)

操作维护

2021.06.10

四环冻干机技术特点

技术优点 Technical advantages控制系统 控制系统由可编程控制器、人机界面设备、传感器、终端继电器、数模转换等模块组成,由国际先进组态软件开发的工业级智能控制软件,直观显示设备工艺流程、系统运行状态、报警点和操作情况。 ● 按照管理权限调整冻干参数,把成熟安全的冻干工艺程序存储在控制系统中,客户只需对冻干工艺数据进行调整即可组成适合不同物料的冻干工艺; ● 控制系统可实现自动对物料反复预冻、速冻和慢冻; ● 手动或一键智能控制冻干全过程; ● 系统显示可用中文、英文等多种语言界面; ● 自动监控检测并记录储存冻干过程相关数据,每分钟存储记录一次数据(存储记录间隔时间可调),具备USB 数据存储器串口,系统可远程监控和检测维护; ● 冻干全过程编程自动控制,审计溯源,可储存多个固定或自定义程序进行冻干工艺管理; ● 在运行过程中设备部件运行出现异常时系统即时报警并主动保护运行; ● 实时显示设备部件及物料温度和真空度,自动生成冻干曲线; ● 设备温度和真空度均采用 PID 控制; ● 真空度和温度校准功能; ● 冻干终点测试功能; ● 手动或自动进行真空度调节; ● 物料共晶点测试; ● 产品通过欧盟 CE 认证,控制系统人机界面设备符合 NEMA(国际电气制造业协会)防护规定。冻干系统 冻干系统由搁板循环系统、冻干室、冷阱及各种管路和附件组成,完成对物料的冷冻和加热。 ● 冻干过程随时对物料观察; ● 冻干室可对物料进行有效预冻; ● 控制系统精确控制中间介质温度循环于搁板内,特殊工艺流程制造保证搁板平整且温度均一,提高冻干效率; ● 气体反充系统可对冻干室进行纯净氮气或其它保护气体的填充; ● 压盖系统可在真空状态下对冻干室内物料容器进行手动或电动可靠密封; ● 中试型冷冻干燥设备在冻干前准备和冻干结束后可关闭冻干室与捕水室之间管路的蝶阀,保证物料在洁净环境中进行装卸和产品预冻,冻干后期通过关闭蝶阀还可测控判定物料冻干是否结束(选配),提高设备冻干效率; ● 冷阱自动除霜。 制冷系统 由制冷压缩机、冷凝器、膨胀器、板式换热器、油分离器、压力控制器、过滤器等组成,主机采用进口压缩机或螺杆机,通过板式换热器和冷凝管分别对搁板和捕水器进行致冷,系统冷量冗余,设计简洁、安装可靠,压缩机使用环保型致冷剂,具有油压过高、温度过热、延时启动等多重自动保护功能。 真空系统 由真空泵或罗茨泵 ( 进口选配 )、冻干箱体、真空计、管路和控制器组成,真空系统配置冗余。 ● 真空度自动控制; ● 系统规范的真空测试规程避免潜在的泄露; ● 真空泵配有防止气体反流装置,排气口装有油雾过滤装置防止排出气体污染周围环境; ● 手动或自动调节真空度,提高热传导和冻干效率,减少设备和能源损耗。 

操作维护

2021.06.10

四环福瑞真空冷冻干燥机日常维护与保养—制冷系统

制冷系统制冷系统里最常出现的问题是进空气或水蒸汽。如果系统的完整性被破坏,空气和湿气的进入将无可避免,必须减少空气与湿气的进入,使进入得越少越好,把空气和湿气从系统内排放出去,最好的方法是将制冷系统抽真空。小心低压系统损坏。低压制冷剂快速膨胀到大气压的时候会产生制冷剂迅速蒸发及冷却。主要部件压缩机、冷凝器、板式交换器、油分离器、气液分离器、电磁阀、压力控制器、干燥过滤器、制冷管道等。常见现象和分析高压报警可能原因原因分析/解决办法压缩机工作时低压管道发生泄露,从而导致外界空气进入制冷管道对制冷管道进行检漏,如在运行过程中无法实现该项操作,可将水冷凝器上方的截止阀打开,使在水冷凝器中的空气放出一部分。制冷管道中存在着阀门没有开足或管道被堵而造成排气不畅将压缩机管道上的阀门开到最大制冷剂太多,排气压力过高放掉部分制冷剂注意事项:开机前需对高压继电器予以复位油压差报警可能原因原因分析/解决办法回油不畅,造成压缩机内油位不够,油泵吸不到油用木棒对油分离器轻击,如果无效,一般来讲考虑更换油分离器压缩机运行时油位较低可能原因原因分析/解决办法油分离器的回油开关是间歇式的 正常现象油可能暂时停留在冷凝盘管中正常现象板冷阀后部管道结霜可能原因原因分析/解决办法对冷阱进行制冷正常现象冷凝阀后部管道结霜可能原因原因分析/解决办法对干燥箱制冷正常现象压缩机低压缸温度过高或过低(低压缸结满霜)            可能原因原因分析/解决办法膨胀阀开的过大或过小,导致回气量过大或过小如果回气量过大,应关小流量,对膨胀阀顺时针调节;如果回气量过小,应开大流量,对膨胀阀逆时针调节膨胀阀调节无效可能原因原因分析/解决办法膨胀阀被堵,压缩机低压表压力偏低拆卸膨胀阀进行,清理内部零件制冷管道、过滤器被堵,导致过滤器后的管道产生结霜或是其中的阀门没有打开检查管道和过滤器或者打开被关闭的阀门日常维护和保养 每次开机前要例行检查ü 所有截止阀(压缩机吸、排气阀、手阀等)处于开启状态; 开机后注意ü 压缩机运行声音是否正常,如果异常请先检查供电的三相电是否平衡;ü 制冷管路是否有异常振动,如果有则采用相应的固定措施;ü 膨胀阀结霜情况;ü 压缩机回霜情况; 压缩机启动ü 不能频繁启动,间隔的时间应大于10min  

操作维护

2021.06.04

展会邀请|四环福瑞诚邀您莅临第56届中国高等教育博览会

为全面贯彻落实党的十九大精神,落实立德树人根本任务,服务高等教育内涵式发展,服务建设高等教育强国,以奋进之笔书写新时代高等教育现代化的新篇章,经教育部批准,中国高等教育学会主办的全国高教仪器设备展示会更名为中国高等教育博览会(简称“高博会”)。经过20余年的精心培育,“高博会”适应高等教育快速发展的需求,遵循国家改革开放的方针和社会主义市场经济的规律,为高等学校和教学仪器设备生产、营销企业搭建了一个统一、开放、竞争有序的教学仪器设备大平台,现已成为国际、国内现代教育装备市场体系中的重要组成部分,成为国际、国内具有一定规模和影响的专业化品牌展会。展会信息第56届高等教育博览会展会时间:2021年5月21日-23日展会地点:青岛红岛国际会议展览中心展  位 号: A1 L26诚挚邀请尊敬的女土/先生:您好! 第56届中国高等教育博览会将于5月21日-23日在青岛红岛国际会议展览中心召开。四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司,将以饱满的热情迎接这次盛会,并在展会上展示我们的服务和项目成果。旨在共同探讨行业发展,相互交流和分享行业经验和技术。四环冻干正式向您发出邀请,期待您的光临!

企业动态

2021.05.17

冻干工艺|四环冻干机带您揭秘“永生花”

鲜花冻干是时下比较流行的鲜花干燥技术,它有个美丽的名字“永生花”或者“永不凋谢的鲜花”,是目前比较新潮的鲜花送礼选择,深受广大人们热爱。四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司生产的冷冻干燥机,冻干后的“永生花”其外形完好,保持了鲜花的营养成分和活性物质,含水率低,含糖量高。色泽红润、晶莹剔透,便于运输和长期贮存。适用领域可适合养花基地、花店、鲜花深加工厂、电商销售、个人使用。还可以用于开发鲜花新品,可针对花蕾、花瓣、花朵或者整枝鲜花进行不同需求和形态的冻干。冻干过程一:预处理以玫瑰花为例, 选择植株强壮, 花枝上小花开放率80%左右的鲜花。花朵形体端庄, 花瓣肥厚丰满, 花色鲜艳纯正, 茎杆挺拔坚实的新鲜玫瑰花做原材料。二:真空冷冻干燥升华干燥阶段是整个真空冷冻干燥过程中时间最长的阶段。升华干燥过程是一种传热、传质同时进行的复杂的过程。四环冻干机为多层隔板式的加热方式, 其传热方式以传导为主。干燥过程如下: 待玫瑰花完全冻透后, 开启真空泵, 将干燥仓抽至预设真空度。然后开启加热键, 物料开始干燥, 当物料干燥结束后, 打开放水放气阀门, 然后再关闭真空泵, 压缩机, 取出冻干制品并密封保存。三:称量、包装将干燥后的玫瑰花置于干净的包装瓶中,储存。环境相对湿度小于50%,室温25°℃以下,避光保存;称量分装入包装袋内,真空充氮包装机将包装袋抽真空充氮气密封包装,作为销售包装;四:检验、入库产品抽样做卫生学指标检验、水分测试和功能性成分测试,合格产品入库储存。四环福瑞冻干机展示实验型冷冻干燥机LGJ-20G/30G/40G中试型冷冻干燥机LGJ-50E/80E/100E/120E生产型冷冻干燥机LGJ-200B/300B/500B

企业动态

2021.05.06

展会回顾|仪商汇的精彩瞬间

     4月24日“仪商汇”供应链管理创新发展论坛暨“仪商汇”仪器渠道峰会北京站,在中国科学院过程工程研究所圆满召开。四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司作为此次展会的金牌赞助商受邀参加,为进一步提升北京市仪器仪表行业中小企业供应链管理的信息化水平,快速推动仪器厂商在仪器渠道中的影响力,让更多的经销商代理商能近距离了解和使用国产仪器,全面助力国产仪器快速发展。“这是最帅的胸牌,没有之一”四环冻干真空冷冻干燥方案解决专家!现场精彩瞬间展会期间,四环冻干机吸引了诸多行业专家驻足观看,共同交流产品技术。      四环福瑞科仪科技发展(北京)有限公司法人由原北京四环科学仪器厂有限公司技术研发和管理负责人担任,是为客户提供专业真空冷冻干燥设备及解决方案的服务供应商。我们秉承“以客户为中心,追求最高的客户满意度"的服务理念,个性服务、创新设计、高效处理、可靠保障,可根据客户需求提供和设计符合GMP相关标准的冻干配套设备。我们以共赢发展为本,技术服务为根,在臻于完善中与众不同,在持续发展中追求卓越。 全国服务热线 :400-008-2009 

企业动态

2021.04.30

公司地址变更通告

企业动态

2021.04.15

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