《有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》征求意见

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，提高生态环境管理水平，规范生态环境监测工作，生态环境部决定制定《环境空气有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》国家环境保护标准。目前，标准编制单位已完成征求意见稿，开始征求意见，截止时间2020年4月30日，意见反馈邮箱zhiguanchu@mee.gov.cn。

有机氯农药(Organochlorine Pesticides，OCPs)大多数为白色或淡黄色结晶或固体，不溶或微溶于水，易溶于脂肪及大多数有机溶剂，挥发性小，化学性质稳定，与酶和蛋白质有较高亲和力，故生物体内富集作用极强。常用的有机氯农药有下列特性：蒸气压低，挥发性小，会在环境中长时间存在。

目前国内有机氯农药的测定方法主要包括气相色谱法和气相色谱质谱联用法，无法对有机氯农药进行超痕量分析，特别是无法满足环境空气履约监测中有机氯农药低背景值测定的要求，因此急需建立《环境空气有机氯农药的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》作为有机氯农药超痕量分析的方法依据，以及作为履约监测的配套分析方法，以期更有效地保证履约监测工作中低浓度有机氯农药数据的准确性，为履约等相关管理工作提供可靠的数据支撑，并进一步完善了有机氯农药测定的标准方法体系。

本标准规定了测定环境空气中有机氯农药的高分辨气相色谱-高分辨质谱法。

本标准的附录A、C～附录E为资料性附录，附录B为规范性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：中国环境监测总站。本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、湖北省环境监测中心站、中国计量科学研究院、中国检验检疫科学研究院综合检测中心、清华大学和中持依迪亚(北京)环境检测分析股份有限公司。

本标准引用的内容有HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范；HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范；HJ 691 环境空气 半挥发性有机物采样技术导则；HJ 900-2017 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法。

本方法利用大流量采样器将环境空气颗粒物和气相中的有机氯农药采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采样后的滤膜和 PUF 上加入同位素标记的提取内标后，用正己烷-二 氯甲烷混合溶剂提取，提取液经浓缩、净化得到上机样品，向上机样品中加入同位素标记的进样内标，利用高分辨气相色谱-高分辨质谱分离检测，根据保留时间和特征离子丰度比定性，采用同位素稀释法定量。

本标准适用于环境空气气相和颗粒物中六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、七氯、艾氏剂、氧化氯丹、顺式-环氧七氯、反式-环氧七氯、反式-氯丹、2,4'-DDE、反式-九氯、顺式-氯丹、硫丹-Ⅰ、4,4'-DDE、狄氏剂、2,4'-DDD、异狄氏剂、2,4'-DDT、顺式-九氯、4,4'-DDD、硫丹-Ⅱ、4,4'-DDT 和灭蚁灵共 25种有机氯农药的测定。详见附录 A。

当采样体积为 30 m(3 标准状态)，浓缩定容体积为 20 μl 时，六氯苯的检出限为0.9 pg/m3，测定下限为 3.6 pg/m3；当采样体积为 1200 m3(标准状态)，浓缩定容体积为 20 μl 时，除六 氯苯外其他有机氯农药的检出限为 0.006 pg/m3～0.03 pg/m3，测定下限为 0.024 pg/m3～0.12 pg/m3。详见附录 B。(更多详情请见附件)

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