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北京浩天晖仪器有限公司

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公司动态

浩天晖再次通过质量管理体系认证

时隔3年,我司再次通过GB/T19001-2016/ISO9001:2015标准的质量管理体系认证。在今后的工作中,我们会更加努力的为客户服务,同时也请广大客户踊跃监督并且反馈我们在服务过程中产生、发现的问题,我们会及时跟进、解决、回访,来完善我们的服务工作。         北京浩天晖仪器有限公司

企业动态

2022.02.17

浩天晖CAAM-2001型原子吸收分光光度计土壤重金属检测

土壤中无机污染物中以重金属比较突出,主要是由于重金属不能为土壤微生物所分解,而易于积累.转化为毒性更大的甲基化合物,甚至有的通过食物链以有害浓度在人体内蓄积,严重危害人体健康。土壤重金属污染物主要有汞、镉、铅、铜、铬、砷、镍、铁、锰、锌等。北京浩天晖仪器有限公司安排技术工程师对CAAM-2001型原子吸收分光光度计进行了安装和调试,助力重金属检测。

企业动态

2021.12.14

紫外可见分光光度计在实验室作用

 紫外可见分光光度计属于精密仪器,在运行过程中因工作环境、操作方法等原因,其电子和光学元器件的性能可能会发生改变,进一步影响设备性能,甚至引起设备故障或事故。因此,分析工作者必须了解紫外可见分光光度计的基本原理和操作方法,遇到故障现象时可快速做出判断并及时厂家维修,确保设备的正常运行。  仪器的安装应满足下列条件要求:  1)温湿度要求:仪器应安放于干燥的房间,使用温度在5℃~35℃范围内,相对湿度≤85%。  2)电源要求:额定电压为220V ± 22V AC (或110V±11V AC),频率为50Hz (或60Hz),应有良好的接地。紫外可见分光光度计建议使用1000W以上的电子交流稳压器或交流稳压器,以加强仪器的抗干扰性能。  3)其它工作条件:应避开有强烈振动和持续振动的场所;避免放在有阳光直接照射和有较大气流扰动、以及有腐蚀性气体和灰尘多的场所;应远离发出磁场、电场和高频电磁波的电气装置;应放置于可承重的稳定水平台面,建议仪器背部距墙壁至少 15cm 以上,以保持有效的通风散热。  紫外可见分光光度计广泛应用于制药、医疗卫生、化工、能源、机械、冶金、环保、地质、食品、生物、材料、农业、林业、渔业等行业,在高等教育、计量科学和科研院所中的教学、科研领域,以及生产中的质量控制,原材料和产品检验等各方面发挥着重要作用,是理化实验室常用的分析仪器。  具体应用如下:  1)核酸、蛋白浓度测量以及细菌生长浓度测量。  2)食品、水质、合金等样品中的金属元素(如铁、锰、镉、铜、铝等)及非金属元素(如硅、磷/磷酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氟化物等)分析。  3)紫外可见分光光度计与其他分析仪器联用,并进行定性分析,如有机化合物的分析、药物分析。常见的 分析手段如:与标准物及标准图谱对照;吸收波长吸收系数的一致性。 

操作维护

2021.12.13

石墨炉原子吸收光谱仪类型区分

石墨炉原子吸收光谱仪类型有多种:1、按入射光束数可分:小型石墨炉单光束原子吸收光谱仪和小型石墨炉双光束原子吸收光谱仪。2、按分析目的可分:实验室小型石墨炉原子吸收光谱仪和工业小型石墨炉原子吸收光谱仪。3、按分析灵敏度可分:小型石墨炉微量原子吸收光谱仪和小型石墨炉痕量原子吸收光谱仪。4、按产地可分:国产小型石墨炉原子吸收光谱仪和进口小型石墨炉原子吸收光谱仪。5、按波道数可分:小型单道石墨炉原子吸收光谱仪、小型双道石墨炉原子吸收光谱仪和小型多道石墨炉原子吸收光谱仪。6、按用途可分:生物原子吸收光谱仪、制药原子吸收光谱仪、化工原子吸收光谱仪、食品原子吸收光谱仪、重金属原子吸收光谱仪、矿石原子吸收光谱仪、冶金原子吸收光谱仪、水质原子吸收光谱仪和土壤原子吸收光谱仪等。石墨炉原子吸收光谱法优缺点分析:石墨炉原子吸收光谱法还具有进样量少(一般仅需要5~100μl便可进行1次测定)、原子化温度可自由调节、试验操作过程中安全系数高的优点。石墨炉的缺点在于其分析范围较窄,测定速度较慢,检测费用较高,测定精度较差,重现性不如火焰法(变异系数一般为4%~12%),有时候由于部分样品基体较为复杂,产生严重的背景吸收干扰,极大地影响了测定结果。

企业动态

2021.12.13

土壤金属几种污染元素

    土壤重金属污染是指由铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、锌(Zn)等重金属或其化合物造成的土壤环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。因人类活动导致土壤环境中的重金属含量增加,超出正常范围,直接危害人体健康,并导致环境质量恶化。如何检测土壤中的重金属元素呢?浩天晖仪器提供CAAM-2001 系列原子吸收分光光度计来解决。    铅(Pb)污染是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属。主要来源于各种油漆、涂料、蓄电池、冶炼、五金、机械、电镀、化妆品、染发剂、釉彩碗碟、餐具、燃煤、膨化食品、自来水管等。    镉(Cd)污染镉不是人体的必要元素。镉的毒性很大,可在人体内积蓄,主要积蓄在肾脏,引起泌尿系统的功能变化;镉主要来源有电镀、采矿、冶炼、燃料、电池和化学工业等排放的废水。    锌(Zn)污染是指锌及化合物所引起的环境污染。主要污染源有锌矿开采、冶炼加工、机械制造以及镀锌、仪器仪表、有机物合成和造纸等工业的排放。汽车轮胎磨损以及煤燃烧产生的粉尘、烟尘中均含有锌及化合物,工业废水中锌常以锌的羟基络合物存在。镍(Ni)污染是由镍及其化合物所引起的环境污染。冶炼镍矿石及冶炼钢铁时,部分矿粉会随气流进入大气。在焙烧过程中也有镍及其化合物排出,主要为不溶于水的硫化镍(NiS),氧化镍(N iO)、金属镍粉尘等,成为大气中的颗粒物。土壤标准定值所采用的主要分析方法及测试的元素为(参考):火焰原子吸收法:Ag Cd Co Cs Cu In Li Mn Ni Pb Rb Tl Zn Mg Ca Na K 等石墨炉原子吸收法:Ag Au Be Cd In (Pb) Te Tl 等原子荧光法:As Hg Sb Se(Sn)Te已经颁布的有关土壤国家、行业标准和规范《土壤环境质量标准》GB15168-2018温室蔬菜产地环境质量评价标准 HJ/T333-2006食用农产品产地环境质量评价标准 HJ/T332-2006 绿色食品产地环境质量标准 NY/T 391-2013  《农田土壤环境质量监测技术规范》NY/T 395—2012《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004《全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定》 

企业动态

2021.12.13

应用原子荧光光度计测锑的部分标准及注意事项

    随着科学技术的发展,锑(Sb)现已被广泛用于生产各种阻燃剂、合金、陶瓷、玻璃、颜料、半导体元件、医药及化工等产品。另一方面锑对人体及环境生物具有毒性作用,锑及其化合物已经被许多国家列为重点污染物。因此产品中的锑含量必须控制在一个安全的范围内才可以让锑更好的为我们服务。所以锑含量的检测对于锑的应用有着重要作用。今天和大家分享应用原子荧光光度计检测锑的那些事。应用原子荧光光度计测锑的部分标准GB/T 23364.3-2009高纯氧化钢化学分析方法 第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法GBZ∕T 302-2018 尿中锑的测定 原子荧光光谱法SN/T 3534-2013搪瓷及玻璃器皿中砷、锑溶出量的测定原子荧光法YS/T 229.3- 2013高纯铅化学分析方法第3部分:锑量的测定原子荧光光谱法YS/T 820.17-2012红士镍矿化学分析方法第17部分砷、锑、铋量的测定氢化物发生原子荧光光谱法YS/T 445.10-2019银精矿化学分析方法第10部分:锑含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法应用原子荧光光度计测锑的原理    试样经消解后,进入原子荧光光度计,其中的锑元素在KBH4溶液还原作用下,生成锑化氢。锑化氢气体在氩氢火焰中形成锑元素的基态原子,在锑元素灯发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试样中元素含量成正比。    应用原子荧光测锑的注意事项(1)一般情况下所配制的锑标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间锑被氧化,建议采用硫脲或硫脲+抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受温度影响,室温低于15℃,至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。(2)配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不要任意变动。(3)配制标准溶液时,建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标准溶液。(4)根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准系列。而后改变负高压和灯电流,设定适宜的测量条件。只有注意到以上这些细节才可以更好的应用原子荧光光度计检测出样品中锑的含量。随着科技的发展,锑元素在工业生产以及我们日常的生活中发挥的作用也会越来越多,锑的检测在越来越重要。

操作维护

2021.12.08

原子吸收分光光度计— —定量分析方法

定量分析四种方法常用的定量分析方法有:标准曲线法、标准加入法、内标法、直接比较法等,常用前两种。1、标准曲线法:简便快速,但仅适合于大批量组成简单样品的分析。注意:①所配置的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成线性范围内。②标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂处理。③应以空白溶液作参比。④整个分析过程中操作条件应保持不变。由于喷雾效率和火焰状态经常变动,标准曲线的斜率也随之变动,因此,每次测定前应用标准溶液对吸光度进行校正。2、标准加入法:注意:①加入标准溶液量要适中,应与待测元素的含量在同一数量级内,且使测定浓度与相应的吸光度在线性范围内。②本法只能消除基体效应,但不能消除背景吸收的干扰。③对于斜率太小的曲线(灵敏度差)容易引起较大的误差。3、内标法:内标元素应与被测元素在原子化过程中有相似的特性。内标法可消除在原子化过程中由于实验条件变化而引起的误差。4、直接比较法:常用的简易方法之一,适用于样品数量少,浓度范围低的情况。

参数原理

2021.12.08

紫外可见分光光度计使用价值的判断分析 

紫外可见分光光度计使用价值的判断分析      要懂得紫外可见分光光度计的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证紫外可见分光光度计工作中的状态。  1、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声等,甚至仪器停止工作,从而影响仪器寿命。维护保养时应定期加以校正。紫外可见分光光度计应具备四季恒湿的仪器室,配置恒温设备,特别是地处南方地区的实验室。  2、环境中的尘埃和腐蚀性气体也会影响机械系统的灵活性、降低各种限位开关、按键、光电偶合器的可靠性,也是造成必须学部件铝膜锈蚀的原因之一。因此必须定期清洁,保障环境和仪器室内卫生条件,防尘等。  3、紫外可见分光光度计使用一定周期后,内部会积累一定量的尘埃,由维修工程师或在工程师指导下定期开启仪器外罩对内部进行除尘工作,同时将各发热元件的散热器重新紧固,对光学盒的密封窗口进行清洁,必要时对光路进行校准,对机械部分进行清洁和必要的润滑,。恢复原状,再进行一些必要的检测、调校与记录。

参数原理

2021.12.08

原子荧光分析中水样的采集以及保存方法

    提供物理、化学检验用水样的采集方法,是根据预测项目决定的。采集的水样应均匀,有代表性及不改变其理化特性。水样量也根据预测项目的多少而不同,一般采取1-2升即满足原子吸收光谱仪分析法等对水质分析的需求。取样前要决定需要分析哪部分金属。    采集水样的容器,可用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶,一般情况下,两种均可应用,当容器对水样某种组分有影响时,则应选用合适的容器,采样前先将容器洗净,采样时用水样冲洗三次,再将水样采集于瓶中。    采集自来水及具有抽水设备的井水时,应先放水数分钟,使积留于水管中的杂质流去,然后将水样收集于容器中。采样无抽水设备的井水或从江、河、湖和水库等地面水源采水时,可将采集器浸入水中,使其口位于水面下20-30cm,然后拉开容器塞使水进入容器中。    采样和分析的间隔时间越短,分析结果越可靠。某些项目的测定需要现场进行。有些需要加入适当的保存剂,或在低温下保存。对于适用于原子吸收光谱仪测定的项目如:钒、铅、钴、铍、铜、锌、镍、镉、铬等,采样容器用玻璃瓶,保存方法是加硝酸至pH<2即可,对于钾、钠、钙、镁、铁等项目,则应聚乙烯采水样,加硝酸至pH<2保存。

参数原理

2021.12.07

石墨炉检测升温程序的四个主要步骤

石墨炉检测升温程序的四个主要步骤:1)干燥样品注入到石墨管后,升温至溶剂的沸点附近(略低于沸点通常为 90- 110 ℃ ),分段蒸发,烘干于石墨管壁(或平台)表面呈薄膜状。 注意:在干燥阶段要让样品得以充分干燥而又不损失。 2)灰化        灰化的作用: 除去基体中的局外组分。灰化阶段参数设置:参数设置是否合理,对能否得到分析信号的好精度,至关重要。参数优化:对不同特性的样品,需要用不同时间及温度测试来确定参数。3)原子化在高温下固体薄膜分解、蒸发,形成自由原子云。原子化温度的选择原则: 选用能够达到吸收信号的温度作为原子化温度,这样可以延长石墨管的使用寿命。原子化温度通常在900—2700 ℃。原子化温度的优化:必须进行人工或自动优化,峰型的优劣跟结果的准确性密切相关。注意原子化阶段保护气的使用问题:在原子化阶段 — 应停止通气,避免对原子蒸气的稀释;缩短保持时间 — 为此阶段停气,尽量用短的保持时间,以延长石墨管的使用寿命。4)除残为了消除残留物产生的记忆效应,除残温度应高于原子化温度100-1000℃。新管空烧:一些石墨管材料的纯度不够,空白值较高。通常进行空烧,空烧温度比原子化温度要高。

操作维护

2021.12.07

原子吸收分光光度计— —定量分析方法

定量分析四种方法常用的定量分析方法有:标准曲线法、标准加入法、内标法、直接比较法等,常用前两种。1、标准曲线法:简便快速,但仅适合于大批量组成简单样品的分析。注意:①所配置的标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度成线性范围内。②标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂处理。③应以空白溶液作参比。④整个分析过程中操作条件应保持不变。由于喷雾效率和火焰状态经常变动,标准曲线的斜率也随之变动,因此,每次测定前应用标准溶液对吸光度进行校正。2、标准加入法:注意:①加入标准溶液量要适中,应与待测元素的含量在同一数量级内,且使测定浓度与相应的吸光度在线性范围内。②本法只能消除基体效应,但不能消除背景吸收的干扰。③对于斜率太小的曲线(灵敏度差)容易引起较大的误差。3、内标法:内标元素应与被测元素在原子化过程中有相似的特性。内标法可消除在原子化过程中由于实验条件变化而引起的误差。4、直接比较法:常用的简易方法之一,适用于样品数量少,浓度范围低的情况。

应用实例

2021.12.07

紫外可见分光光度计及其在食品检验中的应用

紫外可见分光光度计及其在食品检验中的应用     紫外可见分光光度计及其在食品检验中的发展和应用摘要:紫外可见分光光度计是一类很重要的分析仪器,无论在物理学、化学、生物学、食品、材料学、环境科学等科学研究领域,还是在化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门,紫外可见分光光度计都有广泛而重要的应用。用紫外-可见光分光光度法的各种方法正在逐步发展,而且随着社会的发展和人们生活水平的提高,紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用也会越来越广泛。     l9世纪50年代,首先出现了用千目观比色法的纳氏(Nessler)比色管,不久有杜氏(Duboscq)比色计,后者一直沿用到本世纪的40年代。1911年,使用硒光电池的Berg比色计制成。而这种光电比色计是分光光度计的雏形和基础。本世纪30年代看,由于秉灯、氢灯和各种棱镜,光学器材和电学器材的发展,。至60年代,紫外可见光分光光度计 (UV—V计)基本上取代了光电比色计1957年,美国Technicon公司按照Skaggs医生的方案,推出了世界上第1台自动化的食品生化分析仪。六十年代以后.各种自动化分析仪层出不穷。特别是70年代起,各种分光光度计与计算机联姻,明显地扩大了仪器功能现在,分光光度计作为综台光学、电学(尤其是计算机技术) 和精密机械学的发展和应用,已广泛应用于食品、药品、工业和农业等许多领域。其中以UV—V计系列彰响最广、应用最普遍, 并且还是其他分光光度计(如原子吸收分光光度计)的基础。     紫外可见分光光度法具有仪器价格低廉适用性广泛,尤其是采用微机控制以来,该技术得到了突飞猛进的发展,成为食品检测中必备的一个常规仪器,食品营养价值指食品中所含的热能和营养素能满足人体营养需要的程度。食品中的各种营养物质必须通过一定的技术手段才能准确检测,每种营养物质的定性与定量检测都离不开科学的方法,本文简要介绍了紫外可见分光光度法检测食品种的某些物质的方法。更重要的是,“民以食为天,食以安为先”,食品安全关乎人们健康和国计民生。食品安全除了影响消费者健康外,还与食品进出口贸易、国家声誉,乃至社会安定有着密切关系。近年来,国内外食品安全问题接连不断,食品安全问题已成为当今各国政府、消费者和科技界广为关注的焦点问题之一。    紫外可见分光光度法在检测食品中一些威胁人们健康的因素方面也有重要作用。其应用范围包括:①定量分析,广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。②定性和结构分析,紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。③反应动力学研究,即研究反应物浓度随时间而变化的函数关系,测定反应速度和反应级数,探讨反应机理。④研究溶液平衡,如测定络合物的组成,稳定常数、酸碱离解常数等。     紫外-可见光分光光度法在食品行业中的应用主要可大致分为在食品成分分析中的应用和在食品安全检测中的应用,其中在食品成分分析中的应用主要有紫外-可见分光光度计在食品酶分析中的应用、酸奶中维生素 A  的测定、水果汁中果糖的测定、番茄红素的测定、甜蜜素的测定等;而在食品安全检测中的应用主要有分光光度法测定食品中硼砂、紫外可见分光光度法检测食品中的镉、紫外可见分光光度法测定食品中的su丹红Ⅲ、用分光光度法测定食品中吊白块的含量等。

厂商

2019.08.09

标液的使用经验

标液的使用经验做气相色谱经常使用标准物质,有标气和标液等。如何正确地使用,即简便又准确应该是实验中要注意的问题。在做标准曲线时实验标准中一般要求先用稀释剂把浓的标准物质稀释成几个浓度点,然后再取同样体积的稀释后的各个浓度点的标物,直接进样或吸附后再解吸进样,通过色谱仪检测,采集相应的谱图用峰面积对浓度作图,获得标准曲线。这样操作存在以下缺点:①要用到稀释剂和许多定量容器——必然增加实验费用;②稀释剂一般是有机溶剂——会增加环境污染;③操作过程复杂——会引入实验误差;④如果是标气——稀释过程更加复杂和不方便。  先从色谱仪的定量原理来说,混合物质通过色谱柱分离成单一组分后, 先后到达检测器,获得该组分的信号,而信号的大小与组分的多少成正比,象FID检测器是质量型的,信号强弱与到达较强组分质量成正比。因此我们只要设置几个质量点,把各个质量点的标物打入色谱仪就可以得到不同峰面积的谱图,以峰面积对标物质量作图就可以得到标准曲线。实现各种质量点的方法可以是上面标准里提到的配制不同浓度标准物质系列,然后同体积进样的方法。如果把这种方法的思维反过来,做法也同样也反过来,即标准物质的浓度是相同的,量取的标准物质的体积是不同的。比如说,用同一种标液分别取1μL、0.8μL、0.6μL、0.4μL、0.2μL等5种不同的体积的同一浓度的标准物质,这个浓度一般可以使用标准物质的原始浓度,它们所含的标准物质的质量就不同,可以根据标物的浓度计算各个浓度点所含标物的质量,将五个体积的标物打进色谱仪就可以得到相应的五个峰面积。根据标物的质量和峰面积就可以做出标准曲线。示例如下:苯浓度标准曲线方法:面积外表法(多点校正)标准物质:甲醇中VOCs标准物质浓度表物质             苯浓度(μg/mL)    1000不确定度         2%  这种操作有以下优点:①不用稀释剂和相应的定量容器,节省实验费用;②不用稀释剂可减小环境污染;③操作过程简单实验误差小;④如果使用标气也可以作相应的操作,只是体积要相应增大。

厂商

2019.08.07

原子吸收分光光度计期间核查规程

原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的    为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。2 范围适用于各型号原子吸收分光光度计的期间核查。3 核查项目3.1 标准曲线相关系数、精密度(RSD)、检出限(L)、以及采用有证的标准物质(已知浓度u并给出不确定度Ur的任何一种单标准物质)进行检测结果的评定。3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种。4 核查依据各型号原子吸收分光光度计使用说明书以及相关的资料。5 核查方法5.1 测定条件:室温5—35℃,相对湿度20%—85%。5.2 标准曲线:取铜标准液配制标准系列(包括零管在内应不少于6个点).将仪器各参数调整至zui佳状态,用空白溶液调零,依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定,取平均值后,绘出标准曲线,并计算相关系数γ。5.3 检出限:调试仪器处于zui佳工作状态(镉空心阴极灯),待基线稳定后,通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率,计算出镉的检出限(mg/L)。XL=Xb+KSb式中:Xb———空白溶液多次测量的平均值(n≥20);Sb——空白溶液多次测量的标准偏差;K——根据一定置信水平确定的系数;则与XL—Xb(即KSb)相应的浓度或量即为检出限LL=(XL—Xb)/S = KSb/S式中:L——检出限;      S——方法灵敏度(标准曲线回归方程斜率)5.4 精密度(火焰原子化法测铜):使用5.2相同的条件和其标准曲线,选择某一标准溶液,其吸光度在0.1~0.3之间,进行7次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的精密度。其数值应不大于1.5%。计算RSD5.5 有证标准物质:连续进样测定6~10次,计算出平均值X。用平均值与标准物质的标准值u相减进行评定。6 评定标准6.1 火焰法的评定标准:6.1.1 标准曲线相关系数γ≥0.9990;6.1.2 精密度(RSD)≤1.5%;6.1.3 检出限≤0.02 mg/L原子吸收分光光度计给出的检出限值;6.1.4 有证标准物质评定∣X-u∣≤Ur可判定仪器运行正常。6.2 石墨炉的评定标准:期间核查用镉(Cd)来检测。具体步骤同火焰原子化法测铜的方法。评定标准:标准曲线相关系数γ≥0.9980; 精密度(RSD)≤5%;检出限≤0.02  μg/L原子吸收分光光度计给出的检出限值;有证标准物质评定∣X-u∣≤Ur可判定仪器运行正常。7 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。如遇特殊情况,可增加期间核查次数。

厂商

2019.08.06

原子荧光或领涨实验室重金属检测仪器细分市场

原子荧光或领涨实验室重金属检测仪器细分市场  实验室重金属检测仪器发展比较成熟,原子吸收、原子荧光等生产厂商众多,市场竞争之激烈自然是不言而喻的,各生产厂商自然都会有所斩获。原子荧光的增长速度有可能高于其他仪器种类,且国产仪器厂商应当会继续占领优势市场位置。  之所以这样认为,是因为2010年举办的第1届全国环境监测专业技术人员大比武比赛项目中有一项即是采用原子荧光光度法测定砷和汞,采用的仪器即是国产仪器——原子荧光光度计。此项举动的意义在于,通过此次全国性质的、普及到各省地(市)级、县级环境监测站的政府部门活动,原子荧光光度计有可能成为站“拥”一台、环境监测系统测定重金属的一种“标配”,各地涉“金”企业为顺利通过环境监测部门的审查,自然倾向于采用与环监部门同种类的仪器。这对于推进原子荧光在基层环保单位及企业的普及应当是非常给力的。借着大比武的“余温”,原子荧光市场或被催化,进而领涨实验室重金属检测仪器各细分市场。  值得注意的是,原子荧光作为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口产品的分析仪器之一,相关国产仪器厂商市场优势明显。《重金属污染防治“十二五”规划》的实施或许会让原子荧光国产生产厂商获得有利的市场环境,进而发展得更为强大。  市场需求将在“十二五”后期充分释放作为第1个被国务院正式批复的“十二五”国家规划,《重金属污染综合防治“十二五”规划》虽早在2011年2月就宣布获得批复。但是,该规划的详细内容以及重金属污染的具体措施尚未对外公示。环保部部长周生贤强调,各省(区、市)政府要按照“一区一策”原则,编制各重点区域的重金属污染防治规划和年度实施方案,落实防治措施和资金;环保部还将会同有关部门制定重金属污染防治的考核办法,办法将明确地方政府为责任主体,要求各地把重金属污染防治成效纳入经济社会发展综合评价体系,并作为政府领导干部综合考评和企业负责人业绩考核的重要内容。  这样,《规划》从国家政策层面落实到地方政府,地方政府制定相应的措施,再将已制定的具体指标与措施落实到基层与企业,这需要一定的流程与时间。重金属检测与监测仪器作为重金属污染治理这条产业链的后端,估计市场的响应时间会稍有滞后。预计到“十二五”的后期,重金属检测与监测仪器的市场需求才会充分释放。

厂商

2019.08.02

原子荧光测定元素解析

原子荧光测定元素解析 1. 砷和锑砷和锑可同时测定;测定砷和锑关键是将As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ),常用各50g/L硫脲和抗坏血酸作还原剂,可在2-30%的盐酸、硫酸、硝酸和王水介质中测定。在生物样品分析中需要用硝酸处理样品,当测定溶液中硝酸含量较高时加入硫脲和抗坏血酸还原剂后会产生剧烈反应,造成砷和锑的测定结果严重偏低。应该尽量控制硝酸的残留量。由于在低酸度时锑易水解,应在测定溶液中保持10-20g/L酒石酸浓度,防止因锑易水解造成的测定结果偏低。复杂样品(如地质和冶金样品)测试时,由于样品溶液体系和标准溶液间有一定程度差异,砷和锑结果常有偏低现象,可采用系数进行校正,一般情况进行平台校正。一些酒石酸中含有较高的锑,测定锑时,应进行空白检查;再次配制标准溶液时,容量瓶应用1.2mol/L盐酸煮解,避免水解残留锑的影响。测定砷时,开始阶段受空心阴极灯变化影响较大,应随时校正标准曲线。砷的线性范围一般在0-100μg/L,标准溶液超过此范围,应采用二次曲线拟合,标准溶液浓度不超过1000μg/L;锑的线性范围在0-1000μg/L。2. 铋和汞铋和汞也可以在同一体系中同时测定;测定铋和汞时, 0.6-4.0mol/L的盐酸和王水是介质。样品分解后应放置1小时或在低温电热板蒸煮, 赶尽NO和Cl2,避免其干扰。铋含量超过汞含量250倍时,铋对汞的测定结果产生正干扰。应该对测定结果进行校正。测定汞时,硼氢化钾(钠)的浓度不宜过高,一般为5-10g/L;有些汞空心阴极灯稳定性较差,基线变化大,应随时校正空白;如果长距离搬运汞的水溶液样品或标准,应加入0.5g/L的K2Cr2O7作保护剂。铋的线性范围在0-1000μg/L,汞的线性范围在0-100μg/L。3. 硒和碲硒和碲可以在同一体系中同时测定。测定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)还原为Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ),还原剂是6-8mol/L盐酸。高酸度(4-5 mol/L盐酸)和铁盐(200mgFe3+/L)可消除部分过渡金属的干扰;如果使用硫酸,必须进行除硒处理。硒的线性范围在0-100μg/L,碲的线性范围在0-100μg/L。4.锗4-5 mol/L磷酸是原子荧光法测定锗体系为佳。测定锗时,在样品分解过程中应避免含有盐酸和氯化物,否则锗会生成挥发性的GeCl4损失,使测定结果严重偏低。用HF分解样品时,标准系列应随同操作。锗可以采用“碱性模式”测定。锗的线性范围在0-100μg/L。5.铅原子荧光法测定铅,酸度范围很窄,在5g/L草酸和含5g/L氢氧化钾的硼氢化钾体系中,铅的酸度为0.3-0.5mol/L。测定铅的氧化剂以铁氰化钾(K3Fe(CN)6)和重铬酸钾(K2Cr2O7)为佳。测定铅时,空白的噪音信号较大,适当增加载流和体系酸度可以降低噪音信号。铅的线性范围在0-100μg/L。 6.镉目前,原子荧光法测定镉主要有两个反应体系,两种反应体系测定镉灵敏度都可达到10pg/mL Cd。测定镉时,由于反应体系相对复杂,条件要求较高,掌握难度较大。镉的挥发性组分也难以确定。原子荧光光谱法测定镉常用盐酸作测定介质,其浓度对测定结果影响非常大。测定酸度选择范围 0.20-0.45mol/L HCl。测定镉时,空白的噪音信号较大,主要是试剂空白信号,必需将所用的酸再提纯。镉的线性范围在0-10μg/L。 

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2019.08.01

火焰原子吸收检测铜锡合金中锡含量

摘要:本文采用湿法消解铜锡合金,使用火焰原子吸收法检测合金中锡含量,并将检测结果和使用GB/T5121.10-2008中要求分析方法检测结果做比较,结果表明,使用原子吸收检测结果和使用紫外可见分光光计所得结果一致性较好,且操作简单、快捷、节省试剂。以锡为主要添加元素的铜合金称为铜锡合金,其应用范围较广,尤其是在深加工中,例如:在造船、化工、机械、仪表等工业中广泛应用,适合于制造轴承,耐蚀、抗磁零件和弹簧等,还可制造要求耐磨、耐蚀的零件,如泵体、轴瓦、齿轮、蜗轮等。而含锡量的多少直接影响铜锡合金的组织和力学性能,所以准确检测铜锡合金中的锡含量,对生产和加工有至关重要的作用。 1.实验部分1.1仪器及工作条件原子吸收分光光度计锡空心阴极灯;仪器工作参数:波长286.6nm,电流7mA,狭缝0.2nm,燃烧器高度10mm;1.2标准溶液与试剂    硝酸(优级纯);锡标准溶液;1.3样品处理方法  样品处理方法: 准确称取3.0020g 的样品,置于100ml的聚四氟乙烯烧杯中,加入适量的去离子水润湿样品,并加入8mL硝酸,置于电热板上加热溶解,完毕后加入到25ml的塑料容量瓶中用去离子水定容。同时样的方法做试样空白。    1.4工作曲线  仪器采用标准加入法校准:取4个10mL容量瓶,分别移取1.3中消化液5mL与其中三个容量瓶中,并加入锡的标准溶液,使加入标准溶液锡的浓度分别为0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL;用超纯水定容至刻度。另外,移取5mL空白溶液与10mL容量瓶中,用超纯水定容至刻度。1.5上机检测  用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点,测样品溶液吸光度大小,取三次测量平均值,以加入标准溶液的浓度和测得的样品溶液吸光度做校准曲线。 2.检测结果  从以上结果,不难看出,使用火焰原子吸收检测铜锡合金中锡含量,和GB/T5121.10-2008中规定使用紫外-可见分光光度计检测结果一致性较好,并且省去了使用紫外-可见光谱仪繁琐的前处理及显色反应。本方法使用标准加入法,消除了基体的干扰,得到了较好的重现性及检测结果,且操作简单、快捷、节省试剂。

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2019.07.30

原子荧光光度计的检定——校准中常见问

      原子荧光光谱分析方法(AFS)是20世纪60年代中期提出并发展起来的新型光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,同时又克服了两种技术的不足。具有谱线简单、分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,同时该方法分析速度快、检测成本低,是一种优良的痕量分析技术。  目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。  按照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定/校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。但是在日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下:一、室温  氢化物发生反应的速度受温度影响,室温低于15℃时,经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验,仪器室温在(15~30)℃之间为宜,以22℃左右为zui佳,且相对稳定。二、灯位  两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为8mm。炉高值增大,石英炉则下降。三、光电倍增管的负高压和灯电流   大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命,在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右,负高压置于300V附近。四、酸度   氢化物反应是在酸性介质中发生的,在10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。所以特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白。五、硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液的浓度  硼氢化钾溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的硼氢化钾浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且,硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周,推荐现用现配zui佳。硼氢化钾-氢氧化钾溶液与硼氢化钠-氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。   砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择最适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到zui佳的检测水平。

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2019.07.29

紫外可见分光光度计在环保监测领域的应用

紫外可见分光光度计在环保监测领域的应用    环保检测是了解环境变化情况的重要手段,加强了环境监督与检查,并结合化工污染或水源污染情况,加强了污染物含量筛检, 有效控制了污染物排放量,得到了检测效果较显著。紫外可见分光光度计是环保监测领域发展的成熟技术,具有监测准确率高、功能齐全等特点,可将波长扩展到180到1200毫米,已经成为检测方法中应用的核心仪器。现阶段,紫外可见光光度技术已经广泛应用到日常检测中,考虑到监测中各方面因素的影响,如干扰物浓度、检测浓度等,必须选择合理前处理即可 确快速检测。01 监测原理  分光光度法的原理为:根据朗伯比尔定律,分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。按波长分:(1)200~400nm的紫外光区,(2)400~760nm的可见光区, (3)2.5~25μm(按波数计为4000cm-1~400cm-1)的红外光区,现化验室所用分光光度多为紫外线可见光分光分度计,是集紫外可见功能为一身的设备。例如总氮GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法;铅GB7475-87原子吸收分光光度法;六价铬GB7467-87 二苯碳酰二肼分光光度法。02 光度计在大气污染监测中的应用  目前进行城市环境空气质量状况检测时,主要对气溶胶与气态两种污染物进行检测。气态大气污染物对空气大气层造成了巨大损害,同时威胁了人们的生存。GB3095-1996环境空气质量标准中: 二氧化硫、氮氧化物等均有分光光度的检测方法,但紫外可见光分光度计不能检测颗粒污染物,因此进行大气污染物监测时,不能完全了解气溶胶情况,GB3095-2012环境空气质量标准中加强气态污染物监测,其中臭氧是气态污染物的主要检测指标,即可利用紫外线可见光分光光度测量大气臭氧含量,并根据监测数据情况了解大气污染物严重程度,进而判断大气层是否出现破坏。目前紫外线可见光分光光度计监测臭氧已经成为了解大气状态的主要方式,给大气环境监测奠定了数据基础。03 光度计在废水与水的监测中的应用  为了综合全面的了解并评定水系的各项情况,生产专业系统的评价,就必须对水相、固相及生成相等开展全面的监测评价。从认知上进行分析,水相即溶液自身,固相表示悬浮物或底质,生物相表示水生生物。紫外可见光分光光度计在水质监测中占据较大地位,由于废水及水的组成较复杂,综合全面的了解水与废水的情 ,配合相适应的前处理应用紫外可见光分光度计进行检测就能得出准确可靠的数据。04 光度计在土壤污染监测中的应用  开展环保监测时,可应用紫外线可见光分光光度计了解土壤污染中的重金属含量。从土壤污染来源进行分析,一般重金属污染主要来自工业排放与土壤自身含有的重金属,这些金属经过长期积累后,对土壤影响就是增加了土壤的负担。应用紫外可见光分光光度计开展土壤监测时,可对土壤含有的重金属进行标记,然后再监测重金属含量,综合全面的了解的土壤污染状况,提高了土壤净化水平。05 光度计在有机物污染监测中的应用   有机物污染也是环保监测的重要内容,通常分布在大气、土壤与水体中,造成的污染较严重。由于有机物污染较复杂,因此可借助紫外可见光分光光度计综合全面的分析有机物含量,加强污染物监测,并给环保监测提供综合全面的结果与报告。

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2019.07.25

应用火焰原子吸收分光测定水中铁、锰

 应用火焰原子吸收分光测定水中铁、锰(GB 11911-89)  本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确。1. 适用范围    本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。 2 、原理  将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。  3 、试剂  本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。 3.1 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,优级纯。 3.2 硝酸(HNO3),P=1.42g/mL,分析纯。 3.3 盐酸(HCl),P=1.19g/mL,优级纯。 3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。 3.5 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配制。 3.6 盐酸溶液,1+99:用盐酸(3.3)配制。 3.7 盐酸溶液,1+1:用盐酸(3.3)配制。  3.8 氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。 3.9 铁标准贮备液:称取光谱纯金属铁1.0000g(准确到0.0001g),用60mL盐酸溶液(3.7)溶解,用去离子水准确稀释至1000mL。 3.10 锰标准贮备液:称取1.0000g光谱纯金属锰,准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。 3.11 铁、锰混合标准操作液:分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL,锰贮备液 (3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中,用盐酸溶液(3.6)稀释至标线,摇匀。此溶液中铁、锰的浓度分别为50.0mg/L和25.0mg/L。 4 、仪器  4.1 原子吸收分光光度计。4.2 铁、锰空心阴极灯。4.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器。  4.4 空气压缩机,应备有除水、除油、除尘装置。  4.5 仪器工作条件:不同型号仪器的zui佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择。  4.6 一般实验室仪器:所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液(3.4)中浸泡24h以上,然后用水清洗干净。 5、 样品  5.1 采样前,所用聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。  5.2 若仅测定可过滤态铁锰,样品采集后尽快通过0.45?m滤膜过滤,并立即加硝酸(3.1)酸化滤液,使pH为1-2。  5.3 测定铁、锰总量时,采集样品后立即按(5.2)的要求酸化。  6、 步骤  6.1 试料测定铁、锰总量时,样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL水样加5mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3.1)重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全,应蒸近干,加盐酸(3.6)溶解残渣,若有沉淀,用定量滤纸滤入50mL容量瓶中,加氯化钙溶液(3.8)1mL,以盐酸溶液(3.6)稀释至标线。  6.2 空白实验  用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时,测定空白。6.3 干扰  6.3.1 影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰,当硅的浓度大于20mg/L时,对铁的测定产生负干扰;当硅的浓度大于50mg/L时,对锰的测定也出现负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg/L氯化钙时、上述干扰可以消除。一般来说,铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后再测定。6.3.2 铁、锰的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带。  6.4 校准曲线的绘制  分别取铁、锰混合标准操作液(3.11)于50mL容量瓶中,用盐酸(3.6)稀释至标线,摇匀。至少应配制5个标准溶液,且待测元素的浓度应荡在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择zui佳参数,用盐酸溶液(3.6)调零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲线。在测量过程中,要定期检查校准曲线。6.5测量  在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度,从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰时,用(5.2)制备的试样直接喷入进行测量。测量铁、锰总量时,用(6.1)中的试料。  7 、结果的表示   实验室样品中的铁、锰浓度C(mg/L),按下式计算,                      C=m/V 式中:C——实验室样品中铁、锰浓度,mg/L;          m——试料中的铁、锰含量,μg; V——分取水样的体积,mL。 8 、精密度和准确度  13个实验室测定含铁2.00mg/L、含锰1.00mg/L的统一样品,其重复性相对标准偏差分别为1.00%和0.62%;再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%。铁的加标回收率为93.3%~102.5%,锰的加标回收率为94.9%~105.9%。

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2019.07.24

原子吸收分光光度计测量技术

原子吸收分光光度计测量技术一、 光谱的种类和原子光谱分析光谱的种类: 物质中的原子、分子处于运动状态。这种物质的内部运动,在外部可辐射或吸收能的形式(即电磁辐射)表现出来,而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。由于原子和分子的运动是多种多样的, 因此光谱的表现也是多种多样的。从不同的角度可把光谱分为不同的种类:· 按照波长及测定方法,光谱可分为:Y射线(0.005-1.4 ?), X射线(0.1-100 ? ),光学光谱(100?-300μm)和微波波谱(0.3mm-1m)。而光学光谱又可分为真空紫外光谱(100-2000 ?)、近紫外光谱(2000-3800 ?)、可见光谱3800-7800 ?)、近红外光谱(7800?-3μm)和远红外光谱(3-300μm)。通常所说的光谱仅指光学光谱而言。· 按其外形,光谱又可分为连续光谱、带光谱和线光谱。连续光谱的特点是在比较宽的波长区域呈无间断的辐射或吸收,不存在锐线和间断的谱带。炽热的熔体或固体会发射出连续光谱。这种光谱对光谱分析不利,需采取措施避免或消除之。带光谱来源于气体分子的发射或吸收,其特点是谱线彼此靠得很近,以致在通常的分光条件下,这些谱线似乎连成谱带。这种带光谱对原子发射光谱和原子吸收光谱分析都是不利的。线光谱是由外形无规则的相间谱线所组成。光谱线是单色器入口狭缝单色光像,谱线相间不连续是由原子能级的不连续(量子化)所决定的。这种线光谱是由气磁性原子(离子)经激发后而产生的。按照电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁,后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时,被蒸气中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。二、 原子吸收光谱分析的特点1.选择性强由于原子吸收谱线仅发生在主线系,而且谱线很窄,线重叠几率较发射光谱要小得多,所以光谱干扰较小选择性强,而且光谱干扰容易克服。在大多数情况下,共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。由于选择性强,使得分析准确快速。2.灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法 之一。火焰原子吸收的相对灵敏度为ug/ ml - ng / ml;无火焰原子吸收的灵敏度在10-10-10-14之间。如果采取预富集,可进一步提高分析灵敏度。由于该方法的灵敏度高,使分析手续简化可直接测定,则缩短分析周期加快测量进程 。由于灵敏度高,则需样量少。微量进样热核的引入,可使火乐趣的需样量少至20-300ul。无火焰原子吸收分析的需样量仅5 – 100ul。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.005 - 30mg,这对于试样来源困难的分析是极为有利的。3.分析范围广4.精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的微量分析中,精密度为1-3%。如果仪器性能好,采用精密测量精密度可达x%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之内。若采用自动进样技术,则可改善测定的精密度。缺点:原子吸收光谱分析的缺点在于每测验一种元素就要使用一种元素灯而使得操作麻烦。对于某些基体复杂的样品分析,尚存某些干扰问题需要解决。如何进一步提高灵敏度和降低干扰,仍是当前和今后原子吸收分析工作者研究的重要课题。三、 原子吸收光谱分析的应用原子吸收光谱分析现巳广泛用于各个分析领域,主要有四个方面:理论研究;元素分析;有机物分析;金属化学形态分析1. 在理论研究中的应用:原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程,所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。2. 在元素分析中应用原子吸收光谱分析,由于其灵敏度高、干扰少、分析复合快速,现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域,目前原子吸收巳成为金属元素分析的最有力工具之一,而且在许多领域巳作为标准分析方法。原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位,它不仅取代了许多一般的湿法化学分析,而且还与X- 射线荧光分析,甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中40多种元素,并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种原子吸收分光光度计测量技术。

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2019.07.23

浩天晖公司团建小记

浩天晖公司团建小记  为丰富员工文化生活,为了大家在忙碌的工作之余能够充分放松,促进员工之间的交流和沟通,增加团队凝聚力,给大家营造一个沟通及休息的环境,2019年7月19日—20日组织全体员工前往东戴河聚会游玩。放松身心,释放压力。   通过此次活动,不仅增进了员工之间的情感和凝聚力,展现了友爱互助的团队精神,也坚定了浩天晖伙伴们团队努力,共同拼搏、实现公司目标的决心,员工们陶冶情操之余以更加饱满的热情投入到工作中去。  团结,出凝聚力,出战斗力,出生产力,出经济效益。  善于看到别人的长处,相互取长补短,主动补位。  思想一致,行动一致,形成合力,减少内耗。  进取,要有上进心,不能安于现状。  追求卓越、追求完美。  在工作中与同事比、与同行比、与自己的过去比,寻找差距,提出期望,致力于更大的提升。

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2019.07.22

土壤重金属含量标准及测定方法

土壤重金属含量标准及测定方法 无机污染物质主要有铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍、氟等重金属和非金属元素。它们大多来源于工业三废(废气、废水、废渣)排放、施用肥料及农药等农业生产活动。这些无机元素进入水体和土壤以后通过植物吸收积累在植物的根、茎、叶、果等可食部分,或通过叶面直接进入植物体,从而对植物和动物产生毒害作用。因此测定土壤、植物及农产品中无机污染物质的含量已日益重要。无机污染物质的分析可采用比色法、原子吸收分光光度法(AAS)和等离子体发射光谱法(ICP)等。比色分析法有较高的灵敏度与准确度,能满足一般分析要求。原子吸收分光光度法(AAS)和等离子体发射光谱法(ICP)虽有很多优点,但由于仪器昂贵,很难普遍使用。比色法具有成本低、小批量检测快速等特点,在其他实验条件不完备的情况下,多采用此法。无机污染物的分析多采用全量分析,包括土壤、肥料、植物分析,用以评价土壤污染程度和农产品质量。    铅、镉污染对植物生长发育会产生不良影响。高浓度的铅除在作物可食部分产生残毒外,还表现为幼苗萎缩、生长缓慢、产量下降。土壤铅含量大于50 mg/kg,作物根系已受到可观察到的影响。土壤铅大于100 mg/kg,铅在谷物中的积累量可能超过食品卫生标准(特别是常年污灌区),作物产量可减产10%以上。在土壤镉含量较高或镉污染区,水稻生产常年受阻,此时植物组织中镉(Cd)的临界浓度为10mg/kg。大麦组织中镉的临界浓度为15 mg/kg。谷物类作物镉的毒害症状一般类似于缺铁的萎黄病、枯斑病、萎蔫,叶片产生红棕色斑块和茎生长受阻。    铅、镉在自然界中分布广泛。非污染表土铅(Pb)含量一般为3~189mg/kg,多数在10~67mg/kg。表土含镉(Cd)0.07~1.1mg/kg,土壤背景值一般不超过0.5mg/kg,若土壤中Cd>1mg/kg为土壤镉临界值。几乎所有的农、畜、水产品都含有微量的铅、镉。一般食品中铅(Pb)的允许含量在0.5~2mg/kg,其中玉米0.16 mg/kg,大米0.06 mg/kg,蔬菜0.3 mg/kg。食品中镉(Cd)的允许含量一般在0.05~0.2 mg/kg,其中玉米、蔬菜0.05 mg/kg,大米0.2 mg/kg。     砷是有毒环境污染元素。砷以不同形态存在于自然界,其中元素砷不溶于水,无毒;三价砷毒性大于五价砷,大于有机砷。非污染土壤砷(As)含量为1~95 mg/kg,可溶性砷(1mol/L HCl提取)大于10~15 mg/kg认为污染。农产品砷(As)含量范围一般是谷类0~2.4 mg/kg,水果0~0.17 mg/kg,蔬菜0~1.3 mg/kg。我国规定食品中砷的允许含量为粮食(以原粮计)≤0.7 mg/kg,蔬菜、水果≤0.5 mg/kg。    铬是人体必需的微量营养元素,但铬的缺乏或过量将对人体和动物产生严重危害。一般认为二价铬是无毒的,三价铬是动物体必需的活性元素,六价铬是主要的环境污染物之一。表土一般含铬(Cr)平均约65 mg/kg,某些发育于蛇纹岩上的土壤可高达2000~4000 mg/kg。可溶态铬(1mol/L HOAc-NHB4BOAc)一般小于1 mg/kg。铬的毒害主要表现在植物根部,地上部出现缺铁失绿现象。农、畜、水产品中一般铬含量很低,谷类0~0.52 mg/kg,水果0~0.2 mg/kg,蔬菜0~0.36 mg/kg,肉类0.02~0.56 mg/kg,海产品0.17 mg/kg。农产品中铬的国家限量是0.5 mg/kg。    汞是对生物体有毒性的污染元素之一,其中甲基汞的毒性比无机汞大得多,它是一种亲脂性高毒物,能引起中枢神经系统疾病,为不可逆的中毒反应。一般非污染土表土含汞(Hg)不超过0.4mg/kg,背景值小于0.1mg/kg。我国规定粮食中汞(Hg)允许量≤0.02mg/kg,蔬菜、水果≤0.01 mg/kg,水产品≤0.3 mg/kg。FAO/WHO规定粮食中汞的允许量在0.02-0.05 mg/kg

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2019.07.18

原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别

原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的区别1、原理:     原子吸收观察的是构成物质的元素(原子)中的电子在原子轨道中的跃迁,属于原子吸收,紫外可见光吸收观察的是构成物质的分子中的电子在分子轨道中的跃迁,属于分子吸收。2、两者能有量所:    同,又有所不同。定量分析的原则同,而测量所需的光能量不同: 原子吸收为 X 射线,能量大,可激发电子从低的原子轨道向高的原子轨道跃迁; 紫外可见吸收为紫外光及可见光,能量小,只能激发电子从分子轨道向zui低(或次低)的空 的分子轨道跃迁。 通俗的说,原子吸收分光光度计是用较高的温度来燃烧分子,使之原子化(变为基态原子), 再通过特征辐射,把基态原子激发,并吸收能量,通过这个能量差(透过率)来计算出浓度。 而紫外—可见分光光度计是通过显色剂(一种能和我们被测元素产生络合反应的分子),与 我们的被测元素产生反应,并且反应物分子带有特定的颜色,经过分子吸收氘灯(紫外区) 或钨灯(可见区)的照射,吸收灯发射的能量,通过能量差(透过率)来计算出浓度。3、光源:      紫外可见分光光度计使用的是钨灯或氘灯发射连续光谱; 原子吸收分光光度计使用的是空心阴极灯发射特征波长的锐线光,选择性会更好。4、检测器:    紫外可见分光光度计一般使用光电管来检测, 而原子吸收分光光度计使用的是光电倍增管,分辨力比光电管强。5、应用:    原子吸收分光光度计是属于原子光谱, 紫外可见分光光度计属于分子光谱,两者都符合朗伯‐比耳定律;6、检出限:     原子吸收分光光度计检出限低,火焰原子吸收法的检出限可达到 ppb 级; 紫外可见分光光度计如果显色剂不同则检出限也不一样,但每种显色剂带来的干扰也会不一 样;7、标准溶液:     原子吸收分光光度计使用的标准溶液在 4℃温度下可保存较长时间,放置室温后可正常使用; 紫外可见分光光度计样品及标准溶液显色稳定后需在半小时之内测定,且对温度及时间要求 比较苛刻。8、检测时间:     原子吸收分光光度计分析速度较快,操作简便,半个小时内能连续测定几十个试样中的 5、 6 种元素. 紫外可见分光光度计由于有显色过程,测量时间相对而言较长,操作比较麻烦。9、应用对象:    原子吸收分光光度计 针对于金属微量元素的定量分析,火焰法:液样含量范围通常在 0.1PPM~15PPM 之间(个别元素如锡会高些);石墨炉分析在火焰法的基础上则能提高 2~3 个数级,即液样含量范围通常在 0.001PPM~0.100PPM 之间.;紫外可见分光光度计分析含量范围一般在 1PPM 以上,主要分析高含量的样品. 10、操作性 :    原子吸收分光光度计操作简单,对化验员要求比较低,干扰低。紫外可见分光光度计样品处理极为复杂,对化验员要求比较高,干扰多。(来源:百度文库)

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2019.07.17

原子吸收石墨炉法主要特点和成套性

 原子吸收石墨炉法主要特点和成套性 1.优异的性能/价格比 2.先进的石墨炉电源内置设计 3.可配备石墨炉自动进样器,分析工作更加轻松 4.石墨管,在2000℃下可长期使用 5.自动控制石墨炉程序升温,最多可达20阶6.方法参数的建立简单易行 7.校准曲线绘制功能8.独特的扣背景设计,使高盐度、高背景样品(如酱油、食品等)也能得到精确的分析结果 原子吸收分光光度计成套性 :1.主机2.电脑、打印机、专用软件及反控接口3.气源:空气发生器,高纯氩气,高纯乙炔(可选) 4.元素灯(根据用户需要选择)5.氢化物发生器(可选) 6.石墨炉自动进样器(可选)7.石墨炉冷却水箱(可选) 8.备品备件  光学系统悬浮设计,震动、环境温度变化不影响仪器稳定性。世界首创将火焰原子化器/石墨炉原子化器、石墨炉电源与光学、电子检测系统全部集成于同一仪器主体内,是世界结构最紧凑的之一。国内首创全钛雾化燃烧系统。采用航天高新技术,精密铸造工业纯钛雾化室及燃烧头,具有优异的抗腐蚀、抗氧化能力,耐高温,使用寿命长。国内率先采用1800条/㎜衍射光栅,能量充足,分辨率高。单光束光学系统,对砷硒等元素亦有充足能量取得低的检出极限。二秒实现火焰/石墨炉全自动切换。精心设计氚灯扣背景技术和自吸收全波段扣背景技术,校正结果更精确。优化的电源技术延长灯的使用寿命。安全可靠的控制报警装置,确保做到空心阴极灯过流保护,燃气/保护气欠压保护、燃气漏气报警、石墨炉过热保护以及火焰异常状态保护。可配备石墨炉自动进样器,自动配制标准溶液,实现全自动分析。

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2019.07.15

正确选择石墨炉原子吸收光谱仪

正确选择石墨炉原子吸收光谱仪(1)石墨管的选用  石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种,普通石墨管、涂层石墨管,平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一层膜,来达到很好的灵敏度和检出限,同时延长了石墨管的使用寿命。  在我们日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂层石墨管。普通石墨管在测定一般食品和生活饮用水中的铅和镉,都能达到良好的灵敏度和精密度,但对于灰化温度高的元素,如测定生活饮用水中的铝,铜时,灵敏度会差很多和精密度不能达到良好的要求。(2)升温参数的选择  在石墨炉分析中,石墨炉的升温参数在整个分析中起着极为重要的作用。做好灰化温度和吸光度关系曲线图,原子化温度和吸光度关系图及背景吸收和吸光度关系图尤为重要,从中可以找到zui佳的升温参数。在处理一些基体复杂的样品时选好升温参数更为重要。(3)仪器进样  石墨炉原子吸收光谱仪一般都是自动进样。在实验过程中要控制好进样的质量,包括进样量的大小和进样管的进样深度。进样要保证进样完全和灵敏度,所以在进样量为20uL时,一般建议进样深度为离石墨管内壁底部剩三分之一左右。具体的进样深度由进样量来决定。  有时,因为进样管不够干净,测定粘稠大的样品时常使样品沾在进样管上而使进样不完全,吸光度下降;所以我们要注意清洁进样管的内外壁。在直接测定尿中铅时,我们常常遇到这种情况,影响测定结果。

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2019.07.12

原子荧光光度法测定头发中汞含量

原子荧光光度法测定头发中汞含量1 原理  样品经酸消解后,加入重铬酸钾和少量硝酸将汞全部转化成无机汞,再与硼氢化钠或硼氢化钾反应使之还原成汞化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态汞,在 特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的汞浓度成正比,与标准系列比较定量。2 试剂(除有标明的外都为分析纯试剂)2.1水为18MΩ/cm2超纯水。2.2 硼氢化钾(KBH4)2.3 浓硝酸(HNO3) 优级纯2.4 重铬酸钾(K2Cr2O7)优级纯2.5 汞国家标准溶液 1000μɡ/ml2.6 高氯酸(HClO4)2.7 5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液:称取5g K2Cr2O7,量取50ml浓硝酸,加入950ml水于大塑料瓶中,搅匀,备用。(用户可根据需要调整所需溶液总量)2.8 0.5%KOH(m/v)-1%KBH4(m/v)溶液:称取2.5g KOH和5g KBH4加入500ml水于大塑料瓶中,搅匀,备用。(用户可根据需要调整所需溶液总量)2.9 10ng/ml汞标准储备液:吸取1ml的1000μɡ/ml汞标准溶液(2.5)用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)定容到100ml容量瓶得到10μɡ/ml的汞标准储备液,再移取10μɡ/ml的汞标准储备液0.1ml用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞标准储备液。摇匀,备用。2.10 氢氧化钾(KOH) 优级纯3 仪器3.1 原子荧光光谱仪3.2 超纯水机3.3 电热板4 原子荧光光谱法原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。5 分析步骤5.1 样品处理准确称量0.1-0.2g样品于小烧杯中,加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸,盖上表面皿,置于电热板上消解,直至冒白烟,zui后蒸干(高氯酸要除净!),取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)洗涤转移定容至50ml比色管中,摇匀,备用。5.2空白样品处理加入2ml高氯酸与8ml浓硝酸,盖上表面皿,置于电热板上消解,直至冒白烟,zui后蒸干(高氯酸要除净!),取下表面皿用少量水洗涤。zui后将小烧杯中残留物质用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v)溶液(2.7)洗涤转移定容至50ml比色管中,摇匀,备用。5.3测定5.3.1仪器分析条件仪器:原子荧光光度计光源:空心阴极汞灯负高压:340V左右(可根据实际情况自行调节)载气流量:600ml/min左右(可根据实际情况自行调节)辅气流量:800 ml/min左右(可根据实际情况自行调节)灯电流:30 mA左右(可根据实际情况自行调节)5.3.2标准曲线的绘制分别移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞标准储备液(2.9)于100ml容量瓶中,用5% HNO3(v/v)-0.5% K2Cr2O7(m/v) 溶液(2.7)稀释定容至刻度线,摇匀,备用。即汞标准系列溶液的浓度分别为0 ng/ml(空白介质2.7溶液) 、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分别测出这6个点的荧光强度,用工作软件绘制出汞的标准曲线。5.3.3样品测试设定好仪器条件,预热20min-30min后开始测量。将处理好的空白样品上机进行测试,得到空白样品中汞的荧光强度,然后再将处理好的样品上机进行测试,得到样品中汞的总荧光强度,利用软件将空白样品中汞的荧光强度扣除,zui后经软件计算得到样品中汞的浓度。6 结果计算 头发中汞含量(μg/g或ppm)=查标准曲线所得汞微克数/发样克数。(来源:互联网)

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2019.07.11

紫外可见分光光度计——关于比色皿

比色皿( 又名吸收池,样品池) 用来装参比液、样品液。配套在光谱分析仪器上,如分光光度计,血线蛋白分析仪,粒度分析仪等。比色皿是分光光度计的重要配件,一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。 比色皿的制造工艺有两种, 一种是粘合剂粘合而成, 另一种是高温熔融而成。比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和光学玻璃。常用比色皿的形状有方形、矩形和圆筒形, 容量一般为几毫升。也有用于少量试样的微型或超微型毛细管皿。另外还有高、低温恒温比色皿。比色皿按照使用的波长范围分为可见光系列(称玻璃比色皿),紫外可见光系列(称石英比色皿),红外光系列(称红外石英比色皿)。紫外光度实验中的比色皿通常使用玻璃比色皿和石英比色皿,玻璃比色皿是用光学玻璃制成的比色皿,只能用于可见光区,适用于330~1000nm 波长范围,石英比色皿是用熔融石英( 氧化硅) 制成的比色皿,既适用于紫外光区,也可用于可见光区,适用于200~400nm波长范围。利用石英和玻璃比色皿在紫外光区和可见光区有无吸收的差异,在紫外光区时,由于玻璃比色皿强烈吸收紫外光,对实验数据和结果有影响,石英比色皿不吸收紫外光,不会影响数据,因此在紫外光区不使用玻璃比色皿而使用石英比色皿。而在可见光区,玻璃的影响非常小,可忽略,和石英比色皿一样均可以使用,但考虑到节约经济的因素,由于玻璃比色皿的价格远远低于石英比色皿,通常选择可见光区使用玻璃比色皿,紫外光区使用石英比色皿。一、比色皿的鉴别1、直观法通过视觉、听觉的不同感法观察和比较比色皿的外观及澄清程度来进行辨别。(1) 比色皿上通常会有字母标识,玻璃比色皿口沿处有“G”( Glass 玻璃) ,而石英比色皿口沿处有“Q”( Quartz 石英) 或者“QS /S”( Quartz Glass 石英玻璃) 。(2) 如果没有字母标识或者标识已磨损,可以在口沿处由上往下看,如果棱面发绿就是玻璃的,透明或发白就是石英的。更确切地说,普通玻璃的断口是浅绿的,硼酸玻璃的断口是泛白的,而石英的断面是透明的。(3) 可以听声辨别,石英敲击的声音比较清脆,玻璃器皿敲击时发出的声音发闷。(4) 石英比玻璃的硬度大,如果把两个比色皿对磨,石英比色皿磨损微小,而玻璃比色皿磨损比较大。(5) 可用白炽灯照射,透光度高的是玻璃比色皿,而石英比色皿里面应当稍浑浊。2、机试法使用紫外可见分光光度计来鉴别玻璃、石英比色皿和配对比色皿。现行国家检定规程规定石英比色皿在250nm下吸光度应小于0.07abs,若吸光度大于0.07abs 则为玻璃比色皿。比色皿内不放置任何样品,以空气为介质,波长设置250nm,调零。将比色皿放置在样品道,吸光值小于0.07abs的是石英的,反之是玻璃的。二、比色皿的使用    在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。    比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。所以使用时应注意以下几点。 拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。同时注意轻拿轻放,防止破损。比色皿中不应长期盛放含有腐蚀玻璃物质的溶液。 比色皿高温后易爆裂,因此不应放在火焰或电炉上加热或干燥箱内烘烤。当比色皿里面被污染,应用无水乙醇清洗,并晾干或及时擦拭干净。比色皿的透光面不应与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度应为比色皿的2 /3 处,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。比色皿中的液体,应沿毛面倾斜,慢慢倒掉,不要将比色皿翻转,直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液,然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上)避免液体外流,使第2次测量时不用擦拭比色皿,不致因擦拭带来的误差。比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差。比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1:1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。

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2019.07.10

石墨炉原子吸收分光光度计与火焰原子吸收分光光度计的不同

石墨炉原子吸收分光光度计与火焰原子吸收分光光度计的不同 石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪,由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。 主要区别在:1、原子化器不同 火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点:操作简便、重现性好。 石墨炉原子器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。 原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达1oo%灵敏度高:其检测限达10-6~10-14试样用量少:适合难熔元素的测定 2、操作条件的选择 火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)石墨炉zui佳操作条件的选择(惰性气体zui佳原子化温度) 3、精确度火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级 4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。

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2019.07.09

原子吸收光谱仪空心阴极灯工作电流的正确选择

    原子吸收光谱仪空心阴极灯工作电流的正确选择  原子吸收光谱仪选用的元素灯本身质量的好坏直接影响测量的灵敏度及标准曲线的线性,有的灯背景过大而不能正常使用。灯在使用过程中会在灯管中释放出微量氢气,而氢气发射的光是连续光谱,可称为灯的背景发射。当关闭光闸调零,然后打开光闸,改变波长,使之离开发射的波长,在没有发射线的地方,如仍有读数这就是背景连续光谱。背景读数不应大于5%,较好的等,比值应小于1%。所以选择灯电流前应检查一下灯的质量。  灯工作电流的大小直接影响灯放点的稳定性和锐线光的输出强度。灯电流小,使能辐射的锐线光谱线窄,使测量灵敏度高。但灯电流太小时使透过光太弱,需提高光电倍增管灵敏度的增益,此时会增加噪声,降低信噪比;若灯电流过大,会使辐射的光谱产生热变宽和碰撞变宽,灯内自吸收增大,使辐射锐线光的强度下降,背景增大,使灵敏度下降,还会加快灯内惰性气体的消耗,缩短灯的使用寿命。  空心阴极灯上都标有zui大使用电流,对大多数元素,日常原子吸收光谱仪分析的工作电流应保持额定电流的40%~60%较为合适,可保证稳定、合适的锐线光强输出。通常对于高熔点的镍、钴、钛、锆等的空心阴极灯使用电流可大些,对于低熔点易溅射的铋、钾、钠、铷、锗、镓等的空心阴极灯,使用电流以小为宜。  一般而言,灵敏度和精密度两者都应兼顾,原子吸收光谱仪灯电流的选择可通过实验确定,其方法是:在不同的灯电流下测量一个标准溶液的吸光度,绘制灯电流和吸光度的关系曲线,通常是选用灵敏度较高、稳定性较好的灯电流。

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2019.07.08

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