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气相色谱/傅里叶变换红外光谱联用

气相色谱法(Gc)与红外光谱法(IR)联用,可以使气相色谱高效的分离能力和红外光谱提供分子结构信息的能力优势互补,特别对异构体具有较强的解析能力。傅里叶变换红外光谱仪(F11R)具有多通道检测、光通量大、信噪比好、扫描快速等优点,因而使Gc/IR联用技术得到迅速发展。自1966年洛(M.L D.kw)等首次演示气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用实验以来,至20世纪80年代该技术已广泛地应用于各个领域。  1.气相色谱与傅里叶变换红外光谱联用系统  (1)GC/FnR系统  典型的Gc/n1R系统。从色谱柱分离的组分,经惰性的、加热的传输线到达接口附件——光管,光管处于rrIR仪器光路中,组分被检测,绘出其红外光谱图。  IR仪器的原理已在第十八章中介绍。联用中使用的盯IR仪器,采用窄带的汞镉碲(McT)检测器,测量时应精确调整光路,集约光能,缩小受光面积,小的光束发散有利于降低噪声。联机的干涉仪扫描速度宜快,使光谱测量能细致地分割色谱峰,降低重建色谱图的失真率。一般,一使用填充色谱柱时宜采用中等速度扫描,使用毛细管柱时扫描速度稍快,此时系统的分辨率和信噪比会下降。采用差谱技术可补偿分辨率的下降,用信号平均技术可以提高信噪比。色谱分离时,大多采用涂壁的弹性石英毛细管柱(WCOT),也有用填充柱的,具体选用时要考虑柱容量,大容量的柱允许有较大的进样量。低容量毛细管柱,使用时,既要保持色谱的分离效果,又要照顾红外光谱法测量灵敏度较低的矛盾,常常使用折中的办法,如采用粗内径厚膜的WCOT柱。  由于M无红外吸收,所以是Gc/FTllR中较理想的载气。YL2300 FTIR光谱仪  (2)接口装置  光管(1ight pipe)是Gc/FTrIs的关键部件。它的主体可视为一根内壁镀金的气体流动池,流人孔通过不锈钢传输线与色谱柱相连,光管和传输线都有加热控温装置,光管也可视为色谱流路的柱后死体积。cc/IR的分辨率不但取决于色谱柱的分辨率,还取决于测量时在光管中的组分是否单一。光管的光学性能也直接影响cc/n1R的测量灵敏度,因此,要使Gc/1R系统获得最jia的分辨率和灵敏度,应从色谱、光谱两个视角设计光管。  光管的体积应与Gc峰的对应体积相匹配。一般认为细内径短光管有助于提高分辨率,长光管则有助于提高灵敏度。格里菲斯(P.R.Griffiths)认为,只有当色谱半峰宽体积U:等于或大于光管容积‰*时,才能获得最jia的分辨率和灵敏度。对复杂试样,K取各组分色谱峰的平均值。  传输线的存在使死体积增加,系统的分辨率降低,在GC/盯IR中应尽量缩短其长度,并使其内径与色谱柱内径相匹配。内径选择不当会使已被色谱柱分离的组分在传输线内发生混流,使进入光管后的被检测组分的分辨率变低。如对于内径为0.25ram的毛细管柱,若采用内径为2mm的传输线,根据流体力学原理可知,细管中流动的平均线速与细管的半径平方成反比,此时传输管内的平均线速只有毛细管柱的l/64,大大降低了平均线速,使分离组分发生混流。最理想的方案是将毛细管柱直接接到光管上。  光管的体积匹配和传输线的混流影响可以通过在色谱柱出口增加尾吹装置来解决,尾吹的添加量应兼顾GC/FⅥR整体的分辨率和灵敏度,实验时应仔细选择。  此外,光管和转输线应有适当的温度控制,使连接区温度略高于柱温,以防色谱分离组分在连接区内滞流。为防止光管在高温时,因其内表面反射系数下降而使光管输出光信号强度下降,因此在保证色谱组分不冷凝的前提下,尽量降低光管的温度。  为了提高联用系统的灵敏度,除使用光管接口外,近来还发展了基体隔离法和低温沉积法的非光管接口技术。------ 责任编辑:瑞利祥合--LC采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.11.05

《环境空气和废气 三甲胺的测定 气相色谱法》标准发布

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护环境,保障人体健康,首次发布了规范环境空气和固定污染源废气中三甲胺的测定方法,制定《环境空气和废气三甲胺的测定 气相色谱法》标准。在实验中使用的盐酸和氨水具有强烈的刺激性和腐蚀性,试剂配制过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道和接触皮肤、衣物。  《环境空气和废气三甲胺的测定 气相色谱法》标准规定了测定环境空气和固定污染源废气中三甲胺的溶液吸收-顶空/气相色谱法。  《环境空气和废气三甲胺的测定 气相色谱法》适用于环境空气、固定污染源无组织排放监控点空气和有组织排放废气中三甲胺的测定。YL6500GC气相色谱仪  环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内,加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。  经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。在本方法推荐的分析条件下,氨、甲胺、二甲胺、乙胺、二乙胺和三乙胺均可与三甲胺实现有效分离,不干扰测定。  而此次发布的标准中引用了下列文件或其中的条款,凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。 GB 14554 恶臭污染物排放标准;GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法;HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范;HJ 905 恶臭污染环境监测技术规范;HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 ;HJ/T 397 固定源废气监测技术规范。具体详见附件。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.11.05

气相色谱工作站的功能和常见问题

作为一种物理化学分析方法,色谱法在近几十年间有了突飞猛进的发展,在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。它主要包括分离技术和检测技术两个核心技术。气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术,将气化的混合物或气体通过含有某种物质的管,基于管中物质对不同化合物的保留性能不同,而得到分离。这样就是基于时间的差别对化合物进行分离,样品经过检测器以后被记录的就得到色谱图。一、气相色谱工作站的功能可以储存气相色谱仪的各种设定值,能够控制仪器并产生信号输出。化学工作站的分析过程就是对样品组分定性、定量的全部处理过程,它一般包括全部或部分以下步骤:采样、数据处理、结果储存、输出报告,以得到一个理想的积分结果。化学工作站在进行数据处理时都有一套完整的方法,使得计算机在得到谱图之后能够自动进行分析计算。下面就使用色谱工作站时遇到的问题以及处理方法进行以下分析总结。YL6500GC气相色谱仪二、常见问题及解决方法1.谱图中信号量程的修改在对样品的检测过程中,有时由于组份含量不一,谱图中各组分峰的大小差异大,无法清楚的观察到所有的组份峰,无法判断基线和拐点是否理想,影响了样品分析结果的准确性。但是,气相色谱工作站为我们提供了专门的修改工具。2.尾峰的处理色谱峰可分为正常峰(对称)和非正常峰(不对称)。非正常峰又包括前延峰和拖尾峰,这其中以拖尾峰为常见。为了使得分析结果更准确,应根据对样品度的要求设置采样时间,让峰形尽量走完。然而,当拖尾峰后还有一个峰时,必须进行尾峰切割。3.保留时间的修改当色谱柱的材质、直径、长度等性状确定后,那么被测物质各组份经过色谱柱的出峰时间(即保留时间)是保持不变的。在各种色谱工作站中,都有作为标准的保留时间表被存储于校正表中。当检测信号的出峰时间与校正表中的保留时间相吻合时,就能判定出该峰的名称了。但是在日常的检测过程中,由于操作人员之间的个体差异或载气流量不稳定等因素,保留时间有时会偏离,造成该峰无法被识别。这时,可以通过修改校正表,使被测峰的保留时间与校正表的保留时间相符。------ 责任编辑:瑞利祥合--LC采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.11.04

最大残量新规发布 你的兽药残留分析仪备好了吗?

  随着人们对动物源食品的品质安全日趋关注,已由需求型向质量型的转变,如今动物源食品中的兽药残留已逐渐成为全球关注的一个焦点。虽说兽药在防治动物疾病、改善畜产品质量等方面起着非常重要的作用,但是也要严格按照标准使用。日前,农业农村部等联合发布了《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》,将于2020年4月1日起实施。业内人士认为,食品安全工作的不断加强利好食品检测服务市场空间释放,或将带动农兽药分析仪等食品检测仪器及耗材需求。  近期,有关部门组织食品安全监督抽检食用农产品、婴幼儿配方食品、炒货食品及坚果制品、蜂产品、食糖等5大类食品260多批次样品,发现食用农产品等2大类食品5批次样品不合格。其中,个别冻鸡大腿中检出农兽药残留等问题,如金刚烷胺不符合食品安全国家标准规定。目前,个别存在农兽药残留问题的产品已得到处理,消费者可放心选购。  所谓兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品中原型药物或其代谢产物,包括与兽药有关的杂质的残留,都需要严格按照规定使用。虽然兽药在防治动物疾病、提高生产效率、改善畜产品质量等方面起着非常重要的作用。但是随着人们对动物源食品由需求型向质量型的转变,动物源食品中的兽药残留已逐渐成为全球关注的一个焦点。  那么,如何更好地解决动物源食品中兽药残留的问题,确保餐桌饮食安全呢?其中,一方面有关部门要制定并完善食品中兽药zui大残留限量等标准,另一方面监管部门或者其它检测机构要利用先进的兽药残留检测仪、农药残留分析仪等食品检测仪器,能够快速有效地进行兽药残留进行定向检测,及时地将“问题产品”扼杀在摇篮里。  据悉,农业农村部等联合发布了《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》。此次发布的标准涵盖兽药品种和限量数量大幅增加,如食品中兽药zui大残留限量标准规定了267种(类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求,基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织,这也标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。  笔者进一步了解到,此次新发布的标准有三大亮点,包括涵盖兽药品种和限量数量大幅增加,标准制定更加科学严谨,标准要求与国际全面接轨。另外,新发布标准将代替农业部公告第235号中的相应部分。  下一步农业农村部将会同有关部门,力争用3至5年时间,实现限量标准对所有批准使用兽药的全覆盖和所有允许使用食品动物及组织的全覆盖。  总的来说,新标准《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》的发布,进一步完善了兽药品种和限量数量,使我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。与此同时,此次发布的标准或将利好食品检测服务市场空间释放,或将带动农药残留分析仪等食品检测仪器仪表及耗材的需求,继而也为此后在抽检工作中的兽药残留检测提供了设备支持。  编辑点评:民以食为天,食以安为先。食物是人类赖以生存的物质基础,是身体生长发育和组织更新所需要的原料,人体的各种生理活动和保持体温恒定所需要的能量也都是由食物供给的。科学检测仪器的运用在一定程度上保障了食品安全,随着越来越多的食品安全国家标准的出台,相信科学仪器能有法可依,进一步保障人们的食品安全和生命安全与健康!------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.11.04

液相色谱仪和气相色谱检测器连接

具体地说,LC同GC检测器的连接就是将溶解在液体中的溶质引入一个加热检测区或火焰部分,这是个困难的问题,主要需要考虑的是流动相的流量和组成,以及 GC 检测器的类型。好的接口技术是在将所有液体流动相引入GC 检测器的基础上,仍能保持GC 检测器的优良性能,如线性范围和灵敏度。然而,一些接口技术还达不到以上要求。1. 传送系统传送系统包括一个传送器,它可以是金属链、传送带、圆盘或其它相似的设备。HPLC流出物滴到运动着的传送器上,之后,其中的溶剂被蒸发掉,剩下的非挥发 性溶质传入热解炉或直接到达GC检测器的火焰部分。该传送系统与HPLC-MS 联用的传送带接口原理相近。这种传送系统被应用在FID、ECD等检测中。YL9100液相色谱仪LC与PID或(ECD)连接的一种新的传送系统是基于热喷雾蒸发原理(图4-6-33)。对蒸发器中的流动相加热时,由于液体迅速蒸发而膨胀,形成细小 的雾状物从蒸发管口以超声速喷出。喷出物中除了有大量的气化了的溶剂分子外,还存在一些溶质分子的细小雾粒。细小雾粒沉积在传送带上,通过加热分解器,被载气带动,进入GC 检测器。2. 直接引入系统使用直接引入系统,溶质是以液体(如小液滴、气溶胶)的形成进入GC检测器的。一般需要使用喷雾器或雾化设备。在微型HPLC中,由于其流速仅为1μL/min-50μL/min,所以让一百%的柱流出物直接引入检测器是合适的。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.11.03

苹果不安全?科学分析仪器为您保驾护航

据悉,在我国苹果栽种总面积及生产量早已占有全球50%左右,而且随之在我国苹果品种构造的逐步完善,早已变成了苹果生产制造强国,并朝着苹果产业链大国迈入。必须水平上而言,价廉物美的苹果早已变成了群众喜爱选购的新鲜水果其一。实际上,苹果本身的营养成分长期以来也遭受了社会各界的认同,有的科普性学术期刊上乃至还要“一天一苹果,医生远离我”来激励大伙儿长期性适当的服用苹果来补充维生素。而在文学著作、宗教信仰经典故事的危害下,苹果更获得了“智慧型果”的头衔。那麼苹果的营养究竟有哪些呢?先就是说水份、葡萄糖及其很多的维他命与营养元素。好的苹果口味甜酸适当,且清甜味外焦里嫩、口味不涩,这挺大的缘故取决于苹果带有的葡萄糖gi值低,相对而言不容易对身体造成承担。而此外,苹果中带有的钾元素可以合理地调整身体不必要的钠原素,维持身体电解质溶液的均衡,让人体处在1个舒服的情况。除此之外,苹果还带有很多膳食纤维素,膳食纤维素针对人的肠胃及其毛细血管常有必须的好处,必须水平可以具有控脂控油补水,防止高血压、直肠癌等病症的功效。现阶段许多人喜爱去皮吃红苹果,觉得那样更为环境卫生身心健康,却不知道那么做会挺大水平的减少苹果的营养使用价值,苹果的外果皮中带有很多的类黄酮,它是这种抗氧剂,可以减少早亡的风险性,特别是在是心肌梗塞的风险性。  实际上,去皮吃红苹果的缘故关键還是感觉苹果“脏”,而脏的元凶其实是蜡和化肥。先而言说蜡。很多人觉得苹果打蜡是以便让它看上去更有光泽度,进而具有诱发顾客选购的目地。这类念头我觉得是存有成见的。苹果自身是这种非常容易空气氧化的新鲜水果,大部分那时候,苹果打蜡是以便运送全过程中的冷藏。通常情况下,天然树胶等对人体没害服用蜡在苹果运送中是被容许应用的。可是都不否定有不法商家庭装工业生产蜡替代服用蜡的状况,工业生产蜡中带有汞等重金属设计元素,对身体危害。针对通常人而言,愿意区别服用蜡与工业生产蜡并不易,此刻就必须有关的仪器设备协助来进行了。通常情况下,假如碰到必须区别打蜡苹果的状况,顾客能够把试品送至特定的快检组织,依靠莹光光度计,有关检验工作人员能够非常好鉴别出难题苹果。残留农药分析仪(YL6500 GC)对于化肥就是说另外难题了。直到现在,蔬菜水果栽种中彻底不应用化肥概率极低,可是不在应用要求外的化肥的基本上,撇开使用量谈毒副作用就一些耍无赖了。对于微量分析的农残,平时的清理早已能够保证服用安全性,假若确实不安心,依靠粮食农药残留检测仪还可以保持有机磷及氨基甲酸酯类农残量的迅速检验。但是必须提示大伙儿的是,现在市面上的家庭装检查仪技术性尚未成熟期,欠缺精确性,結果不可靠,假如确实有要求還是必须寻求帮助靠谱的检测中心。最终还是提几句,虽然苹果益处多多,可是具体服用中还是必须留意量的把控,谨记不必贪食。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.11.03

气相色谱和液相色谱仪的区别

  色谱仪是一种用来进行色谱分离分析的装置,凭借其独特的分离能力以及准确度较高的分析能力,在食品安全、工业生产、医疗制药等领域都有较为广泛运用,在我们生产生活的各种领域发挥着重要的作用。  色谱仪的种类有很多,其中气相色谱和液相色谱是较为常见的两种色谱技术,今天我们就气相色谱和液相色谱的异同做个简单的讲解。YL6500GC气相色谱仪  两者的差异  1. 流动相区别  正如名字中所提及的,气相色谱的流动相为惰性气体,流动相与组分无亲合作用力,只与固定相有相互作用;而液相色谱的流动项为液体,与组分间有亲合作用。  2.色谱柱长度的区别  气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效,色谱柱长度也在几米到几十米不等;液相色谱的色谱柱通常在几十到几百毫米。  3.分析样品的选择  气相色谱一般选择相对分子质量较小、低沸点、易挥发、热稳定性强的样品;液相色谱一般用于分析高沸点、难挥发、热稳定性差、分子质量较大的液体化合物。  4检测限制  气相色谱使用时需要将样品在气化室气化,需要较高的检测温度,并且采用的是尖头进样针,液相色谱则不需要对样品气化,常温即可检测,同时采用的是平头进样针。YL9100液相色谱仪  两者的共同点  气相色谱和液相色谱的基本原理相似,本质上,都是利用“相似相溶”原理,利用色谱柱进行分离。同时在质谱联用领域,两者都可以成为质谱联用仪很好的分离项使用。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.11.01

487项推荐性国家标准计划发布 含多项仪器分析方法

近日,国家标准化管理委员会下达了2019年第三批推荐性国家标准计划。本批计划共计487项,其中制定353项、修订134项,推荐性标准485项、指导性技术文件2项。  在487项推荐性国家标准中,有多项涉及仪器分析检测标准,如火焰原子吸收光谱法、分光光度法、扫描电镜法、二次离子质谱、高效液相色谱法等,仪表网整理如下。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.11.01

农业生产中气相色谱的有什么应用?

气相色谱法是现代、快速、灵敏的分离分析技术,特别是近几年由于色谱法的发展,气相色谱分析不仅应用于医学、环境保护、石油以及食品工业等方面,而且也广泛应用于农业产品的分析检测,在蔬菜水果检测,土壤分析检测,水质检测检测有广泛的应用!  一、气相色谱仪发展进程  历史上最古老的一定意义上的气相色谱仪是捷克色谱学家JaroslavJan在1947年发明的。这台仪器只能测室温下为气体的样品,虽然简陋,但对当时气相色谱的研究具有巨大的推动作用。1952年气相色谱的发明使得气相色谱技术得到广泛的使用,随之而来的是气相色谱实验技术和实验设备的不断成熟。气相色谱仪得到了足够的发展空间,所以成为了物质分析检测类仪器领域的领军者。YL6500GC气相色谱仪  近年来气相色谱技术与其他技术的联用更是得到了十分迅速的发展,其中主要是与质谱、光谱的联用。气相色谱可以有效分离复杂混合物,但对未知物却不能进行定性鉴定;而质谱、核磁、光谱则是鉴定未知物结构的有效工具,但是要求分析的样品尽可能简单,对于复杂混合物的鉴定则具有较大的难度。因此色谱和这些技术的联用便成为揭开复杂混合物中未知物结构面纱的有效工具。近些年来,直接将两种技术联用成为一种重要的实验手段。  二、气相色谱仪应用现状  目前,气相色谱技术已经应用于社会的各行各业。在石油化工分析中,它具有强大的分离和定量能力以及出色的性价比,在石油勘探、石油加工研究以及生产控制和产品质量把关等方面起着重要的作用,目前可以与之分天下的其他仪器少之又少;在环境分析中可以有效测定大气飘尘和气溶胶中的污染物以及大气中挥发性污染物及有害气体;在测定农作物中农yao残留物也具有广泛的应用,目前大量的实验证明气相色谱法不但可以有效满足农yao残留成分的分析,还有分离性好、操作简单、灵敏度高的特点。除此之外,还广泛应用生物分析、药物分析、食品分析等领域。  三、气相色谱在农业方面的应用1.气相色谱仪检测蔬菜水果中农yao残留的应用  食品农产品的农yao残留检测项目日益增多、限量要求日益严格。在分析仪器高度发展的今天,样品的处理技术在农yao残留分析中占据越来越重要的位置。蔬菜水果很多含有农yao成分,气相色谱仪能实现实现了对基质复杂的蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟lu氰菊酯、氯qing菊酯、氰wu菊酯、丙炔氟草胺及茚虫威等多种农yao残留的快速检测。残留农药分析仪(YL6500 GC)2.气相色谱仪分析种植土壤中的应用  土壤中土壤污染物大致可分为无机污染物和有机污染物两大类。无机污染物主要包括酸、碱、重金属,盐类、放射性元素铯、锶的化合物、含砷、硒、氟的化合物等。有机污染物主要包括有机农yao、酚类、氰hua物、石油、合成洗涤剂、3,4-苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。土壤物质在农业方面一我肯定会给农作生长带来影响,气相色谱在土壤中的应也比较多出,利用气相色谱仪可以检测突然中各种农yao残留,如六六六,有机农yao等等。气相色谱还可以检测突然中的一氧化氮等各种有毒qi体检测。气相色普仪还有科技检测土壤中各种石油组成的分析等很多应用!3.气相色谱在农业生产检测水方面的应用  农作物生长肯定离不开水,所以在水的检测要求在农业生产中也尤为重要!气相色谱采用不同检测器分析了可以的水体各种有机污染物,如气相色谱可以检测水质的化学污染物、有机氯农yao、有机磷农yao,微量金属等各种物质的检测。水质监测质量和水平的提高依赖于监测技术的发展。气相色谱法作为一种科学的、先进的分析检测手段,也必将会农业生产水资源保护和管理工作中发挥重要的作用。  总之,我们是一个农业大国,农业经济也是占我国的主导经济,随着高科技技术的快速发展,气相色谱技术将农业生产中得到越来越多的应用,因气相色谱分离效率快,检测灵敏度高,选择性好等各项优点会在农业生产应用中发挥巨大的优势!------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.31

分析科学 创造未来--BCEIA2019圆满落幕,北京瑞利祥合再次相约BCEIA2021

2019年10月26日,为期四天的第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)在北京•国家会议中心胜利落下帷幕。今年的BCEIA盛况空前,活动缤纷,无论规模还是专业水平,都超越了往届。国内外许多重量级嘉宾齐聚一堂,高水平、新颖的学术报告你方歌罢我登场;前沿、尖duan的科学仪器设备触目皆是;参会观众摩肩接踵,24日京城小雨,道路湿滑,观众人数不减反增。  展位面积达到35000平方米,564家中外展商,专业观众登记28650人,创历史新高.    BCEIA2019于2019年10月23日在北京·国家会议中心举办,10月份正值建国70周年大庆。展馆面积35000平米,比上届增加10000平米以上。共计564家中外展商。欢现场注册登记的专业观众人数达到28650人,创历史新高。现场专业观众登记中国分析测试协会常务副秘书长张渝英、科学技术委员会委员吴波尔陪同大会主席程津培院士参观展会参展商:北京瑞利祥合近千场学术报告令人应接不暇,前沿主题内容引人入胜BCEIA2019共举办了包括大会报告、分会报告、专题论坛、墙报、同期会议等多种形式的学术报告近千场,特别新增了“分析检测与体外诊断”和“科学仪器发展”两个国际高峰论坛,这是主办方中国分析测试协会在BCEIA举办史上学术报告会之外进行的首次尝试与创新。分析检测与体外诊断国际高峰论坛聚焦生命科学、精zhun医学等热点研究领域,将分析科学与体外诊断两个不同学科融合起来,促进“健康中国”大战略的实施与发展。科学仪器发展国际高峰论坛邀请国际分析仪器领军企业负责人作主旨报告,并采用专题讨论的方式,围绕全球科学仪器市场发展趋势、科学仪器后市场服务、生命科学创新与发展、中国仪器企业如何参与全球化竞争等问题,展开了热烈的讨论。分析检测与体外诊断国际高峰论坛近600家展商同台竞技 各展风采   人工智能、物联网、量子等新技术引领风尚BCEIA2019吸引了国内外564家科学仪器企业参展,新产品、新技术层出不穷。第三届国家重大科学仪器设备开发专项暨地方科学仪器开发专项成果展作为BCEIA的特色展区也同期举行。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.31

不同种类的气相色谱检测器各自的优缺点分析

我们知道对于一台GC的制造,检测器是心脏。因为GC配置何种检测器决定了:①仪器整体结构;②气路系统的配置(如:气体过滤系统、进样系统、安装何种色谱柱、气密性和死体积要求等);③电气配置(电源、信号放大、温度控制精度,抗干扰措施等)。现就各种检测器性能、特点和缺点等不同做以下介绍:  ⑴氢火焰离子化检测器(FID):  应用范围:特别适用于有机化合物常量到痕量分析。是环境领域空气和水中痕量有机化合物最好的检测手段。是所有常规检测器中唯一可进水样的检测器,FID是目前GC必备的检测器之一。  类型:质量型通用型(80%的分析项目);  检测限:D≤2 X10-12g/s; zui小检测量:m小≤1x10-10g(参考); 最小检测浓度:C小:10-8∽10-9(参考)  线性范围:107  响应时间:~1ms(zui适合直接进样用于毛细管色谱分析);  操作特点:a)属质量型,峰面积不随载气流速改变;b)稳定性好:S和D对气流和检测器温度波动不敏感;c)定量简单:对有机物中同系物相对S值几乎相同;d)近似理想的检测器、结构简单、寿命长、几乎不需维护;e)唯一可进水样的常规检测器;  不足:a)操作中一般需用N2,H2和空气等三种气源;b)气路相对杂质,操作中的点火或获得zui佳性能要反复调节气流比,这点与其它检测器相比显得麻烦。  ⑵电子捕获检测器(ECD):  应用范围:用于分析痕量电负性有机化合物zui有效。常见电负性化合物如:卤代烃、含磷、硫、卤素化合物,金属有机化合物,羟基、硝基以及共轭双键化合物等。另外,有时也用10-6永久气的痕量氧分析,或经转化无极性样品的分析。目前ECD已广泛用于:生物化学、医学、药学、农药残毒、环境以及气象示踪等领域的痕量分析。  类型:浓度型高选择性如:四氯化碳和正己烷灵敏度之比可大于108以上;  检测限: D : 10-12~10-14g/ml; zui小检测量:m小∽10-13g(参考); zui小检测浓度:≤1x10-11g/ml (参考)  线性范围:102∽104 (依赖于工作原理和工作条件);  响应时间:几百毫秒∽ 1秒(主要决定池容,若配毛细管分析,应尽量选用响应时间小的ECD);  操作特点:a)常规检测器中灵敏度zui高,必备检测器之一;b)浓度型:峰面积随载气流量而变;c)稳定型:稳定型比FID差,S或D对载气和温度波动特别敏感;d)仅用一种气体,日常操作在所有的检测器中zui简单(误操作除外);  主要不足:a)zui容易引起误会的一个检测器,在日常操作中需要注意事项特别多,若不注意,立刻会引起稳定性变坏,S大幅度下降,线性变窄(恢复正常工作状态需时间长),因此,常误认为是一个zui不好操作的检测器。 b)建立色谱分析方法比较困难和费时,如:样品的予处理、色谱柱制备老化、系统的干净程度、使用的溶剂器皿等都要有特别必要的要求;  ⑶火焰光度检测器(FPD)  ①应用范围:是一个高灵敏度,高选择性检测器,针对含磷、硫有机化合物和气体中的硫化物进行痕量分析,如:石油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水质污染中的硫醇;空气中的H2S、SO2、CS2;;农药残毒、天然气中的硫化物等气体分析。FPD对含硫化物灵敏度的次序为:硫化物>二硫化碳>二氧化硫。FPD测磷时不如NPD高,在单为检测磷痕量分析时,从多方面分析比较,选购NPD更优于FPD。  1) 类型:测磷时为质量型,测硫时S正比于样品浓度的1.5 ∽ 2次方(依赖于检测器结构或操作  2) 条件);高选择性,对非敏感性组分选择性大于104 ∽105;  3) 检测限: DP≤ 1×10-12g/s DS≤ 1×10-11g/szui小检测量(参考): m小(P) ≤10-10g,  4) m小(S)≤10-8 g zui小检测浓度(参考): C小(P)≤10-6∽10-8 C小(S)≤ 10-5 ∽ 10-7;  5) 线性范围: 测磷:>103 测硫≥102 (依赖于检测器结构);  6) 响应时间: ≤0.1秒 (一般可直配毛细管柱分析);  7) 操作特点和不足:  a)在气相色谱法中,用FPD测痕量硫比其他方法具有灵敏度高,选择性大,仪器操纵方便稳定。但是zui小检测浓度(≤10-7),需选购脉冲火焰光度检测器(国内未见生产),价格偏高,推广还有一定困难;  b)依据FPD测硫工作原理,双火焰与单火焰相比,测硫灵敏度低,但线性宽有利准确定量。在选购时视要求而定;  c)由于硫化物化学特性,进样系统、色谱柱、检测系统与其它检测器相比,使用材料惰性要求高,操作中要注意上述问题的不良响应;  d)相对FID而言,FPD操纵时zui佳气流比,检测器温度不但在测磷或硫时不同,而且与某一具体组分的化学性质有关,若选择不当,灵敏度、选择性、线性范围均受到影响,这给操作带来很大不便;  e)NPD检测磷比FPDzui小检测浓度要低1∽2个数量级,虽然两个检测器成本相近,但NPD操作相对方便简单,仅做含磷痕量分析时可考虑选购NPD;  ⑷热离子化氮、磷检测器(TID,NPD,TSD,AFID):  适应范围:NPD属于高灵敏度,高选择性检测器,特别适用于对含氮和磷的有机化合物做痕量分析。如前所述测磷时和FPD相比应优先选用。目前NPD广泛应用于:环保、食品(农残)、药物(麻醉品、毒pin、氨基酸的派生物等),生化(含氮代谢物),法医、香料等领域。但应指出:由于国内硬件欠缺或认识不足,今后有待提昌普及。  类型:浓度型还是质量型响应特性,依赖于操作条件,实际工作时应选择在质量型下工作为好。高选择性对非敏感性组分的选择性均大于105以上。  检测限:DN≤ 1×10-13 g/s, DP≤5×10-14 g/s;zui小检测量(参考):m小≤ 1×10-12g;  zui小检测浓度(参考):1×10-11∽ 10-12;  响应时间:  操作特点和不足:  a)结构简单,成本较低,基本同于FID,GC必备的检测器之一;b)用三种气源,除H2流量需细调以外,切同于FID,因此可以和FID公用一个气路系统;c)主要不足:ⅰ)新碱珠需老化稳定一段时间;ⅱ)寻找zui佳气流比比FID略为困难;ⅲ)碱金属珠有一定寿命(决定操作条件的应用),因此运行成本较高  ⑸热导检测器(TCD):  TCD是一种中等灵敏度,无选择性通用检测器。原则上将不适合做痕量分析,但由于结构简单通用性强,不破坏样品,成本低和操作简单等原因,人们不断完善它,如:①采用新的供电原理;②选用新的热丝材料;③减少池容;④改进气路;⑤加前置放大;⑥提高池体的控温精度等,极大的提高了信/噪比,因此在某些永久气体或低沸点组分分析中的痕量组分zui小检测浓度可达10-6∽10-7。。由于TCD属于浓度型检测器它对操作条件,如:温度波动,压力流量波动十分敏感。实践证明:用它做痕量分析对操作条件要求十分苛刻。因此,选购时要特别谨慎。  ⑹惰性气体(氦,氖)离子化检测器:适合于气-固色谱中,做永久气体中痕量组分分析的检测器还有氦气或氩气作载气的离子化检测器,两者的基本工作原理:氦和氩原子在高能电子轰击下被激发为亚稳态,样品组分进入检测器后与亚稳态氦或氩原子碰撞使样品分子电离,得到基流大幅度增加检测电信号。氦和氩的亚稳态能量分别为19.8eV和11.6eV。目前HID主要用于高氦中杂质检测,AID用于高纯氩气生产与使用中的痕量杂质分析。由于上述两种检测器主要用于永久气体的分析,所以要求载气本身的纯度特别高,还要预防周围环境气对工作的干扰,这给实际操作带来了不少困难。选购时要做好思想准备。另外,由于生产批量小或需进口,价格偏高也防碍了普及与推广。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.30

343项国家标准获批发布 与色谱,光谱等多项仪器仪表相关

近日,国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准公布了《滚动轴承 向心轴承止动槽和止动环 尺寸、产品几何技术规范(GPS)和公差值》等343项国家标准和2项国家标准修改单。在343项国家标准中有多项涉及仪器仪表分析检测标准,如电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、傅里叶变换红外光谱法等。仪表网整理如下。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.30

气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护?

气相色谱仪的气路系统,是一个要求载气只能按指定管线和方向流动的连续系统,在操作过程中要求严格密封。对整个气相色谱仪的维护,主要包含以下方面:进样口维护标样测试进样系统,俗称气化室或样品口,是将样品气化送入色谱系统之前,且分析中保证系统不漏气而设置的一种特殊装置。进样口是仪器的重要组成部分,也是引入污染、引起干扰的道关。进样口污染与否,直接表现是色谱特征,准备一份标样进行测试,可以在不确定进样口是否污染时用标样进行验证。定期更换进样隔垫进样口隔垫漏气是气相色谱常见故障。进样次数过多后,进样垫针口磨损扩大老化等,就容易漏气。漏气一方面损失载气,造成资源的浪费;另一方面,隔垫的老化降解也会给分析带来干扰,如鬼峰。因此需要定期及时更换。一般隔垫可达到使用100次以上的寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如BTO低流失隔垫可达400次以上,而红色硅胶隔垫为100次左右。YL6500GC气相色谱仪及时清洗进样针干净的进样针能避免样品记忆效应的干扰。更换样品时要清洗,用同一样品多次进样时也要用溶剂及样品清洗进样针,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶剂清洗,清洗时不能堵塞针头,抽出推杆,用另一个进样针把清洗溶剂注入,再插入推杆轻轻地   把溶剂从针中推出。要彻底清洗进样针,一般可用下列溶液依次清洗,5%氢氧化钠水溶液,蒸馏水,丙酮,氯fang,后抽干,不宜用强碱性溶液洗涤。如发现进样针内有不锈钢氧化物影响正常使用时,可在不锈钢芯子上蘸少量肥皂水塞入进样针内,来回抽拉几次就可去掉,然后再清洗即可,以免残留的样品粘牢针芯,造成进样针报废。进样针是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净存放,不要随便来回空抽,特别是在将干未干的情况下来回拉动,否则会严重磨损,损坏其气密性,降低准确度。定期检查并清洗进样口及衬管进样口衬管长期使用后,因为样品中不挥发性成分残存的缘故,会发现衬管内积有焦油状物质,此外还会有颗粒状物质积存,如隔垫碎屑、样品中的固体物质,这些都会干扰分析的正常进行。因此,要定期检查并清洗进样口及衬管。一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏表面产生活性点,然后放在烘箱70℃烘干后,冷却密封存放即可。及时更换毛细管柱密封垫密封垫漏气是气相色谱仪常见的故障之一。不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫,即使同一根色谱柱卸下重新安装,hao更换新的密封垫。常使用的密封垫有三种:石墨、Vespel/石墨(85%/15%)、Vespel,其gao使用温度依次降低,但机械强度及寿命依次增加,因此应根据密封垫的材质、耗损程度来决定是否需要进行更换。使用纯度合乎标准的气体载气要用高纯级的,以避免干扰分析,污染、损坏色谱柱及检测器。因为相对载气来说,色谱柱和检测器更贵重,如一根色谱柱的价格是高纯氮气的20倍以上。定期更换气体净化器填料净化器在气相载气系统中作用很大,可以帮助除去气源中污染设备和影响分析结果的水分、烃类、氧气等杂质。对用于除水分的变色硅胶来说可根据颜色变化来判断其性能,而分子筛等吸附有机物的净化器就不容易用肉眼判断了,一般经验为3个月更换一次。更换零部件要逐一进行修理进样口时,不要一次更换多个部件,那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件,测试后再更换另一件,这样可能更准确。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.25

食品标签“欺骗”消费者?检测仪器带你走出误区

“健康”是大多数人追求的一种状态,为此人们付出了许多行动——尤其是在饮食上。随着肥胖成为一种较为常见的情况,人们开始控制自己的饮食平衡,不少人甚至主动去选择一些看起来低卡路里、低脂肪、低能量,或者看起来不容易残留有害物质的食物。但是,你是否知道,这些看起来更健康的食物可能只是商家利用食品标签营造的一个“骗局”。尽管,在合法前提下,食品标签的使用需要符合事实,但是这不意味着它不能断章取义地误导消费者。当我们走进商场,绿色食品层出不穷、无糖饮料琳琅满目、非油炸零食层出不穷;但是,你是否想过绿色食品不一定健康,无糖饮料可能使用了甜味剂,非油炸食品可能一样高油脂、高热量。绿色食品尽管是经过食品品重金属含量检测仪、食品农残快检仪等多种仪器层层把关,确保符合国家食品安全标注及各自的限制指标才会被允许销售的食品。但是,这些只能保证食品本身的安全性,却不能保证食品健康程度。事实上,膨化食品、部分含酒精也可以申请绿色食物,而这些显然很难和健康食品挂钩。无糖饮料的定义就更微妙,其实按照目前市场上无糖饮料的标准来看,无糖饮料应该是“无添加蔗糖的饮料”的简称,但是,无添加蔗糖并不意味没有添加其他调节甜味的物质。其实,如果你是习惯看配料表的消费,很容易就会发现上面写着诸如安赛蜜这种甜味剂。当然从客观的角度上来说,这类甜味剂初衷大多数是用于满足糖尿病等特殊人群对于甜味的需求,安全性是可以保障的,不过有一说一,长期摄入甜味剂饮料,同样可能对人体的肝脏和神经系统造成危害。需要额外提一句的是,目前甜味剂在食品中的使用有明确的标准限值,有关机构也会定期抽查市面上售卖的产品是否存在违规使用的情况。实际检测过程中,考虑到甜味剂种类繁多,想要定性定量的检测具备一定的难度,一般会采用气质联用法。至于“非油炸,更健康”的问题,可能只能怪小时候电视太好看,被广告耽误了。首先,非油炸并非不用油,只是换了一种烹饪形式,最hou食物的含油量并不一定就有明显的减少;再者,许多食品高脂、高热量并非是油炸引起的,简单的来说,烘烤出来的薯片一样是膨化食品,热量同样可以媲美两碗半米饭。当然这里也不是否认非油炸食品,只是从健康的角度,比起烹饪方式,消费者应该更加注意零食的配料、营养成分等指标,依次来判断食物的健康程度。另外,许多消费者存在谈添加剂色变的情况,撇开对于添加剂概念的误区,这并非不能理解。的确,添加剂的使用一定程度上是为了食品更好地保存或者更好的口味,但是,规范是硬要求。基本上,每次抽检有关部门总能发现一些咩有按规定在包装上正确标注添加剂的情况,而其中又有很大一部分是刻意打“马虎眼”,防止消费者因为添加剂的使用而选择别家的产品。但是,用了就是用了,这么做和欺诈消费者无异。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.25

气相色谱进样系统的保养

气相色谱仪主要由六大系统构造而成,分别是:载气系统、进样系统﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理系统,进样系统在色谱法中的应用是将气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。气相色谱进样系统包括:样品引入进样器和汽化室。为了达到较为准确的分析效果,除了选择合适的进样口与进样系统之外,气相色谱进样系统的保养也很重要。首先,进样系统设置工作参数应满足以下要求:1.样品中的溶剂峰不应干扰溶质组分峰的定量;2.同一色谱条件下,样品组分性质如沸点、极性、分子量大小等有差异的,分析结果都不应失真;(与分流进样口的进样歧视有关)3.保留时间重现性好,相对标准偏差应4.峰面积重现性好,相对标准差应5.实验时,热降解、分子吸附、分子重排等化学反应对分析结果的影响,应在可忽略范围内;(考察进样口的惰性)6.进样系统清洁程度不影响柱效;(维护好进样系统)7.对样品的痕量组分与主成分,分别定量与表征,样品回收率都能符合要求;(针对与某些特定的进样技术相配合的进样口,如,顶空进样等)8.色谱柱的操作条件变化,不应影响进样过程与分析结果。(考察色谱柱的温度,尤其是初始温度,对分析结果的影响)进样口的日常保养:首先要确保气相色谱仪各个部件处于正常的工作状态。检测气源(建议低于2MPa时更换气瓶),检查是否漏气,进样口温度不要超过隔垫的zui高使用温度,在进样前要注意样品的净化处理,使用质量好的进样器,减少隔垫碎屑的干扰。进样口的定期保养:更换隔垫;清洗或者更换进样针;进行泄漏测试盒维修;清洗或更换衬管/内插件;更换O形环;清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)等。同时,由于进样等原因,进样口隔垫的上面或者下面可能会残留凝固的样品。拆下后可先用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机溶剂擦拭零件,对擦不掉的有机物,可将零件泡在有机溶剂里一段时间后再擦除或者轻轻挂掉,或者放在有机溶剂里超声波清洗。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.24

国际气体分析技术委员会工作组会议及全体大会召开

2019年10月14日至10月16日, 国际标准化组织(ISO)下属的气体分析技术委员会(ISO/TC158Analysis of Gases)工作组会议及全体大会首次在中国召开,国内负责对口的全国气体标准化技术委员会(SAC/TC206)协助举办会议并组织中方专家参会。中国测试技术研究院化学研究所王维康博士作为ISO/TC 158专家组成员及ISO标准项目负责人参加了会议。参会人员包括ISO/TC158主席/荷兰计量院VSL气体实验室负责人Adriaan博士、ISO/TC158秘书处负责人Suiwan女士、英国国家物理实验室NPL气体和颗粒物部门负责人/CCQM-GAWG主席Paul博士、法液空国际高级分析专家Martine博士等多位国外气体领域的专家。在工作会议上,王维康博士作为ISO标准项目“气体分析-采样导则”负责人与各位专家委员讨论并确认了该标准的委员会草案(CD)修改意见,与会专家一致同意修改后的草案进入到最hou阶段标准草案(FDIS),计划于2020年2月底完成该ISO标准制定。受主席Adriaan博士邀请,王维康博士还参加了会后的ISO/TC 158工作组召集人闭门会议,参与讨论“ISO/TC 158/JWG 7 Hydrogen Fuel Analytical Methods”工作组的下一步工作内容。化学所作为国内“SAC/TC 206/SC 1/WG 1氢能与燃料电池分析方法标准制定工作组”的秘书处挂靠单位,将会紧紧跟踪ISO相关领域标准的制修订情况,加快国内氢气分析相关的标准化工作研究进度,满足我国氢能与燃料电池产业快速发展对氢气品质分析的紧迫需求。与会期间,王维康博士就气体标准物质的制备与应用、先进气体分析方法等问题与各国气体分析专家进行了深入的交流,得到了大家的充分认可与肯定,进一步扩大了中国测试技术研究院的国际影响力。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.24

气相色谱载气为何要用纯净的?

气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。作为一名实验室人员,载气是必不可少的一部分!气相色谱载气基本要求?载气的气体必须为惰性气体,即不与样品或者固定相反应。常用的载气有氢气、氮气、氦气、氩气,此外还有助燃的空气等。这些气体一般由高压钢瓶或气体发生器供气,需经过净化、稳压、流量控制和测量后进入气相色谱系统。YL6500GC气相色谱仪那么为何要求高纯度的载气?不纯净的气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性变劣等,所以载气必须经过净化。例如载气中如果含有杂质,可能会污染系统,或在系统中沉积,影响仪器寿命,同时还可能产生鬼峰等。如何得到纯净的载气?北京瑞利祥合小编建议您使用气体净化器,除去气体发生器中气体的水分杂质,尤其检测分析非甲烷总烃时,安装脱氧管,避免混杂的氧气造成出峰不规律。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.23

相约北京——瑞利祥合邀您共聚北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)

金秋之际,两年一度的分析测试行业盛会—BECIA今日开幕!作为分析测试领域的大型国际学术会议和展览会,BECIA在过去的30多年里成功举办了多届.身为科学分析仪器商的一员,瑞利祥合已来到了展会现场,与大家共享此盛会.瑞利祥合此次参展的品牌有YL色谱仪,LNI气体发生器,HTA自动进样器3个品牌,气相液相等8款仪器现场展示,看点多多,精彩不容错过.分析仪器赏仪器,聊技术,谈合作,看行业,拿礼品,瑞利祥合诚邀新老朋友莅临展位交流,分享,指导,洽谈.BECIA展会信息会议时间:10月23日-26日会议地点:北京国家会议中心瑞利祥合展位号:6F005    24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系我们网页右侧的在线客服,或致电:18921689768,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有http://www.rlxhtech.com(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.23

气相色谱法概述

以气体为流动相的色谱分析法称为气相色谱法一. 气相色谱法的分类  根据所用的固定相不同可分为:气—固色谱、气一液色谱。  按色谱分离的原理可分为:吸附色谱和 分配色谱。  根据所用的色谱柱内径不同又可分为:填充柱色谱和毛细管柱色谱。二. 气相色谱法的特点  它具有分离效能高、灵敏度高、选择性好、分析速度快、用样量少等特点,还可制备高纯物质。  在仪器允许的气化条件下,凡是能够气化且稳定、不具腐蚀性的液体或气体,都可用气相色谱法分析。有的化合物沸点过高难以气化或热不稳定而分解,则可通过化学衍生化的方法,使其转变成易气化或热稳定的物质后再进行分析。1. 高效能、高选择性:性质相似的多组分混合物:同系物、 同分异构体等;分离制备高纯物质,纯度可达99.99%。2.灵敏度高  ;3.分析速度快:几分钟到几十分钟;4.应用范围广:低沸点、易挥发的有机物和无机物(主要是气体)。  局限性:不适于高沸点、难挥发、热稳定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析。YL6500GC气相色谱仪三. 气相色谱仪主要组成部件及分析流程  一般气相色谱仪由五个部分组成:  1. 气路系统:气源、气体净化、气体流量控制和测量装置。  2. 进样系统:进样器、气化室和控温装置。  3. 分离系统:色谱柱、柱箱和控温装置。  4. 检测系统:检测器和控温装置。  5. 记录系统:记录仪或数据处理装置。  载气(常用 N2 和 H2、Ar)由高压钢瓶供给,经减压、净化、调节和控制流量后进入色谱柱。待基线稳定后,即可进样。样品经气化室气化后被载气带入色谱柱,在柱内被分离。分离后的组分依次从色谱柱中流出,进入检测器,检测器将各组分的浓度或质量的变化转变成电信号(电压或电流)。经放大器放大后,由记录仪或微处理机记录电信号-时间曲线,即浓度(或质量)时间曲线即色谱图。根据色谱图,可对样品中待测组分进行定性和定量分析。  由此可知:色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个关键部件。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.21

伪造化妆品名单公布 染发剂“难逃一劫”

近年来,我国化妆品行业的违法乱纪行为屡见不鲜。由于其所含的巨大利润空间,引诱不少违法分子铤而走险,不惜冒着违法犯罪的风险,制造并销售假冒伪劣产品。而这些不合格化妆品流入市场,导致相当一部分的“爱美”人士深受其害,花了钱不仅没有得到想要的效果,反而带来更多难以修复的皮肤及健康问题。就在近日,国家药监局发布通告,公布了包括采洁染发膏、新派染发膏、韩妃系列染发膏等染发产品在内的22批次假冒化妆品信息,并严格要求相关药品监督管理部门责令涉事企业立即停止销售此类伪劣化妆品,严查其进货渠道,发现违法行为须立即依法严肃查处。  我国作为化妆品新兴发展市场,消费水平正在快速增长。根据前瞻产业研究院发布的统计数据显示,2018年全球化妆品市场规模达到4880亿美元,我国占据全球12.7%的份额,市场规模达到4102亿元,成为全球第二大的化妆品市场。而当今社会工作压力大、紧张繁忙的快节奏生活引起的白发人士数量明显增多,加上现代年轻人都比较注重自身形象、追求个人品牌的打造等原因,为染发产品带来了广阔的市场空间。但是由于行业门槛低、监管力度不够,加之假冒伪劣产品短期内对人体健康没有明显影响等原因,导致了市场上的假货泛滥成灾。  据了解,使用不合格的染发剂可能会导致毛发损伤,出现干枯、断裂及脱落等现象。染发剂散发出的刺激性气味,会影响人的鼻喉等重要器官。严重的话,还会对皮肤较为敏感者造成过敏现象。不仅如此,染发剂内普遍含有对苯二胺这种致癌物质,长此以往会诱发体内细胞癌变,进而影响人体健康。另外,有些不良厂家还会在染发剂中添加铅、汞、砷、镉等重金属,增强染发效果。那么我们如何检测出染发剂中的有害成分,选择更加天然、安全、健康的染发产品呢?YL9100液相色谱仪液相色谱检测法是运用广泛的分析技术之一,它利用混合物在液体和固体或不互溶的两种液体之间分配比的差异,从而对混合物进行分离、鉴定。在检测染发剂中的对苯二胺时,将染发剂样品溶剂注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于染色剂中对苯二胺和其它物质与固定相的相互作用不同,所以会按不同的顺序离开色谱柱,检测器得到不同的峰信号,经过分析比对这些信号就可以得出染发剂中所含对苯二胺的组成及浓度。对于染发剂中的重金属元素,可以采用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子质谱法等方法来检测,通过微波消解等方法对样品进行消解,制备成所需溶剂,运用相关检测方法及仪器,快速准确的确定样本中重金属元素的含量。染发剂市场鱼龙混杂,在购买时应尽量选择知名品牌。另外,消费者可考虑市场上从植物中提取原料的染发剂,此类产品毒性相对较小,相对来说也更为安全。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.21

气相色谱中分流和不分流进样

分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比与原来设定(或测定)的分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成与原来的样品组成有差异,从而影响定量分析的准确度。在分流进样中,常常存在分流歧视。YL6500GC气相色谱仪影响分流歧视的主要原因有:a.样品组分的不均匀汽化,以及汽化后的汽化状态差异。即由于样品中各组分的极性、沸点不同,因而汽化速度不同。由于汽化室里的样品随载气流动,且样品从汽化室进入色谱柱的时间很短(以秒计),汽化速度不同,除了导致不同样品组分进入色谱柱时间不同外,不同组分进入色谱柱的汽化状态可能不完全一样。考察相对汽化快的组分与汽化慢的组分在分流口位置的组分浓度,汽化快的样品组分浓度相对偏小;且一般分流流量远大于进入柱内流量,汽化慢、汽化不太完全的组分,可能多从分流口流掉。b.不同样品组分在载气中的扩散速度不同。汽化温度的设置,衬管的选择,样品组分的分子大小不同、极性差异、粘度不同,以及样品汽化时的蒸汽膨胀因子差异,都影响扩散速度。在合适的汽化温度和衬管结构时前提下,分子体积小、粘度小、蒸汽膨胀因子大的组分,扩散速度较快。扩散慢的组分比扩散快的组分,在分流位置的浓度大,可能多从分流口分掉。c.分流比的大小,也影响分流歧视。不分流,就没有分流歧视;对于同样的样品,分流越大,越有可能造成分流歧视。如何消减“歧视”?有分流,就有分流歧视。应控制影响分流歧视的这些因素,以减少分流歧视对分离测定的影响。① 为减少样品组分的不均匀汽化和汽化后的汽化状态差异,对分离测定的影响,可选择较高的汽化温度。② 为减少不同样品组分在载气中的扩散速度不同对分离测定的影响,除了汽化温度的设置外,要选择结构适合分流的衬管。③ 为减少分流比大小对分离测定的影响,在样品浓度和柱容量允许的前提下,尽力选择小点的分流比。针对具体的样品对象,在汽化温度合适、衬管结构合理的前提下,可以按如下原则确定:如某样品,当重点考察的样品组分,一般大分子、高粘度、蒸汽膨胀因子小,因而扩散速度较慢,易多分流掉。如果该样品组分含量低,分流歧视对分离的出峰情况和定量结果影响很大,宜选择较小的分流比。具体实验时,应结合实验目的,综合考虑这些影响因素。具体工作时,一般先分析样品的性质,初设条件,再通过实验优化,选择能减少分流歧视的条件。如不了解样品的性质,可先选稍大点的分流比测定,再实验优化。气化室怎么设置?气化室即进样口内的腔室,其作用是将液体样品瞬间气化,然后再送入色谱柱。气相色谱分析时,对气化室的要求很高。首先,载气在进入气化室与样品接触之前应当充分预热,温度应接近气化室温度。因此,一般将载气管路沿着加热的气化器金属块绕成螺管,或在金属块内钻有足够长的载气通路,使载气能得到充分的预热。为了减小样品扩散的,减少死体积,应保证进样器能直接将样品注入加热区,因此气化室的内径和总体积应尽可能小,另外载气进入气化室后,应将气化了的样品迅速载入色谱柱,避免样品反转入气化室引起色谱峰的扩张,因此要选择合适的载气压力和流量。气化室是保证液体样品瞬间气化的加热器腔体,腔体由不锈钢加工而成。气化室作为一个加热器,必定会涉及到气化温度。作为一个“室“,必定有体积,也有死体积。当然,还有进样口与衬管、垫片等辅助设备。也有相应的指标参数。气化室的一般指标参数如下:①气化室温度的选择;②气化室的体积;③气化室的惰性;④色谱柱的初始温度;⑤隔垫吹扫功能。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.20

文物鉴定有困难 科学分析仪器来帮忙

前几日,一则重庆大学建造了一个“赝品博物馆”的消息在网上引起热议,重庆大学博物馆在开馆当日举办的艺术展览被指大多数展品都为粗制滥造的仿冒文物。目前,校方已经表态将核查赝品事件,重庆市文物局也已介入调查。赝品是文物收藏界挥之不去的阴影,可以说自有收藏始就有伪造的赝品,而分辨真品与赝品也成为收藏者必不可少的技能。传统的文物鉴定方法称为“眼学”,依靠鉴定者的经验对文物的年代进行判断,而主要判断的依据则是鉴定者观察到的器物细节,比如瓷器的胎、釉、彩以及器型等。曾经风靡一时的鉴宝类节目就曾在现场展示专家对文物的鉴定过程。虽然“眼学”是目前主流的文物鉴定方法,但其完全依靠主观判断的方式风险还是很大。无法量化的鉴定标准让许多新入门的藏友对鉴定结果抱有疑虑。许多高明的造假方式难以凭肉眼分辨,而个人经验也受限于专家水平无法适用于所有文物,因此高手“打眼”并不罕见。在文物管理部门,通常设立奇数成员的鉴定委员会,通过投票解决鉴定过程中产生的分歧。而普通收藏者也需要找多位专家相互验证,减少风险。随着分析检测仪器的发展,科学仪器开始进入考古界与收藏界的视野,成为“眼学”之外新的鉴定方式。目前学术界认可的科学鉴定方法主要有三种:碳14测定、热释光检测和化学成分分析。碳14测定是通过检测样品内碳14的含量,根据碳14的衰变过程计算样品的年代。碳14测定法一般通过加速器质谱进行测年,用于测定有机质文物例如纸、木雕与丝织物等的年代。但是这种方法误差很大,通常给出测量结果是一个较大范围的年代区间,而且碳14测定法检测出的是材料的年代,而不是文物的制作年代,例如对木雕进行碳14测定,检测出的是木材的年代,而不是木雕雕刻的年代。由于这些局限,碳14测定对收藏界来说并不实用,反而常用于古人类遗址的考古中。热释光检测是被世界知名拍卖公司与博物馆认可的古陶瓷检测方法。其原理是陶瓷在烧成后会随时间的增加不算吸收积累辐射能量,通过检测陶瓷内部的辐射能量就可以判断陶瓷烧成时间与现在相距多久。热释光检测在上世纪六十年代就已经发展起来,我国从上世纪九十年代开始也将热释光应用于文物鉴定,它的精确度较高,可以将误差缩小到±5%。YL2300 FTIR光谱仪化学成分分析主要利用拉曼光谱、X荧光光谱仪等光谱仪器分析文物的化学成分组成,例如瓷器釉质的化学成分配比、胚料的主量元素与微量元素的含量、种类、同位素比值等。不同年代、不同地点的文物在制作过程中的原材料与工艺各不相同,制作出的器物所含的化学成分也有差异,通过对比数据库就可以判定被测文物的年代与产地。而且化学成分分析法与前两种检测方法相比,有着适用范围广、无损检测不需要取样等优势,因此得到了越来越多的应用。科学鉴定方法目前仍存在很多局限,碳14测定与热释光检测的取样问题、光谱分析的数据库问题等都无法回避。而且文物鉴定中的很多标准还无法量化,现阶段“眼学”的地位仍然无可取代。但科学仪器已经可以在鉴定中发挥重要的作用,为专家提供专业客观的数据,减少主观鉴定的失误。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.20

农业生产中气相色谱的有什么应用呢?

气相色谱法是现代、快速、灵敏的分离分析技术,特别是近几年由于色谱法的发展,气相色谱分析不仅应用于医学、环境保护、石油以及食品工业等方面,而且也广泛应用于农业产品的分析检测,在蔬菜水果检测,土壤分析检测,水质检测检测有广泛的应用!气相色谱仪发展进程历史上最古老的一定意义上的气相色谱仪是捷克色谱学家JaroslavJan在1947年发明的。这台仪器只能测室温下为气体的样品,虽然简陋,但对当时气相色谱的研究具有巨大的推动作用。1952年气相色谱的发明使得气相色谱技术得到广泛的使用,随之而来的是气相色谱实验技术和实验设备的不断成熟。气相色谱仪得到了足够的发展空间,所以成为了物质分析检测类仪器领域的领军者。  近年来气相色谱技术与其他技术的联用更是得到了十分迅速的发展,其中主要是与质谱、光谱的联用。气相色谱可以有效分离复杂混合物,但对未知物却不能进行定性鉴定;而质谱、核磁、光谱则是鉴定未知物结构的有效工具,但是要求分析的样品尽可能简单,对于复杂混合物的鉴定则具有较大的难度。因此色谱和这些技术的联用便成为揭开复杂混合物中未知物结构面纱的有效工具。近些年来,直接将两种技术联用成为一种重要的实验手段。二、气相色谱仪应用现状目前,气相色谱技术已经应用于社会的各行各业。在石油化工分析中,它具有强大的分离和定量能力以及出色的性价比,在石油勘探、石油加工研究以及生产控制和产品质量把关等方面起着重要的作用,目前可以与之分天下的其他仪器少之又少;在环境分析中可以有效测定大气飘尘和气溶胶中的污染物以及大气中挥发性污染物及有害气体;在测定农作物中农yao残留物也具有广泛的应用,目前大量的实验证明气相色谱法不但可以有效满足农yao残留成分的分析,还有分离性好、操作简单、灵敏度高的特点。除此之外,还广泛应用生物分析、药物分析、食品分析等领域。YL6500GC气相色谱仪三、气相色谱在农业方面的应用1.气相色谱仪检测蔬菜水果中农yao残留的应用食品农产品的农yao残留检测项目日益增多、限量要求日益严格。在分析仪器高度发展的今天,样品的处理技术在农yao残留分析中占据越来越重要的位置。蔬菜水果很多含有农yao成分,气相色谱仪能实现实现了对基质复杂的蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、丙炔氟草胺及茚虫威等多种农yao残留的快速检测。2.气相色谱仪分析种植土壤中的应用土壤中土壤污染物大致可分为无机污染物和有机污染物两大类。无机污染物主要包括酸、碱、重金属,盐类、放射性元素铯、锶的化合物、含砷、硒、氟的化合物等。有机污染物主要包括有机农yao、酚类、氰hua物、石油、合成洗涤剂、3,4-苯并芘以及由城市污水、污泥及厩肥带来的有害微生物等。土壤物质在农业方面一我肯定会给农作生长带来影响,气相色谱在土壤中的应也比较多出,利用气相色谱仪可以检测突然中各种农yao残留,如六六六,有机农yao等等。气相色谱还可以检测突然中的一氧化氮等各种有毒qi体检测。气相色普仪还有科技检测土壤中各种石油组成的分析等很多应用!3.气相色谱在农业生产检测水方面的应用农作物生长肯定离不开水,所以在水的检测要求在农业生产中也尤为重要!气相色谱采用不同检测器分析了可以的水体各种有机污染物,如气相色谱可以检测水质的化学污染物、有机氯农yao、有机磷农yao,微量金属等各种物质的检测。水质监测质量和水平的提高依赖于监测技术的发展。气相色谱法作为一种科学的、先进的分析检测手段,也必将会农业生产水资源保护和管理工作中发挥重要的作用。总之,我们是一个农业大国,农业经济也是占我国的主导经济,随着高科技技术的快速发展,气相色谱技术将农业生产中得到越来越多的应用,因气相色谱分离效率快,检测灵敏度高,选择性好等各项优点会在农业生产应用中发挥巨大的优势!------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.18

第39个粮食安全日:检测仪器仪表筑牢粮食质量安全屏障

粮食安全是关系我国国民经济发展、社会稳定和国家自立的全局性重大战略问题。党的十jiu大报告指出,“确保国家粮食安全,把中国人的饭碗牢牢端在自己手中”。  经过多年努力,我国粮食实现了连年丰产。我国粮食产量在2003—2015年实现了“十二连增”,2018年粮食总产量达到13158亿斤,至今已连续7年超过1.2万亿斤,为保障国家粮食安全、促进经济社会发展奠定了坚实基础。  然而,我国粮食在“量”大幅增长的同时,“质”方面却存在不少问题。由于受到环境污染、农药使用不规范等因素的影响,我国粮食在重金属污染、农药残留超标等方面比较突出,极大地影响了我国粮食产业的高质量发展。  今天(10月16日),是第39个世界粮食日,主题是“行动造就未来健康饮食实现零饥饿”。在保障粮食数量安全的前提下,粮食质量安全已越来越受到重视。  粮食质量安全关系着国民健康、农业发展和社会稳定。一方面需要进一步增加科技投入,提高粮食的总产量;另一方面,加强粮食质量检测,提高粮食品质也尤为重要。  资料显示,我国粮食中呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素、黄曲霉毒素等真菌毒素检出率高,广泛存在于民众大量消费的玉米、小麦、稻米等粮食中。此外,我国1/5的耕地面积被重金属污染(近2000万公顷),每年受重金属污染的粮食高达1200万吨,经济损失高达数十亿元。  目前我国尚未建立从田间到餐桌的粮食质量安全保障体系,这也成为了制约粮食产业高质量发展的“短板”。粮食收储等环节缺乏现场快速鉴别手段和完善的制度保障,无法对超标粮食进行有效识别和分级存放,难以实现有效的监管。  2017年,我国开始实施优质粮食工程,开展粮食产业链“五优联动”,预期到2020年建成粮食质量安全检测监测体系,解决粮食质量安全监测预警与检验能力不足、基层检验监测机构严重缺失等问题。  为贯彻落实国家粮食工程计划,各地方政府也纷纷加强粮食质量监管,完善检测能力建设。湖北、山东、湖南、安徽等地的粮食质量安全检验监测站等开始招标采购粮食质量检测仪器,为粮食质量安全和餐桌上的食品安全保驾护航。  另外,面对海量的检测样本、五花八门的粮食种类,仅仅依托实验室的色谱仪、质谱仪等设备,根本无法满足需求。发展低成本、快速、高灵敏的生物快速检测技术是解决这一问题的根本途径。YL6500GC气相色谱仪  2018年,国家发展和改革委员会、国家粮食和物资储备局、科技部联合发布“科技兴粮”实施意见。《意见》指出,要大力实施“科技兴粮”要积极推进粮食质量和安全科技创新,突破快速检测技术瓶颈,研发粮食收购现场快速自动采集和质量检测仪器设备;研究建立我国主粮品质分类体系,开发专用粮食品质评价仪器等。  当前,我国食品安全领域检测需求每年保持着15%的增长率,免疫快速检测技术已成为快检市场发展的主流技术。该技术无需专业人员操作,成本低、便携,非常适用于基层粮食质量检测和监管部门使用。  随着检测范围的扩大,每年我国各级检测机构都积累了大量的粮食检测数据,对这些数据进行关联分析和知识挖掘,将有效提升粮食质量安全预警能力。2015年8月,国务院印发了《促进大数据发展行动纲要》,明确提出发展农业农村大数据,粮食行业是大数据产生和应用的重要领域之一。  目前,我国科技人员已经研发了系列重金属、真菌毒素、农药快速检测技术,通过加大粮食污染严重地区的样品采集密度,构建基于大数据的粮食质量的安全信息管理系统,构建粮食质量安全分类监管、量化分级管理和电子追溯和预警系统将成为可能。  面对粮食安全新忧,国内一些仪器企业也开始致力于食品安全检测技术的研究,为农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通等各个环节提供检测解决方案,为粮食的安全管控提供有力保障。  粮食安全是国之根本,在满足人民群众对美好生活的需要方面居于首位。在保障粮食数量安全的基础上,大力发展先进检测技术,满足人们对粮食安全营养、健康的需求,让中国人的饭碗在科技的支撑下端的更稳、更牢。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.18

气相色谱的日常维护的10个小妙招,你知道么?

购买一套了气相色谱仪价格不菲,都希望使用时间能长一些,所以日常的维护和良好的使用习惯可是必不可少的,这也可以让气相色谱仪器工作正常而且能保持好的检测效果,今天小编就给大家总结10个日常维护小妙招,抛砖引玉,仅供大家日常使用的参考。YL6500 GC 气相色谱仪一、按仪器使用说明书的规程操作这一点主要是针对新购置和安装的仪器,不仅要清点零部件与备件是否齐全,更要检查说明书是否齐全,一定要妥善保管这些资料,以备日后查阅。在独立操作仪器前,一定要认真阅读有关使用说明书,并且严格按规程操作。这是做好仪器分析的前体,而且当仪器出现问题时也方便与厂商沟通。特别是还在保修期的仪器,如果因为操作不当产生的故障或者损坏,厂商可是不会免费维修的,有时这笔费用还是相当客观的。二、保证汽化室密封垫的气密性             1、 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。             2、 由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。   三、 气路的经常性检漏             1、 一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。             2、 有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好??.都可能漏气。故要经常检漏!         四、 经常清理汽化室或衬管             1、 由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。       2、 汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,zui后加热通气干燥。五、热导检测器(TCD)的清洗             1、 拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。           2、 清洗时不能通电桥电流。否则会损坏检测器!!!六、 电子俘获检测器(ECD)的清洗           1、 清洗法同热导检测器。           2、 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三绿甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。           3、 对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高           4、 在清洗ECD时必要时做好个人防护!!     七、 氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。八、 氢焰检测器(FID)的清洗             1、 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。             2、 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。           3、 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。             4、 装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。             5、 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。   九、保留完整的仪器使用记录仪器使用记录是仪器的履历,应逐日记录,包括操作者、分析样品、条件、仪器工作状态等,一旦仪器出现问题,这是查找原因的重要资料。一些研究性的实验室往往不太注意仪器使用记录的填写,这是需要注意的问题。十、更换零部件要逐一进行维修仪器时,不要一次更换多个部件,这要容易造成故障原因的判断失误。应该一次更换一个部件,经测试后再更换另一个。这样既可以更准确的判断故障原因,也能避免不必要的开支。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.17

深圳开出首张电子烟罚单 检测仪器揭露电子烟危害

2019年10月14日,深圳南山区开出内地首张电子烟罚单,罚款50元,所以,不要以为抽的是电子烟就可以在公众场合随心所欲抽烟,在我国的新版《控烟条例》已经于10月1日起实施,规定深圳禁烟场所从七类增加至九类。其中,公共交通运输站站楼行人出入口外侧五米范围内、公共交通工具室外站台和等候队伍所在区域列入“禁烟区”。而此次被罚的6名烟民恰好就是在公交站台,有的人等车无聊了来一根,有的刚下公交车就来一根,无视禁烟标志,其中一名抽的是电子烟,他认为电子烟没有烟灰也没有烟头,是不会对环境造成危害的。那么应该怎样检测电子烟对环境造成的危害呢,我们可以采用气相色谱、液质联用仪或者气质联用仪等分析仪器,有效检测烟油中所含的尼古丁含量。由于电子烟排放的尼古丁也会对环境造成污染,因此还需要测定吸食后空气中的尼古丁浓度。凭借重现性好、检测精度高、速度较快等优势,高效液相色谱可以很好地用于这一项目的测定。此外,对于使用电子烟的人群,高效液相色谱也可以通过测定他们尿液、唾液和头发中尼古丁的含量,判断其受到电子烟的影响程度。YL9100高效液相色谱仪据了解,英国研究人员研究了电子香烟对呼吸系统的影响,他们发现,电子烟的蒸汽致使肺部里重要的免疫细胞罢工,从而导致组织发炎。这项研究发表在英国医学杂志Thorax 上,研究小组讨论了电子香烟液体和蒸气对肺泡巨噬细胞的影响。巨噬细胞参与了肺部主要的免疫反应,它们可以去除呼吸器官中的具有传染性、毒性或过敏性的粒子。研究小组发现,与暴露在液体里相比,这些细胞暴露在蒸汽中时,受到的损伤更大些。在我国新版《控烟条例》中有明确规定,“烟草制品,是指全部或者部分由烟草作为原材料生产的供抽吸、吸吮、咀嚼或者鼻吸的制品以及电子烟。”所以,电子烟也包含在内。那么我们应该怎么了解电子烟给人们带来的危害呢?据报道,今年3月以来,美国电子烟相关肺部受损人数已达1300人,分布在全美各州,而具体原因仍在调查中。现在,不止美国,韩国也出现了首例电子烟疑似肺病病例。10月14日,韩国发现了首例因使用液态电子烟而引发咳嗽、呼吸困难等肺部疾病的疑似病li,目前该患者病情已有好转。该患者此前一直抽卷烟,最近6个月期间持续使用了液态电子烟,在美国发生电子烟致死案例后,韩国政府上个月起劝告消费者不要使用液态电子烟。那么,令人闻风丧胆的甲醛又应该如何检测呢?重量法、滴定法、比色法、气相色谱法和液相色谱法等定量分析方法较为适用。比如测定甲醛的经典方法就是比色法,可用紫外可见光吸收分光光度计测定,满足分析极限、准确度和重现性方面的要求。近年来,气相色谱、液相色谱等方法也广泛应用于实际样品中甲醛的测定,有着操作简便、结果准确等优点。卫生组织普遍认为电子烟也是有害的,虽然比香烟更好点,但目前我们对它们之于健康的影响的研究还不够透彻。为了我们大家的健康,还是少吸烟,无论是香烟,还是电子烟。特别是在公众场合的情况下,还是不要吸烟为好。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.17

气相色谱“呆若木鸡”,是因为你不会这几招

如何提高气相色谱分析试验检测器灵敏度?  所用气相色谱仪特点不同,提高检测器灵敏度的有效手段不同。目前,对提高检测灵敏度的研究主要集中在样品的柱前处理上, 如,冷柱头进样技术、吹扫捕集、萃取、热脱附进样技术等。提高气相色谱灵敏度的方法如何得到更高灵敏度的气相色谱呢?  主要是使用溶剂浓缩的方法,溶剂浓缩的目的是不使用分流进样仍然可以得到尖锐的峰形,惟有如此,才能获得更好的灵敏度以及更好的分离度。YL6500GC气相色谱仪溶剂浓缩的两种方法第yi种是在不分流进样和直接进样时使用:  这种方法需要调节柱温箱,与前者不同的地方是溶剂和分析化合物必须同时在进样时在较冷的色谱柱上冷却凝结;  这些凝结的样品在色谱柱表面形成“样品泛滥带”(floodedzone);  当溶剂逐渐挥发时,样品泛滥带的面积就逐渐缩小,“样品泛滥带”分析物的浓度就渐渐增加。  等到溶剂完全挥发后,分析物就在很小的柱表面范围上凝结。第二种是当不分流进样时,液体的样品挥发后,在较冷的色谱柱上冷却凝结:  载气的体积比液体大很多,所以,当样品冷凝结时,样品就浓缩在色谱柱的一个小范围内。  所以说不论哪种方法,分析物或是溶剂和分析物必须在柱子的小面积上凝结。影响样品在色谱柱上凝结速度的因素有:  色谱柱的初始柱温,溶剂的挥发性,还有就是色谱柱固定相的比例。色谱柱柱温的初始温度:1.基本是最容易也是zui快做到的方法,一般说来初始温度愈低的话,分析物凝结的愈好。2.建议初始温度zui好设在比zui快出峰分析物的沸点低摄氏50度左右,温度保持的时间zui好就是非分流的保持时间。第二个重要的因素是色谱柱“固定相比例”(phaseratio):  愈低的固定相比例,意味着越厚的膜厚,膜越厚样品和溶剂越容易溶解在固定相。要改变此因素,也只能试试不同的柱子。这是当改变初始温度不可能达到的时候使用的方法。zui后一个可以改变的因素就是样品本身:  大部分时候,样品本身没法改变,但是,可以使用不同的溶剂以增加其效果,例如,溶剂的沸点与初始温度的差别愈大愈好,例如,柱温初始温度是摄氏30度时,样品使用的溶剂是乙酸乙酯(沸点摄氏77.1度)会比使用二氯甲烷溶剂好(沸点摄氏39度)。气相色谱分析实验中,如何提高FID的灵敏度?提出问题  灵敏度可以反映一台仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?分析原因灵敏度:  单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q影响FID灵敏度的因素:可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);    FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;解决方案  因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。下面主要从操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。①氮气/氢气(N2/H2)流量比N2/H2流量比会明显影响灵敏度:  各生产厂家的结构设计不同,N2/H2比zui佳值也不同,可用实验来确定,一般情况下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范围为宜。  若喷嘴孔径为φ0.4mm,载气流量可在20~30mL/min;若喷嘴孔径为φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右为佳。  其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证zui佳N2/H2比,用来保证zui佳灵敏度。②空气流量:  空气流量小于200mL/min时,流量大小对灵敏度有一定影响,一般大于250mL/min条件下,空气流量对检测器灵敏度有很大的影响。③放大器输入电阻与输出电路衰减值放大器输入电阻与输出电路衰减:  放大器输入电阻的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器输入电阻大小时,要兼顾仪器的信噪比。  放大器的输出电路衰减值,有1/10、1/25、l/S0,各生产厂家不同,内衰减比例也不同,改变或调节内衰减,也可改变FID灵敏度。如瓦里安公司的FID的灵敏度,可设定为9、10、11、12。  数字愈大代表灵敏度愈佳,数值差1代表信号以10倍增减。当然,前提是要保证放大器基线稳定。④进样口、色谱柱、气路和F1D喷嘴的清洁度:  进样口、气路或FID喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。(4)案例分析:  在采用HP-PONA色谱柱和FID对C1~C8烃类进行定性定量分析时,发现在相同组分同样进样量下,同种物质的峰面积仅为原来的80%,通过对色谱线路进行试漏,排除了管路漏气的因素,说明物质峰面积的下降应该是仪器的灵敏度减低了80%。  对色谱所用载气氮气、氢气、空气和尾吹气氮气进行了检测后,发现尾吹氮气被关闭。采用毛细管柱时所用载气(氮气)的流量仅为5mL/min,而氢气的流量为40mL/min,氮气与氢气比例严重失调所致。把尾吹气氮气流量调节阀设定到原来位置后,再进行测定,该物质的色谱峰面积恢复了正常。气相色谱仪的检测限和灵敏度大约在什么数值范围内小结    GC出厂后它的灵敏度基本上是固定了,我们所能做到的是zui大程度地发挥出它固有的性能:    1.优化H2和Air的比例,使样品充分离子化;    2.优化尾吹气流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同时,使峰变窄变高,也相当于改善了灵敏度;    3.保持进样口,FID 喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉;    4.用高纯度的气(载气、H2、Air和尾吹气),也能使噪音变小,灵敏度也就增加了;    5.用Low Bleeding的毛细柱,也能使噪音变小,灵敏度也就相应增加了。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.16

BCEIA分析仪器盛会----逛瑞利祥合展位 与色谱仪器相约

 两年一届的BCEIA展会2019年10月23日即将在北京国家会议中心举行,BCEIA展览会作为展示国际新技术新仪器.新设备的窗口一直以来受到国内外众多专家.学者.科技人员的持续关注,近年历届展会所展示的新仪器.新设备均超过3000余台,展品包括分析仪器.实验室器材.试剂.软件和分析测试服务等,参展商以先进的分析测试理念.产品和技术.解决方案和观众进行面对面交流.  瑞利祥合此次携带的参展仪器有YL6500GC气相色谱仪,YL9100液相色谱仪,YL6900气质联用仪,LNI气体发生器以及意大利HTA自动进样器等优越的分析仪器设备亮相BCEIA展会.2016年北京瑞利祥合技术发展有限公司取得韩国YL公司授权代理商资格,韩国YL是韩国有名的实验室分析仪器制造商.YL作为韩国优质的分析仪器制造商之一,经过20多年的不断研发,生产出可靠,优质的色谱仪器.YL仪器生产的GC,HPLC,AAS,FT-IR等高质量分析仪器,具有较高的稳定性,可靠性,灵敏度.同时还提供色谱数据系统,水净化系统,气体发生器和浓缩蒸发仪等提高实验室效率的设备.YL在全球范围内拥有客户超过50个国家.BCEIA分析仪器盛会,逛瑞利祥合展位,与色谱仪器相约,欢迎莅临瑞利祥合展位参观与交流(展位号6F005).    24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.16

《净水机水效限定值及水效等级》国家标准项目征求意见

  经研究,国家标准委决定对《净水机水效限定值及水效等级》拟立项强制性国家标准项目公开征求意见,征求意见截止时间为2019年11月10日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gb/gbSuggestionPlan?bId=1821查询项目信息和反馈意见建议。  我国人口基数大,水污染日益严重,健康饮用水的市场容量巨大.反渗透净水机内部核心技术部件是反渗透膜(Reverse OsmoslsMembrane),它将其它滤芯有机的组合在一起,并在各种水路元器件的配合下构成完整净水系统,以达到利用市政管网自来水制取饮用纯净水的目的.反渗透净水机目前zui大的缺点是浪费水,这也是制约消费者购买的主要因素。aquaMAX™Basic净水系列  同时,1:3的废水率对于水资源严重缺乏的我国乃至全世界的反渗透纯水机的使用者来说,无疑是个极大的浪费。作为水产品用水效率系列标准,《反渗透净水机水效限定值及水效等级》(GB 34914-2017)发布实施以来,规范市场发展,使商业竞争更加有条理,让反渗透净水机市场更和谐有序地发展。  但随着纳滤净水机、超滤净水机等其它净水机呈逐年上升的趋势,且这些机型都有排废水问题,为了规范净水机行业的生产制造,同时为了支撑我国水效标识制度,亟需修订原有标准,将纳滤、超滤等净水机水效指标纳入。  本标准规定了净水机的水效限定值、节水评价值、技术要求和试验方法。 本标准适用于以市政自来水或其他集中式供水为原水的饮用水处理装置。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.14

“重大科学仪器专项”2020年度申报指南征求意见

   为切实提升我国科学仪器设备的自主创新能力和装备水平,促进产业升级发展,支撑创新驱动发展战略的实施,经国家科技计划战略咨询与综合评审特邀委员会、国家科技计划管理部际联席会议,“重大科学仪器设备开发”重点专项已于2016年度启动。根据本重点专项实施方案的部署,现发布2020年度项目申报指南。  1. 高端通用仪器工程化及应用开发  共性考核指标:目标产品应通过可靠性测试和第三方异地测试,技术就绪度不低于8 级;至少应用于2 个领域或行业;明确发明专li、标准和软件著作权等知识产权数量;形成批量生产能力,明确项目验收时销售数量和销售额。  原则上,每个项目下设任务数不超过6个,承担单位数不超过8个,实施年限不超过3年。  1.1 四极杆飞行时间液相色谱质谱联用仪  研究目标:针对生物医药研发、生命科学研究、食品安全、环境监测等领域化合物高准确和高灵敏检测的需求,突破高分辨分析器技术、离子高效选择及控制技术、四极杆与飞行时间分析器串联技术等关键技术,开发具有自主知识产权、质量稳定可靠、核心部件全部国产化的四极杆飞行时间液相色谱质谱联用仪,开发相关软件和数据库,实现复杂基质中痕量蛋白、肽类和代谢物小分子等的精确分析。开展工程化开发、应用示范和产业化推广。  考核指标:信噪比≥150(柱上进样200fg利血平);分辨率≥30000(质荷比956离子峰);质量准确度单级模式≤1ppm,串级模式≤2ppm;质量稳定性≤2ppm/24小时;谱图采集速度≥50张/s;动态范围≥5个数量级;保留时间重复性≤2%。项目完成时产品应通过可靠性测试,平均故障间隔时间≥2000小时,技术就绪度达到8级。明确发明专li、标准和软件著作权等知识产权数量;形成批量生产能力,明确项目验收时销售数量和销售额。YL9900 LC/MS 液相色谱质谱仪  1.2 四极杆离子阱液相色谱质谱联用仪  研究目标:针对环境监测、食品安全和临床诊断等行业小分子标志物高准确高灵敏定量检测需求,突破高效率高稳定离子化、离子传输和多级串联质量分析等关键技术,开发具有自主知识产权、质量稳定可靠、核心部件全部国产化的四极杆-离子阱液相色谱质谱联用仪,开发相关软件和数据库。实现复杂基质样品中目标物质的准确定量分析。开展工程化开发、应用示范和产业化推广。  考核指标:质量范围优于20Th-2000Th;质量分辨率于3000;扫描速度≥20000amu/sec;串联分析级数(MSn)≥3;三级质谱检测信噪比≥500:1(50fg利血平样品),检测限≤5fg;峰面积重复性≤3%(1pg利血平连续进样10次);液相色谱zui大流速≥2mL/min。产品完成时应通过可靠性测试,平均故障间隔时间≥3000 小时,技术就绪度达到8级。明确发明专li、标准和软件著作权等知识产权数量;形成批量生产能力,明确项目验收时销售数量和销售额。  1.3 低温强磁场综合物性测量仪  研究目标:针对物理、化学、材料科学等领域对微纳器件和新材料电学、磁学、热学等物性测量的需求,突破免液氦低温恒温控制、高稳定度超导强磁场、全自动多物性测量系统集成等关键技术,开发具有自主知识产权、质量稳定可靠、核心部件全部国产化的低温强磁场综合物性测量仪,开发相关软件和数据库,实现对微纳器件和材料电学、热学、磁学物性的综合测量分析。开展工程化开发、应用示范和产业化推广。  考核指标:温度控制系统:1.9K~400K范围连续控温,温度稳定性≤0.2%(T≤10K)、0.02%(T>10K);磁场控制系统:磁场强度范围±14T,磁场中心处5cm 范围内均匀度达到0.1%;电物性测量:直流电阻测量范围1×10-8Ω~5×109Ω,测量精度0.1%(R≤200kΩ)、0.2%(R>200kΩ);热物性测量:比热测量灵敏度≤10nJ/K@2K,热电系数测量精度优于5%,热导率测量精度优于5%;磁物性测量:直流磁化强度测量灵敏度≤ 2×10-5emu ,交流磁化率测量灵敏度×10-8emu@10kHz。项目完成时产品应通过可靠性测试,平均故障间隔时间≥5000小时,技术就绪度达到8级。明确发明专li、标准和软件著作权等知识产权数量;形成批量生产能力,明确项目验收时销售数量和销售额。  1.4 聚焦离子束/电子束双束显微镜  研究目标:针对集成电路芯片设计修正和失效分析、样品3D重构、透射电镜样品制备等微纳加工技术需求,突破高分辨率聚焦离子束、高分辨率场发射电子束获得等核心技术,开发具有自主知识产权、性能稳定可靠、核心部件全部国产化的聚焦离子束/电子束双束显微镜,开发相关软件,开展工程化开发、应用示范和产业化推广。  考核指标:液态镓离子源聚焦离子束扫描分辨率≤5nm@30kV(双束重合点),能量≥30kV,束流≥65nA;聚焦电子束分辨率≤1.2nm@1kV(双束重合点),能量≥30kV,束流≥50nA;zui大样品直径≥150mm,Z向高度调节范围≥40mm;具备聚焦离子束材料刻蚀、沉积和透射电镜样品制备、3D 结构重构能力;具备聚焦离子束加工过程中扫描电子束实时观察能力。项目完成时产品应通过可靠性测试,平均故障间隔时间≥168小时,技术就绪度达到8级。明确发明专li、标准和软件著作权等知识产权数量;形成批量生产能力,明确项目验收时销售数量和销售额。  1.5 高性能流式细胞分选仪  研究目标:针对生物和医学等行业血液和细胞分析需求,突破单细胞多色荧光高效分光技术、百万量级细胞数据处理技术、微流控细胞分选技术等关键技术,开发具有自主知识产权、质量稳定可靠、核心部件全部国产化的高性能流式细胞分选仪,开发相关软件和数据库,实现对细胞、荧光微球等生物颗粒的分析、计数与分选。开展工程化开发、应用示范和产业化推广。  考核指标:激光器波长数≥4;激发荧光波长数≥30;荧光检测灵敏度:FITC≤80MESF,PE≤30MESF;细胞检测和分析速度≥70000细胞/秒;颗粒检测大小0.2μm-50μm。项目完成时产品应通过可靠性测试,平均故障间隔时间≥5000小时,技术就绪度达到8级。明确发明专lili、标准和软件著作权等知识产权数量;形成批量生产能力,明确项目验收时销售数量和销售额。------ 责任编辑:瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

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2019.10.12

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