小麦粉质控样石墨炉原子吸收法测铅

  铅是一种在自然界广泛分布的环境重金属污染物，土壤、空气和水源中都不同程度地含有一定量的铅，这些铅会通过空气、水源和土壤进入我们的食物中。世界各地经济发展所付出的代价之一就是环境的污染，铅污染当然也不是“中国特色”。食物中的铅主要是铅由环境污染带入食品原料，从而通过膳食摄入体内。所以，食物中铅超标，多是由于生产企业对原料把关不严格，使用了铅含量超标的原料，当然也不排除从生产设备迁移入食品的可能。铅是对人体没有任何生理功能，反而具有神经毒素的重金属元素。铅一般很难排出体外。铅在人体的含量如果超标，就会对人体带来很多危害。可以引起儿童发育迟缓、智力减退等，儿童年龄越小，神经受损越严重，还会影响儿童的生长发育，甚至出现感觉障碍等。成年人铅中毒会出现腹痛、腹泻、头痛、失眠、嗜睡、谵妄、昏迷、黑便、疲劳、贫血、水肿、肾衰竭、关节疼痛等症状。所以我国对食品中铅的残留量是有严格规定的。本文针对含有铅（Pb）成分的小麦粉质控样品，使用北京浩天晖仪器有限公司研制的CAAM-2001E型火焰石墨炉原子吸收光谱仪一体机进行分析检测，参考标准GB 5009.12-2017。

1、仪器与试剂

浩天晖品牌CAAM-2001E型火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、分析天平（感量0.1mg）、可调式电热炉、可调式电热板、微波消解系统（配聚四氟乙烯消解内罐）。

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,用水冲洗干净。

除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。

试剂：硝酸(HNO₃)、盐酸(HCL)、经国家认证并授予标准物质证书的铅标准储备液(1000μg/mL)。标准溶液配制：铅标准中间液(1.00μg/mL)：准确吸取铅标准储备液(1000μg/mL)0.10mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。

2、样品前处理

微波消解

 称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表1。冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。