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气相色谱一质谱联用仪与校准和灵敏度相关的故障现象、产生故障的可能原因及排除方法

瑞利祥合

2020/05/11 16:00

阅读:40

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1.故障现象:质谱仪的质量标尺无法校准

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 质谱仪调谐未达到最jia状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  b. 离子源温度过高或过低,排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

  c. 空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;

  d. 发射电子的能量不合适,排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

气相色谱质谱联用仪

2.故障现象:灵敏度低

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 质谱仪调谐未达到最jia状态,排除方法是重新调谐质谱仪;

  b.质谱仪的质量标尺校准不精确,排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

  c.离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  d.离子源温度过高或过低,导致样品分解或吸附在离子源内,排除方法是调节离子源温度;

  e.柱子伸人离子源内的深度不合适,排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

  f.分流进样器和阀有故障,排除方法是检查进样器和阀;

  g.柱效降低,排除方法是更换柱子;

  h.进样器被污染,排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

  i.检测器电压太低,排除方法是检测器电压应为350~450V

  j.空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化,进一步查明泄漏的确切位置。

3.故障现象:质量色潜图中无噪音(呈一条平直的线)

  产生故障的可能原因及排除方法:检测器电压太低,排除方法是提高检测器电压。

4.故障现象:噪音过多

  产生故障的可能原因及排除方法:

  a. 离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

  b. 供电系统产生杂峰,排除方法是安装电源净化装置。

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