【过滤膜的类型】聚四氟乙烯膜(一般用于有机相)几乎可以和所有的溶剂、酸和碱相容。尼龙66膜(一般用于有机相)可以和大多数溶剂、有机物和水相容,建议不要用于强酸、二氯甲烷和DMF。纤维素硝酸酯(一般用于水相)主要用于过滤器,可以和多数水性和非水性溶剂相溶,但不是所有的水性和非水性溶剂。再生纤维素膜一般用于HPLC生物样品和有机溶剂的制备和过滤,是通用型HPLC过滤器,具有广泛的溶剂相溶性,与蛋白质键合作用低,非常低的可萃取性.在样品溶液中有颗粒存在会造成故障时要用膜进行过滤。“漏”分两种:漏液和漏气。漏液:液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:接触硬件不当:在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。使用仪器不当:只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。漏气:漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。2.1过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。2.2透明流路管:指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的jian端对准管路的平整切口。4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。2.3输送泵和柱子:这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。2.4检测器:应该说整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯①的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.03
什么是“小树枝”?“小树枝”是一种含有精神活性物质的新型毒品,又被称为“雅典娜小树枝”“维也纳香薰”“派对小树枝”。这种新型毒品含有国家规定管制的合成大麻素MDMB-CHMICA,据江苏省办案检察官称,1克“小树枝”中含有的AMB-FUBINACA成分相当于5.5克海洛因,具有较强的致幻、兴奋效果,危害性不小于病毒、海洛因。说起毒品,几乎每个人都听过一句话:“珍爱生命,远离毒品”。可随着毒品形式的快速变化,毒品防范似乎也有了难度。而造成这一现象的原因就在于新型毒品花样百出,它们不仅种类丰富,其“伪装”更是“出类拔萃”。就如此次案件中的“小树枝”,它呈黑褐色,形似小树枝和巧克力棒,乍一看没人会将它与毒品联系到一起。除此之外,那些以跳跳糖、奶茶包、糖果、干花、邮票等为伪装的毒品,也常常使人防不胜防。可怕的是,这些毒品不仅难以用眼睛辨别,还会在味道上模拟零食正常口感,吸食方式也更具有隐蔽性。新型毒品发展快、危害大、隐蔽性高,对其进行管控的难度和重要性显而易见。而为了更、更准确的抓住毒品的“尾巴”,借助科技手段势在必行。YL6900 GC/MS气相色谱-质谱分析技术因为具有分离效果好、灵敏度高、分析速度块和定性准确等优点,在精神活性物质检测中有很好的应用。在气相色谱-质谱联用的基础上,辅之空纤维膜-液相微萃取方法或电化学增强固相微萃取方法,不仅可以做到检测快速,还降低了对检测样本量的需求。此外,气相色谱-三重四极杆质谱法也常见于精神活性物质检测领域。YL9900 LC/MS液相色谱-质谱联用技术作为一种重要的分析手段,因为具有高特异性、快速、高选择性等特点,可提供待检测精神活性物质的化学信息。而且与气相色谱-质谱联用相比,液相色谱-质谱联用减少了衍生化步骤,避免了物质受热分解给检测带来的影响,使得检测分析具有更高的科学性和准确性。以液相色谱-质谱联用为基础,液相色谱-电喷雾质谱、液相色谱-四极杆-飞行时间质谱、液相色谱-三重四级杆质谱等也诶广泛应用于毒品检测。此外,酶联免疫法、石墨印刷电极等技术在精神活性物质检测中也有一定的应用。毒品是社会“肿瘤”,打击毒品犯罪刻不容缓。希望随着人们法律意识的提供以及科学技术的发展,毒品犯罪会越来越少。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.03
典型的质谱仪,一般由样品导入系统、离子源、质量分析器和检测器组成,此外,还含有真空系统和控制及数据处理系统等辅助设备。质谱仪的分类,怕你不知道,还是再总结下吧。1 . 有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:(1) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪、气相色谱-飞行时间质谱仪、气相色谱-离子阱质谱仪等。(2) 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)同样,有液相色谱-四器极质谱仪、液相色谱-离子阱质谱仪、液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。(3) 其他有机质谱仪主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS)、傅里叶变换质谱仪(FT-MS)。2.无机质谱仪:包括:火花源双聚焦质谱仪(SSMS)、感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、二次离子质谱仪(SIMS)等。3.同位素质谱仪:包括:进行轻元素(H、C、S)同位素分析的小型低分辨率同位素质谱仪和进行重元素(U、Pu、Pb)同位素分析的具有较高分辨率的大型同位素质谱仪。4.气体分析质谱仪:主要有:呼气质谱仪、氦质谱检漏仪等。※以上分类并不十分严谨哦。。。因为什么腻?有些仪器带有不同附件,具有不同功能呗!哈哈!※除以上分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,将质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅里叶变换质谱仪等。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.02
2020年是中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)成立40周年,作为庆祝中国质谱学会成立四十周年的系列学术活动之一,本次iCMS会议同期将举办中国质谱学会40周年——回顾与展望报告专场,特别邀请到中国质谱学会第六届理事会理事长李金英、同位素质谱专业委员会成员姜山、有机质谱专业委员会成员郭寅龙带来精彩的学术报告分享,共话中国质谱技术发展历程并展望未来技术发展趋势。人物介绍:中国核工业集团/中国质谱学会第六届理事长 李金英 中国核工业集团公司研究员,曾任中国质谱学会理事长。1982年毕业于清华大学放射化学专业,1987年考入核工业研究生院,获硕士学位。中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙 1993年毕业于中国药科大学,获博士学位。现任国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任,中国化学会有机分析专业委员会副主任委员,中国物理学会质谱分会理事兼有机质谱专业委员副主任,《质谱学报》常务副主编。中国原子能科学研究院姜山 研究员,国防有突出贡献的中青年专家,现任国际加速器质谱(AMS)专业委员会委员。1988年至今一直从事AMS研究。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.12.02
液相色谱仪分类有多种1、按分离目的可分:实验室液相色谱仪和工业液相色谱仪。2、按固定相物理状态可分:液液色谱仪和液固色谱仪。3、按色谱柱形状可分:填充柱液相色谱仪和平板液相色谱仪。4、按分离原理可分:吸附液相色谱仪、分配液相色谱仪、离子交换液相色谱仪和凝胶液相色谱仪。5、按分离模型可分:线性液相色谱仪和非线性液相色谱仪。6、按分离动力学过程可分:迎头液相色谱仪、顶替液相色谱仪和洗脱液相色谱仪。7、按操作压力可分:低压液相色谱仪、中压液相色谱仪和高压液相色谱仪。8、按结构可分:台式液相色谱仪和落地式液相色谱仪。9、按分离规模可分:微型液相色谱仪、小型液相色谱仪和大型液相色谱仪。10、按功能可分:分析型液相色谱仪和制备型液相色谱仪。YL9100液相色谱仪11、按用途可分:生物色谱仪、制药色谱仪、化工色谱仪、食品色谱仪、医用色谱仪、血液色谱仪、血清色谱仪、血浆色谱仪、蛋白色谱仪、蛋白质色谱仪、多肽色谱仪、氨基酸色谱仪、酶色谱仪、核酸色谱仪、RNA色谱仪、DNA色谱仪、细胞色谱仪、菌体色谱仪、抗生素色谱仪、维生素色谱仪、啤酒色谱仪、饮料色谱仪、果汁色谱仪、乳品色谱仪、淀粉色谱仪、发酵液色谱仪、酵母色谱仪、催化剂色谱仪、试剂色谱仪、植物油色谱仪、动物油色谱仪、矿物油色谱仪、石油色谱仪、原油色谱仪、油类色谱仪、矿用色谱仪、污水色谱仪、废水色谱仪、水质色谱仪、土壤色谱仪、农药色谱仪、试验色谱仪和专用色谱仪等。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.29
11月27日,全国环境化学计量技术委员会发布了《丙烯腈气体检测仪校准规范》征求意见稿。为了使该国家计量技术规范能广泛适用和更具操作性,特向全国各有关单位征求意见,意见反馈邮箱:13519409943@163.com和fenghx@simt.com.cn。 丙烯腈气体检测仪校准规范制定任务由全国环境化学计量技术委员会下达。根据环化委(2019)039号《关于落实2019年国家计量技术规范制定、修订计划的函》,由甘肃省计量研究院、广州计量检测技术研究院和济宁市计量测试所等单位共同承担制定工作。 丙烯腈(Acrylonitrile 分子式: C3H3N)是一种无色的有刺激性气味液体,易燃,遇明火、高热可引起燃烧,并放出有毒气体;与氧化剂、强酸、强碱、胺类、溴反应剧烈;其蒸气浓度在空气中达到3%VOL时即可与空气形成爆炸性混合物。它是重要的有机化工原料,主要应用于合成树脂、合成纤维及合成橡胶的生产,是三大合成材料的重要单体,在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。 丙烯腈气体可通过呼吸道进入人体,在体内析出氰根,抑制呼吸酶,对人的中枢神经系统造成较大伤害,引起急性和慢性丙烯腈中毒。2015年国家应急管理部(原国家安全生产监督管理总局)汇同工信部等10部门在《危险化学品名录》中明确列出丙烯腈为剧毒物质。美国职业安全卫生管理局(OSHA)和欧盟规定丙烯腈8小时接触的容许接触限值(TWA)为2.0ppm。我国国家职业卫生标准中《工业场所有害因素职业接触限值(化学有害因素)》(GBZ2.1-2007),规定了丙烯腈的职业接触限值 (Occupational Exposure Limits,OELs),其中时间加权平均容许浓度(PC-TWA)为1mg/m3(约0.5×10-6mol/mol),短时间接触容许浓度(PC-STEL)为2mg/m3(约1×10-6mol/mol),被国际癌症研究中心(IARC)分类为G2B(可疑人类致癌物)。 鉴于丙烯腈的毒性,国内众多石油化工企业多采用丙烯腈气体检测仪对生产过程中的丙烯晴气体泄露隐患进行实时监测,从而保障作业场所生产安全和工作人员人身安全,避免各类事故的发生。20世纪50年代之后,随着我国石油化工工业的快速发展,丙烯腈的应用越来越广泛,丙烯腈气体检测仪的使用量正在逐年上升。 由于丙烯腈气体事关人员健康和安全生产,其检测仪的量值准确性极为重要。由于缺少相应计量技术法规,目前仍无法对该类仪器进行科学合理的量值溯源、无法保证该类仪器的量值准确性,故制定相应校准规范,具有必要性和迫切性。该计量校准规范的制订在为我国石油化工工业的快速发展提供计量技术支撑的同时,也能进一步推动我国计量技术水平的发展;使丙烯腈气体检测仪的量值溯源与量值传递有章可循,有法可依。 本规范制定主要依据及参考了以下文件:JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则;JJF 1001-2011 通用计量术语及定义;JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示;GB 12358-2006 作业场所环境气体检测报警仪通用技术要求;GB 50493-2009石油化工可燃气体和有毒气体检测报警设计规范;GBZ/T222-2009密闭空间直读式气体检测仪选用指南;GBZ/T223-2009工作场所有毒气体检测报警装置设置规范;GBZ2.1-2007 工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素。 依据JJF 1071-2010 国家计量校准规范编写规则,本规范在组织架构上包括引言、范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔以及附录等内容。 本规范为首次制定。本规范适用于量程不大于100μmol/mol的丙烯腈气体检测仪的校准。(更多详情请见附件)------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.29
使用液相色谱仪的小伙伴肯定会遇到漏气和漏液的状况,流动相是造成液相色谱各种问题的主要源头。液相色谱常见的故障一是堵,二是漏。今天就这两部分别展开讨论(流动相以甲醇为例,色谱柱以C18为例)。查堵首先,为何会堵?“堵”的表现现象就是柱压异常升高,直接原因就是流路不畅。堵塞的主要位置就是在色谱柱的前端,主要原因就是流动相里有杂质,杂质的主要来源就是细菌。YL9100液相色谱仪1、纯水中的细菌污染首先我们要认识到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统前端的过滤头上排除,真正容易引起问题的,是水中的细菌。新制备的纯水在室内放置几天就会长菌,而这些细菌虽然肉眼不可见,却足以堵塞柱填料颗粒的空隙,造成柱子很快报废。这就是在配制流动相时造成的细菌污染的原因,解决它的方法很简单,就是确保水的可靠性。解决办法:(1)理想的方式当然是购买实验室专用纯水机,既方便又可靠,质量也放心。仅有的缺点就是价格不菲。(2)成箱购买市售品牌纯净水,如500ml的怡宝或娃哈哈,这些水的质量足以应付液相色谱的要求。先随机抽取一瓶做一下细菌平板实验,待菌落数合格方可使用。这样每次只要单独开一瓶即可,也很方便。每次成本2元左右。这里特别指出一个细节:在绝大多数书本上,凡谈到配制流动相都会谈到后一个过滤的步骤。但是从我们长期使用的实际效果来说,只要能保证水的质量,这一步完全可以也应当去除。水有保证,可以不过滤?(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。(2)流动相过滤在经济成本上不划算。买一套过滤装置要6000多元,且过滤器公认是比较容易损坏的设备。主要是过滤片的成本太高,一片就要几十元。按一般液相柱的正常使用寿命计算,过滤片的成本会远远高于色谱柱的成本上升。2、流动相的细菌污染流动相刚开始不长菌,在使用时却产生了细菌污染。这主要是在使用多元液相色谱仪时的一种不良使用习惯造成的。举简单的例子:50%的甲醇水流动相,有两种使用方式。一种方式是在上机前就配好混合在一起,另一种方式是在流路A放纯甲醇,流路B放纯水。从单纯实验效果来说,后一种有明显的优点:首先是简单,不需要实验者另个计算配比混合,其次就是比例准确,能得到保留时间重复性极好实验效果。但是,它有一个致命的缺陷,就是纯水在流动相瓶中几天时间就会长细菌(很多情况下不仅仅用纯水作流动相,而是用缓冲盐溶液,本身就是肥料,细菌长得更迅速),一旦有细菌柱子就坏得很快。所以这种方式要求操作人员每次实验都要用新制备的纯水,更要求在每次实验后把水相换掉,换成甲醇冲洗干净,这一点在实际工作中很多人意识不强,就是意识到了但多次使用中总有一两次会遗漏,但是往往这一两次就足以产生致命的影响。因为液相色谱柱的堵塞是不可逆的。所以,宁可牺牲小小的保留时间的重复性,也不要用纯水溶液作为流动相。从实际实验效果来说,我建议用10%的甲醇水代替水溶液(以前我做过不同比例甲醇水的细菌总数实验,在5%就基本可以抑菌,在10%及以上就可以完全杀菌了),这样可以有效排除长细菌的隐患,既可作流动相,也可冲柱。就算是在配制流动相时会计算得麻烦一些,但是一次麻烦,终身受益。3、不适当操作(1)在更换零件时选择的型号有误,接口不是很匹配,在拧紧的时候产生变形而使得管路堵塞。(2)样品处理液净化得不干净,长期会在六通阀和柱之间形阻塞不畅。(3)在使用用手动六通阀时,有些人可能由于手劲小的原因,转动的不到位,于是造成流路形成死堵,压力快速升高超过警戒值。(4)在使用金属管路作出废液管时,应当注意好废液瓶中先放一些水,并把废液管的出口端结晶成块并造成堵塞。这种情况不常见,但却的确发生过。4、查堵的方法在发生“堵”的现象后,就需要找出原因,主要是什么位置发生了“堵”。绝大多数情况下,整个系统只会有一个地方发生堵塞。查堵的方法是从尾向前逆向分段拆开,仔细观察压力数值,如果某一个部件(柱子除外)装上和拆下时的压力差别很大,可发展变化判断。至于柱的堵塞,可以通过换同样规格的柱的压力是否一致来判断。查漏“漏” 分两种:漏液和漏气。漏液,液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。漏液的原因分两种:1、接触硬件不当在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。2、使用仪器不当只要互相有10%比例就不会出现这个问题。另一原因是在用缓冲液盐溶液(不论甲醇含量有多少)作流动相时,实验结束后没有换甲醇水冲洗,使得微渗的流动相干燥形成晶体造成。不过,输送泵漏液并不是非得马上修不可,冲洗干净并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。但是并不是说一定要马上更换,还可以从实际实验效果看能否凑合使用。漏气,漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。(1)过滤头做油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已脱气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀硝酸中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。(2)透明流路管指的是在过滤头和输送泵之间的那一段管路。这一个部分往往不是有点气泡,而经常是整个管中全是空气而操作人员却浑然不知,以致输送泵工作了半天才发现流动相瓶里的液体一点也没少。这也是我们常说的液相色谱仪至少一周要开机一次的原因(我们做液相一定要有“微渗”的概论)。如果长时间不用,这一段管路的液体会彻底干掉,而充满空气的管路和充满液体的管路不仔细看是分辨不出来的。这种情况对于输送泵很危险,因为泵从设计来说是输送液体而不是输送气体,内部的液体对于活塞来说起到了机油的作用,如果活塞杆还残存了一些缓冲盐,则极易拉伤,造成不可逆转的影响。对于这种情况,要突出“预防为主”如:液相色谱使用人员要相对固定和稳定,工作中合理搭配资源,每台机一周至少一次实验,如长期不用起码每周要冲流动相2小时。养成良好的工作习惯很重要。如果流路管中真漏气了怎么办?我的建议是用外力使管路中充满液体。具体如下:1、找到流路管进入输送泵的接头。2、拧下来。3、用一干净洗耳球的对准管路的平整切口。4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。6、开机,打开排液阀门,启动输送泵。7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。(3)输送泵和柱子这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。(4)检测器应该说,整个流路中只要有一个气泡都会在检测器上得到强烈的信号反映,检测器内部的气泡一般都能被冲走,但也有很难冲掉的残留气泡的情况。如果检测器内有残留气泡,会有特别明显的表现形式,就是在走基线时会时不时间隔出现直上直下信号很大的信号峰。这时先看普通流量能否冲走,如果冲不走,那唯一的办法就是拆柱,把检测器直接连接到输送泵的出口,加大几部流量冲洗,则肯定能冲走气泡。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.28
饲料中镉的来源主要包括2个方面:一是饲料原料污染,镉在自然界中主要以硫镉矿形式存在,并常与锌、铅、铜和锰等矿共存,二是饲料加工过程中的二次污染,在配合饲料生产过程中,使用表面镀镉处理的饲料加工设备、器皿时,酸性饲料可将镉溶出,也可造成饲料的镉污染。 据了解,镉会对动物的肝脏、肾脏以及骨骼等部位造成损害,影响钙和磷代谢,导致动物骨骼脱钙,易致骨折并影响生殖功能,此外,镉还易残留于畜产品中,从而通过食物链传递到人体,危害人类健康。而动物接触到镉元素大概率是因为饲料,国家在GB 13078-2001《饲料卫生标准》、GB 13078-2017 《饲料卫生标准中对镉的含量的要求》中也对不同饲料中镉的含量做了严格规定。YL2000 FTIR光谱仪 虽然各法规对镉的含量有了规范,但目前常以萃取法作为前处理方法,此方法虽然具有较高的准确度和精密度,但样品处理繁琐、前处理时间长,时效性有待提高,在检测仪器方面,火焰原子吸收光谱法是检测饲料中镉的常用方法,该方法操作简单,重现性好,但是对于含量低的镉测定灵敏度不足。为此,为解决低含量镉的检测问题,亟需更新和规范新的检测方法。 近日,由TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口上报及执行,国家标准化管理委员会主管的国家标准计划《饲料中镉的测定方法》已经修订完成,现面向全社会公开征求意见。 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,将代替GB/T 13082-1991《饲料中镉的测定方法》。相较于原标准,除编辑性修改外,本标准主要技术变化如下:修改了方法适用范围;增加了火焰原子吸收光谱法的定量限;增加了规范性引用文件;修改了原理的表述;修改了试验步骤;修改了试验数据处理公式;修改了精密度的表述;增加了石墨炉原子吸收光谱法;增加了附录A,提供了石墨炉原子吸收光谱法仪器设备条件参数。 标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料、精料补充料和饲料原料中镉的测定,内容包括有范围、规范性引用文件、原理、试剂或材料、仪器设备、试样制备、试验步骤、资料性附录。本标准对测定饲料中镉的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法进行;了详细的规定和介绍,其中,所需的仪器有原子吸收分光光度计、分析天平、马弗炉、离心机、无灰滤纸、瓷坩埚、平底柱形聚四氟乙烯坩埚、可调式电热板或可调式电炉。 经过修订后标准改进了原标准火焰原子吸收光谱法的前处理方法,增加石墨炉原子吸收法作为仲裁方法,这大大地提高了方法的可操作性,拓展了饲料中镉含量测定的检测范围。希望各相关单位能积极建言献策,以提高标准的规范性、适用性和科学性。(详情详见附件)------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.28
今天有人问,《色谱柱使用记录》表里样品进样针数后面为什么还有个累计进样针数?套用哲学观点,任何物质都是有寿命的,大到宇宙,小到原子,但是不同的物质寿命是不一样的。每一根色谱柱都有一个大致的进样针数寿命,理论上可以有一个规定,达到进样多少针,就强制报废。不过好像并没有这样的规定,那么也可以作为一个参考,当色谱柱的柱性能参数(就是常说的理论塔板数、分离度、拖尾因子等等)不达标时,参照进样针数判断是柱子寿命到了,属于不可逆因素,只能换柱子。还是其它原因,如流动相配制错误,或者流动相变质了,也可能稀释液强度太大,也可能是方法就是错的,也可能是样品本身问题。不过色谱柱的累积性损坏自然不是一朝一夕的事,柱性能是缓慢下降的,但是没有一个特定的标准,要看具体的分析方法,而且跟柱型号也有关系。常规的分析方法下C18柱寿命是很长的,因为C18柱是目前技术zui先进,质量zui可靠,使用zui广泛的色谱柱,在常规分析方法下,基本上不会损坏。但是如果流动相比较特殊,如高盐、高pH>8、低pH这些可以算作是化学损伤,如果是操作不当,例如,流动相和样品溶液没有过滤,或者撞击色谱柱等,也会造成物理损伤,也会严重影响色谱柱寿命,甚至是“一招毙命”。前面提到了柱型号,不同型号的色谱柱寿命当然也不一样,跟前面说到的C18类似的,CN柱、苯基柱等键合硅胶柱都具有较长的使用寿命。不过所有基于硅胶基质的色谱柱都有一个天生的弱点,就是硅胶是能被水溶解的,虽然溶解度很小,但是长年累月使用,尤其在反相色谱系统中,累加了高盐、高pH、高柱温、高比例水相等方法参数后,硅胶的流失尤为明显。我做过一个项目,流动相含盐,柱温高达50度,基本上一根色谱柱半年就报废了。不过,是有一种方法可以解决这个问题的,就是在色谱柱前加一个柱芯与色谱柱类型相同的预柱,也叫保护柱,当流动相里溶解预柱里的硅胶饱和以后,就不再侵蚀色谱柱的硅胶,从而大大延长色谱柱寿命。不过不到万不得已还是不要使用特别苛刻的流动相,要知道预柱的柱芯也是很贵的,那就是一根较短的色谱柱啊,就算保住了色谱柱,经常换柱芯也是吃不消的。但是有一些类型的色谱柱,天生就是短命鬼,例如NH2柱,有时候好不容易平衡好系统,进个几十针样就OVER了,像是一次性的。就像焰火,它华丽的现身,转瞬就湮灭了。这些就留待色谱柱专家们去开发更加稳定可靠的新填料了。还有一类柱子,就是手性分离柱,这在医药行业是很大的一个应用。通常手性色谱柱是正相柱,这就要求我们在使用手性柱之前要先把系统置换干净,再接上柱子用流动相冲洗平衡进样。通常是甲醇、异丙醇、正已烷+异丙醇、流动相这样的顺序,如果忘记这个过程,会造成很大的麻烦。而且有一些手性柱是涂敷柱,例如淀粉、纤维素等大分子涂敷柱非常怕水,如果系统中原来的反相流动相没有置换干净,就会对色谱柱造成不可逆损伤,甚至报废。近年来,科学家也开发出了键合的手性柱,相比较要稳定的多,甚至也可以应用反相色谱系统。使用后对色谱柱的冲洗保存也比较重要,使用了缓冲系统的尤其要注意。这里推荐一个反相色谱系统的通用冲洗流程:将所有通道置换成含有较低有机相比例的水相中,比如10-30%乙腈或甲醇,然后冲洗1个小时,然后再梯度增加有机相比例,各冲洗一定时间,最终保留在高有机相比例的冲洗液里。低有机相比例的冲洗液是为了尽可能地冲洗缓冲盐。通常低压梯度洗脱的液相色谱仪采用的是四元泵,就是单泵四通道,比例阀混合。这种混合方式有个弊端,就是混合效果差,因为各通道不同比例是通过开关各通道阀的时间来控制的。打比方乙腈:缓冲盐=50:50,如果流速是1.0mL/min,并不是说乙腈和缓冲盐以各0.5mL/min的流速来混合;而是流速一直是1.0mL/min,但是在往复泵一个来回的时间内,两个通道分别打开一半的时间,也就是说系统管道里是一段乙腈、一段缓冲盐。这样就会造成盐的析出。所以,往往是两通道混合,就算没有用缓冲盐,还是建议先按比例混合好了,然后走单通道,否则的话一样会造成盐析出,或者基线波动。走梯度洗脱的话,往往会把有机相通道(B)中加入一定比例的水,或者把水相通道(A)配成梯度洗脱的初始比例,把有机相通道(B)配成梯度洗脱最终的比例。这里有两点需要说明,di一,一般认为,色谱系统包括色谱柱的冲洗甚至保存,都可以使用流动相,只是不加缓冲盐、酸碱等。例如上面提到的乙腈:缓冲盐=50:50,做完样品以后,就可以用50%乙腈/水来冲洗保存。有一些品牌色谱柱,例如资生堂,建议如果不是含盐或者强酸强碱,一般不建议冲洗。不过这只适合短期保存,也就是没隔多久又要再次使用。长期不用的色谱系统包括色谱柱还是应该冲洗后保存在高比例低极性溶剂体系中。一般建议正相系统保存在正已烷:异丙醇=90:10,反相系统保存在乙腈:水=90:10或者100%乙腈中。第二,随着快速分离色谱柱的发展,很多的低粒径色谱柱得到应用,而且往往柱温也较高,通常达到50度或以上,这种色谱系统通常柱压也较高,贸然用高比例水相冲洗可能会导致系统超压。可以先用流动相冲洗,或者断开色谱柱,用高比例水相冲洗系统,再接上柱子逐步提高有机相比例冲洗,也可以先调低流速冲洗。而且,zui好待冲洗快要结束时再降低柱温。下面说说气相色谱柱,现如今填充柱几乎退出了历史,人们说起气相色谱柱自然就是石英毛细管柱。相比较液相色谱柱,感觉气相柱要简单的多,而且,往往气相柱各型号之间的专属也不那么强,往往一个样品用多种色谱柱分析,通过调整温度程序,也可以得到相类似的分析结果。结合到本文标题,气相色谱柱的进样针数同样也仅供参考,不能作为色谱柱寿命的唯yi参数,影响气相色谱柱的寿命的因素基本为高温、高温时间、样品中的高沸物(包括一些在不适合的方法中,样品的分解或聚合物)、载气纯度等。常规的气相色谱柱通常是石英管表面涂敷的液体填料,所以一般情况下,气相色谱的分离其实是气化后的样品在液体填料里的溶解再挥发的性质不同来实现的。那么既然填料是液体,自然就会挥发了,气相色谱柱的寿命最大的影响因素就在这里。气相色谱柱都会有一个极限温度,一般使用温度会在这个极限温度下的20度左右。通常气相分析方法是程序升温的,高温的温度和保留时间决定了每一次进样对色谱柱的影响。不过不同类型的色谱柱因为其填料的性质不同,其极限温度也不同,自然最高使用温度就不同。反过来说,在相同使用温度下,其寿命也不相同。不管什么分析方法都要尽可能的真实反应样品里的溶剂及所有物质的含量, 气相色谱分析样品的首要条件是,样品要能被气化,就是进样口温度及程序终温要大于样品的沸点(这也不是jue对的),当样品中有高沸点的物质,甚至是无机盐、机械杂质,不能被气化留在了衬管里,甚至留在了色谱柱中,就会对色谱柱有损伤。这种情况最好是要处理一下样品,萃取、蒸馏、过滤都是常用的方法。如果实在无法避免,就要经常更换隔垫、衬管玻璃毛等,过一定时间还要把色谱柱前段割一段下来,通常是1米左右。除了这些,还应注意对样品性质的了解,如果样品的热稳定性差,进样分析过程中发生了分解或者聚合,产生高沸物就会对色谱柱产生很大影响,如果这些物质不能被溶剂冲洗的话,这种损伤就是不可逆的,而且分析结果也不准确。这种情况下就要适当的降低温度,直到不发生这种反应。或者换其它的分析方法。通常我们使用的 载气是高纯氮气,原因就两个字——便宜!但是,排除经济因素,这并不是一个最佳的选择。因为氮气的生产就是液态空气蒸发来的,但是因为氮气和氧气性质接近,一般很难杜绝高纯氮气里含有少量的氧气。氧气在高温柱对整个气相色谱系统包括色谱柱都会产生不良影响。所以一般仪器厂家还是建议使用高纯氦,尤其在进行计量、验证等高标准分析时,不过一瓶高纯氦可以换5瓶高纯氮,一般用户还是选择使用高纯氮气。其实从仪器性能来讲,也可以使用高纯氢气作为载气,低含氧量、低背景、低廉的价格都是不错的选择,当然一般考虑到氢气的泄漏以及储运的风险,往往被用户所排除。不过,带TCD检测器的气相色谱往往还是使用高纯氢气作为载气。说了这么多,zui后感性的总结一下。真正做仪器分析人,都能发现不同品牌的仪器,甚至每一台仪器的不同,只有你真正热爱仪器分析,把每一台仪器当成好------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.27
10月18日,国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会批准发布343项国家标准和2项国家标准修改单,其中《GB/T 26792-2019高效液相色谱仪》、《GB/T 30430-2019气相色谱仪测试用标准色谱柱》、《GB/T38125-2019液相色谱仪用自动进样器》等三项色谱仪器国家标准在列,将于2020年5月1日正式实施。 试验方法;GB/T 12519-2010分析仪器通用技术条件;GB/T 13384-2008 机电产品包装通用技术条件;GB/T 30433 液相色谱仪测试用标准色谱柱;GB/T 34065-2017 分析仪器的安全要求。 本标准规定了高效液相色谱仪的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。本标准适用于高效液相色谱仪。本标准不适用基于高效液相色谱原理的专用仪器。(详情见附件)YL9100高效液相色谱仪 《GB/T 30430-2019气相色谱仪测试用标准色谱柱》 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T30430-2013 《气相色谱仪测试试用标准色谱柱》,与GB/T 30430-2013 相比,除了编辑性修改外主要技术变化如下:删除了“大口径毛细管柱”的相关内容;删除了FPD及FPD(P), FPD(S)的相关内容;增加了分离度的术语及公式、指标及试验方法;增加了标准柱固定液液膜厚度参数,修改柱长度及其误差参数;删除了“每米有效板数”的相关内容;增加了试验设备压力表;修改了“载气流速”为“载气流量”;修改了试验程序;修改了柱气阻测量示意图,增加试验方法的陈述;修改了萘的质量浓度;修改了“标准柱能承受400℃高温”的规定;修改了填充柱柱性能测试色谱图和毛细管柱柱性能测试色谱图,删除了溶剂峰标记。 本标准规定了气相色谱仪测试用标准色谱柱的术语、缩略语、分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于评价气相色谱仪产品质量性能的标准色谱柱。(详情见附件) 《GB/T 38125-2019液相色谱仪用自动进样器》 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。HTA自动进样器 本标准引用的文件有GB/T191-2008 包装储运图示标志;GB/T 2829-2002 周期检验技术抽样程序及表(适用于对过程稳定性的检验);GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 11606-2007 分析仪器环境试验方法;GB/T 12519-2010 分析仪器通用技术条件;GB/T 13384-2008 机电产品包装通用技术条件;GB/T 30433 液相色谱仪测试用标准色谱柱;GB/T 34065-2017 分析仪器的安全要求。 本标准规定了液相色谱仪用自动进样器的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输及贮存。本标准适用于通过参数设置能自动完成定量取样和进样过程的波相色谱仪用自动进样器。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.27
做好日常的仪器维护保养,养成习惯,能极大的降低故障率,减少维修和停机成本。从仪器的硬件结构来讲,按照流动相经过的顺序有以下组成部分:流动相溶剂瓶→在线脱气机→高压泵→自动/手动进样器→色谱柱柱温箱→检测器→废液。下面我们就依照这个顺序来讲液相色谱分析仪器的各个部分在日常使用中需要注意的事项。一、首先是溶剂瓶,大家好像觉得溶剂瓶无非就是几个玻璃瓶子,好像根本没什么可说的。但是,这个看着简单,如果不注意,经常会惹出不少麻烦:1.1 第yi个就是污染:要特别小心盛了水或者缓冲液的瓶子,虽然液相用的水大都经过杀菌处理,不过,细菌的生命很顽强,在适当的温度和光照的情况下,他们就会活跃起来,如果流动相里又加入了磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,溶剂瓶要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。另外关于防止细菌滋生的另外一个办法是在水中加入一定浓度的叠氮化钠,不过,这个东西又剧毒,又管制,不是很好弄到,而且风险也很高,所以,在我看来,还是直接换新的流动相更方便。YL9100液相色谱仪1.2 水相要常换,那么有机相呢?总不用担心细菌繁殖了吧?没错,有机相完全不用担心,不过如果是装乙腈的瓶子,要特别小心乙腈的“聚合”,在自然条件下尤其是事宜的光照条件下,乙腈分子就会和身边的小伙伴手拉手搞起小团体,小团体还会慢慢壮大,直到大到能被眼睛看见了,瓶子里就会出现一些絮状的沉淀物,这就是乙腈的“聚合”。为了防止聚合的出现,要特别注意装乙腈最hao用个茶色的溶剂瓶,避免阳光直射,还有就是换乙腈的时候一定把瓶底剩下的倒掉了换新的。1.3 说完溶液,我们还得注意下瓶子自己,通常瓶子的瓶盖上会有几个小孔,是供流动相管道通过的,不过不知道为什么要多开几个?我见到过有些使用者会把这个小孔堵起来,这是防止有机溶剂挥发减小实验室污染和防止灰尘进入流动相瓶子的好办法,不过,如果这些个小孔被彻底堵住,在加上瓶盖也拧的很紧的情况下,可能会出现流动相吸液不畅的情况,因为瓶子里彻底和大气压隔绝了!为了解决这个问题,大家其实可以咨询厂商去买一种叫做“安全瓶盖”的东西,可以防止挥发和灰尘,还不用担心彻底堵死空气。1.4 最hou一个,是溶剂瓶里的过滤头,它的作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,过滤的孔径是0.45um,材质分为玻璃烧结石英和不锈钢的,如果这个东西脏了的话,也会造成流动相吸液不畅,可以进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,过夜;不锈钢材质的可以直接超声清洗。二、接下来就是脱气了,脱气的作用是为了除去流动相中溶解的气体,所以我们就得从气体开始说:2.1 怎么才能让脱气机高效的运行,最hao的办法就是“帮它一把”,其实就是预先对流动相进行一下脱气了,流动相配好之后,现在超声波清洗机里脱气几分钟,能大幅度减少脱气机的工作负担,因为脱气机的脱气效率是一定的,如果溶液里溶解的气体超过了脱气机能处理的最da值(尤其是在高流速的情况下),气体就除不干净了,那时候就可能在混合的时候出现气泡影响仪器压力波动和噪音了。2.2 脱气机除了怕脱不干净之外,还怕堵,脱气机会堵么?通常不会,不过,在经过一个长假之后,就不好说了,堵掉脱气机的罪魁祸首,还是流动相里的微生物,细菌藻类,如果他们跟着流动相停留在脱气机里,过上几天一个礼拜,很可能就发展成规模了,那样脱气机的管道里可能就布满了“水藻”然后就堵住了,所以,脱气机要特别注意的是,在长时间不使用仪器的时候,比如国庆节假期,一定要把水相管路中的溶液都替换成甲醇,防止“长草”,乙腈也是不推荐的,因为会“聚合”。2.3 堵和漏是一对欢喜冤家,液相色谱上能堵的地方,也都有可能漏,脱气机也不例外,通常漏液有两种可能,一种是接头松动,只要重新拧紧即可;另外一种情况就比较倒霉了,真空腔损坏,这个就要大修了,造成这种灾难的通常都是流动相流速超过了脱气机能耐受的最da流速,通常这种情况是在purge的时候不小心超过了最da流速,或者是为了方便使用了注射器直接通过管路吸了流动相,要小心操作。三、跟着流动相的足迹,到了高压泵,泵是液相色谱最核心的部件,通常也是最贵的一个部件,要小心使用:3.1 很多情况下,泵的问题反映在压力上,压力波动又是最常见的一类问题,泵正常的压力波动通常会在2%以内,切平稳规律,不正常的波动通常由于气泡和盐造成:如果流动相中的气泡没有被脱气机除掉而到了泵以后,那么就会造成压力波动,通常我们可以通过重新purge流路和再次脱气流动相解决;由盐造成的波动主要是因为流动相中加入了浓度较高的缓冲盐,在含盐流动相与有机相混合的时候,盐会有微小的析出,从而导致压力异常波动,解决这类问题可以考虑适当的降低盐浓度,或者使用甲醇取代乙腈有机相,如果由于种种原因一定要用到这种流动相,可以考虑在有机相中加入一定比例的水,比如10~20然后适当提高梯度结束的终点。3.2 在泵的维护里还有一个经常会做的工作就是更换purge阀上的过滤白头,其实难点不在更换这个白头本身上,而是在于判断什么时候该换,通常判断的标准是纯水5mL/min流速purge的时候,如果压力超过10bar,要考虑更换。更换下来的白头,也可以大概判断仪器的使用状况:如果白头是白色的,好像不脏,但就是堵,那有可能是流动相中的盐有析出造成的,这台仪器长期忍受着高盐流动相;如果换下来的是灰黑色的,这是最常见的状况,这是由于泵头密封垫的磨损造成的,如果出现频繁更换白头切更换下来的都是灰黑色的话,提示仪器密封垫的磨损过快,可能要考虑升级柱塞杆清洗的设备;如果这个白头换下来的颜色是黄色,绿色等怪异的颜色,那么,仪器该讲讲卫生了,这是流动相里的微生物造成的。3.3 在泵的使用过程中,有时会遇到替换流动相的情况,这中替换是指从反相溶剂替换到正相溶剂或者反过来替换的过程,这个过程最重要的就是流动相的兼容性,常用的正反相色谱溶剂是不互溶的,所以在替换中间,一定要用异丙醇彻底冲洗系统,保证管路里所有的原有溶剂都被异丙醇替换掉。四、继续走,就到了进样器,进样器分手动和自动两大类,两者虽然工作模式不同,但是使用的要点是基本一样的:4.1 自动进样器最常见的问题就是脏,用专业说法叫交叉污染,交叉污染产生的原因很直接,样品残留在进样针内/外表面,并随在下一次进样进入色谱系统,要解决交叉污染,也很简单,就是洗,自动进样器都会有洗针的功能,如果样品浓度较高或者是吸附性比较强的样品,一定要打开此功能,由于仪器设计的原理,安捷伦的自动进样器无需清洗进样针内壁;手动进样器的话,要注意手动清洗针的内外表面。如果忘记打开洗针功能,污染可能已经残留在了针座或流通阀上,这个时候要最这两个部件清洗,需要按照仪器说明书上的维护步骤拆下这两个部件进行超声清洗。4.2 出现在自动进样器上的另外一个问题是峰面积重现性问题。通常这是因为自动进样器吸样品的时候出现了问题,首先观察样品的液面是不是足够高,以保证进样器可以吸到;如果排除了这个问题,就要看看自动进样器的设置了,对于一些粘度大的样品,要降低自动进样器的吸取速度,这个可以在仪器设置中改变;当然,还有一些更罕见的问题:样品吸附在了样品瓶上,这个时候可以考虑换一中材质的样品瓶;还有一类情况,是由于样品瓶的瓶盖拧的太紧,导致瓶内与空气隔绝,使得吸样不准确,这个时候可以考虑适当的把瓶盖拧松一点。五、柱温箱,柱温箱里有色谱柱,其实分离是发生在色谱柱上,柱温箱本身设计到的维护和使用要点倒是没有什么太多可说。个人认为柱温箱其实是整个液相色谱系统里最皮实的一个部件,只要保证接头拧好不漏,好像一万年也不会见到它出问题,唯yi需要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控温区,左边的区域上写着3uL,右边写着6uL,表示这两个温区内的体积不一样,通常,我们要使用3uL的那个,以减小仪器的延迟和扩散。六、检测器。检测器的种类非常多,而且各有特性,在这里我们还是找大家最常用的紫外(VWD)/二极管阵列(DAD)检测器来说。这两类都是紫外类的检测器,虽然光路设计不同,但是本质的原理都是相同的。6.1 检测里有个非常重要的部件是光源,俗称灯,灯是一个消耗品,就像家里的灯泡一样,用一定程度就坏了。但是检测器里的灯不能家里的电灯泡一样点不亮了再换,因为放在检测器里的灯是对发射能量有要求的,一旦能量衰减到一定程度,就会出现基线噪音变大,灵敏度降低等一系列影响使用的问题。通常,灯的寿命是2000h,当到达这个时限的时候,我们就要特别关注灯的能量状况,可以通过仪器维护软件中自带的“灯能量测试”这个测试来判断,测试的结果会分别评估低中高三个波长段的能量,一旦某个波长段的结果显示失败,就表示要换灯了,通常首先出现失败的都是低波长段。6.2 检测器里另外的一个重要部件是检测池,也叫流通池。很多时候,大家最关心的一个问题是检测池被堵掉,因为检测池通常不是很耐压,所以一旦堵掉,很可能造成损坏。不过还好,检测池通常不太容易被堵,原因是几乎所有的颗粒杂质都会被色谱柱拦下了,所以堵塞检测器的东西基本都不是来自样品的,很可能是后来“产生”的,比如含盐流动相残留在了检测池里导致盐析出,或者是乙腈聚合在检测池里,要不就是有些童鞋不太小心,不小心压住了废液管线,那就自求多福吧...6.3 关于检测池,有时候还会遇到一个小问题,就是检测池里的气泡,气泡是哪儿来的,可能是流动相中溶解的气体,也可能是仪器长时间不使用检测池干了导致的,体现在仪器的表现上,就是基线噪音某明其妙的变大,出现毛刺等等,这个时候,可以先观察系统压力,如果压力平稳正常,可以判断这个波动应该不是由于泵造成的,那肯能就是由于检测池里的气泡造成的了,对付这个气泡,没有太好的办法,只能用纯甲醇慢慢冲,不过倒是有个小办法可以防止,就是在检测器的出口出用一小段细内径的PEEK管憋上一点压力可以很大程度的预防气泡的产生,但是注意千万不要太长,有大概3~5厘米的长度就够了。七、最hou是废液,其实废液本身没有任何可说,只要注意安全就好,一定要使用安全的溶剂瓶,还要有二次容器,我的实验室就遇到过一次惨痛的教训,废液满了溢出了瓶子,腐蚀了一块地板!废液不能随意倾倒,zui后一定要收集起来,交给专门的危险废物处理机构,集中进行无害化处理,以保护我们美好的家园哦!------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.26
玉作为一种修身养性的首饰,不仅有助于消除压力、邪气、疲劳等负能量,还能有效提升个人气质,使人变得更为自信。故而不论是古代,亦或是首饰种类更多丰富的当代,男女老幼都会佩戴玉镯、玛瑙等玉饰品。 纯天然的矿类宝石要成为饰品,必然经过加工处理,而这一过程也很容易出现掺假甚至是造假行为。前不久,北京市市场监管局对市场上销售的贵金属珠宝玉石首饰类商品进行了质量抽查检验,结果显示共有2家企业销售的5款商品标注的玉石名称与实际不符,其中,北京市颐和园商店排云殿照相部销售的一款“玛瑙手串”和“玉镯”,皆为石英岩玉。 石英岩玉是市场上较为常见的低档玉石材料。若其玉质细腻致密且均匀,颜色鲜艳均一,且有一定的透明度,砂眼少或肉眼不易发现,则品种较佳。而本次抽检出的并不是颜色纯正的紫色石英岩玉和质地细腻的纯白色石英岩玉,而是一个以次品作为优质品出售,通过欺骗顾客、损害消费者利益,以谋取个人私利的虚假销售行为。 最初,珠宝行业多依靠有经验的专家对其进行肉眼观察,但随着科技的进步和利益的驱使,造假技术愈发高明,仅靠肉眼观察已经不能辨别市面上鱼目混珠的珠宝玉石。但好在科学的进步也促进了检测和鉴定技术的发展,许多先进的科学仪器已经入驻珠宝玉石检测实验室,能有效帮助消费者鉴别次品和假冒伪劣品。 每款珠宝玉石的问题不尽相同,因此使用的仪器也有所不同。珠宝上一些肉眼不可见的裂纹可能会因外力的作用而加深变大,这会极大地影响玉的价值,购买了这类残次品的消费者的权益也会受到损害,因此需要使用高倍放大镜、显微镜这类仪器,以有效将上品和次品区分开;红外光谱能快速、准确且无损伤地将内部缺乏特征的包裹体宝石与合成宝石区分开,并能检测出一些经过人工优化处理的,如用了塑料、环氧树脂和硅基聚合物等高分子材料浸染或充填的玉石;X荧光光谱3秒钟内即可对饰品进行定性识别,30秒-60秒即可自动计算出首饰的精确含量,且仪器符合严格的辐射防护标准,还具有简易的样品放置和耗材更换模式,工作可靠效率高。YL2300 FTIR光谱仪 除了以上所述的仪器,在鉴定珠宝时还会用到紫外荧光灯、折射仪、傅立叶变换红外光谱仪、激光诱导击穿光谱仪、紫外可见吸收光谱仪等仪器。 为了更好地规范珠宝市场,提高珠宝检测水平,很多公司还专门研发生产了用于珠宝检测的仪器。其中,南京简智仪器有限公司自主研发的激光拉曼光谱仪就是专为珠宝玉石鉴定设计的,该仪器内置了全球的标准珠宝玉石谱图库,全面覆盖了《GB/T 16552-2010 珠宝玉石 名称》中81大类,160余种各类宝玉石,能对市面上大多数的珠宝玉石以及相关填充物和仿冒品进行快速鉴定。仪器还内置了自建数据库,可在日常使用中不断完善用户库。 如今,随着人们生活水平的不断提高,珠宝玉石已然成为了人们装点生活的饰品,正从奢侈品向生活必需消费品转变。面对琳琅满目的商品,消费者自身并不能有效区分出合格的商品,为此,对于那些入驻商场的首饰,需要靠科学仪器对其进行检测,以规范对应好每一款产品的鉴定证书。相信在科学仪器的帮助下,能杜绝珠宝首饰以次充好这一现象,规范宝玉石产业市场秩序,让消费者能放心购买、买的安心。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.26
色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。 按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的分析方法,但两者也存在许多不同之处,具备不同的特性,这些特性也决定了它们不同的应用范围。一、GC与LC的主要差异1. 流动相区别 GC:流动相为惰性气体,流动相与组分无亲合作用力,只与固定相有相互作用。 LC:流动相为液体,流动相与组分间有亲合作用。2. 色谱柱长度区别 GC:色谱柱长度在几米到几十米不等。气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱长,以提高柱效。 LC:色谱柱通常在几十到几百毫米。3. 分析样品选择性 GC:相对分子质量较小(一般小于1000),低沸点(一般小于500℃),易挥发,热稳定性。 LC:更适用于分析高沸点,难挥发,热稳定性差,分子质量较大(1000 - -2000)的液体化合物。据统计,气相色谱能分析的有机物只占全部有机物的15%-20%,其可分析样品的范围小于液相色谱,但随着近几年技术的更新,如顶空进样和裂解进样等,进一步扩大了气相色谱的分析范围。4. 检测器差异 GC:氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD),电子捕获检测器(ECD),火焰光度检测器(FPD),氮磷检测器(NPD)。 LC:紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器。5. 其他方面 GC:需要将样品在气化室气化,需要较高的检测温度,采用尖头进样针。 LC:不必对样品气化,常温即可检测,采用平头进样针。YL6500GC气相色谱仪二、GC与LC的主要相同点 最基本的原理相同,都是吸附-脱附平衡,利用组分在固定相和流动相中的分配系数不同达到分离的目的。也就是说,两者都是利用物质在流动相和固定相中的分配系数的差别,从而在两相间反复多次(1000-1000000次,甚至更多)的分配,使原来分配系数差别很小的各组分分离开来。在本质上,都是利用“相似相溶”原理,利用色谱柱进行分离。YL9100液相色谱仪三、小结 气相色谱具有分离效率高,分离速度快,样品用量少,选择性好,检测灵敏度高等特点,在食品、环境、化工等领域都具有广泛的用途;液相色谱分析范围广,对于难分离混合物的分析具有很好的准确性,样品回收容易,因此液相色谱不仅仅作为一种分析方法,也作为一种分离手段应用在食品医药等行业。 随着应用领域的不断深入,单一的色谱分析技术已经不能完全满足现有的市场需求,所以诞生了气相色谱串联质谱(GCMS)、液相色谱串联质谱(LCMS)等新的分析技术,用于更好地分离分析样品。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有http://www.rlxhtech.com(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.22
伴随着消费升级,消费者对食品品质的要求越来越高,这也让防范食品安全问题成为企业生产过程中的关键环节。在防范食品安全问题时,食品安全检测设备不可少。如今,食品科技的发展让食品安全检测设备不断得到升级。近日,韩国中央大学研究组成功开发出了适合在现场使用的优化增菌及快速检测方法。 根据报道,韩国农林畜产食品部和农林食品技术企划评估院近年来对韩国国内农产品的微生物学安全性评估及管理体系的改善研究进行了支援,并成功开发出了适合在现场使用的优化增菌及快速检测方法。 研究人员表示,此次研究出的技术能将检测时间缩短到8个小时以内,极大地减少时间成本和人力成本。实验结果也显示,该检测方法达到了95%的敏感度及2 logCFU/ml的低检测限值,对主要食物致病菌有一百%的特异度 并且,该检测方法已实现技术落地。据了解,该检测设备的价格比欧美等发达国家低50%左右,单次食物致病菌检查费用也将减少1~2万韩元。业内人士表示,该项检测技术与设备的开发对农产品食品安全检测有重要意义,它能减少农产品因检测而产生的附加费用,同时还能实现农产品的安全管理。 如今,随着消费者对食品安全的重视度加深,食品安全检测设备市场正得到飞速成长。根据公开数据显示,2010-2018 年,我国食品安全检测行业市场规模增速基本保持在 20% 左右,2016 年食品行业检测行业市场规模超过400 亿元,2018 年则将近 665 亿元。业内人员预计,到 2022 年国内食品安全检测行业市场规模将突破 1000 亿元。残留溶剂分析仪(YL6500 GC) 市场的扩大不仅体现在数据上,从我国市场上种类丰富的食品检测设备中也能窥得一斑。根据食品安全检测项目具体类别来划分,可分为药物残留检测仪、重金属检测仪、食品微生物及毒素检测仪、食品添加剂检测仪、食品接触材料检测仪等五个类别。随着市场的扩大,我国食品安全检测设备也处于不断转型升级中。 食品快速检测仪行业在我国属于新兴产业,无论从技术还是市场上都相对滞后,行业集中度较低。这样也导致了我国市场上食品检测设备多为中低端设备,各类产品在检测的精确度、检测范围等方面都存在一定的差距。不仅产品质量参差不齐,质谱仪等高端食品检测设备的研发与生产力度也很低。 对此,首先企业要减少对国外企业的模仿,而是要加强自主研发能力,提升设备的精测精度,扩大设备的检测范围,不仅要在中低端检测仪器的市场和产业化形成强势突破,更要向高端化检测设备市场进军。其次,设备在做精的同时还要做小,使食品安全检测设备能够走进寻常百姓家,进一步挖掘市场潜力的同时,提升消费者的食品安全保障力度。 “民以食为天,食以安为先”,保障食品安全不仅是民生问题,更是保障设备稳定发展的重要因素。对此,国内食品安全检测设备制造商在生产仪器时,要在做小做精的同时满足市场的多层次检测需求,从而提升国内食品安全检测手段的整体水平。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.22
1、气泡溢出 流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入液相色谱流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。液相色谱仪2、峰面积重复性不佳 (1)进样阀漏液。 (2)加样针不到位。 (3)液量不足。处理对于*种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。日常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,完全溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。3、柱压高原因 (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。 (2)样品污染沉积。处理对于*种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。4、既无压力指示,又无液体流过 (1)泵密封垫圈磨损。 (2)大量气泡进入泵体。处理对于*种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。5、压力波动大,流量不稳定 原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。6、出峰不佳,峰分叉 (1)色谱柱被污染。 (2)柱头填料塌陷。处理对于*种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.20
食物作为人体的生活必须品,尽管种类丰富繁多,但基本离不开保质期的概念,尤其是熟食,此外,许多食品还需要冷冻保存——而这一切无疑增加了食物这个类别产品的运输难度。如今,我们可以在超市购买到各式各样的冷冻食品、罐装酱汁,可以在外卖品牌点到各式各样口味丰富的熟食快餐,正是物流进步的体现。 但是,今天我们主要讲的并非物流,而是食品加工。事实上,冷冻食品、罐装酱汁类产品的出现以及外卖这种形式的产生,除了物流,还依托于食品加工。一定意义上来说,食品加工的目的是为了让食品从制作到食用之间的流程简化的同时,增加食物的存储空间,减少食品的运输难度。 那么代价是什么呢?人体消化这些食物的负担增加。事实上,目前市面上大多数的快餐也好、外卖也好,很难摆脱超加工食品的影子,因为超加工食品带给他们的是更短的制作时间与更多的利润空间;自然我们也不能完全的否决食品添加剂。但是,超加工食品中的食品添加剂以及制作方式却的的确确在“考验”我们的身体。 近日,美媒报道的一项研究成果显示,人体热量摄入,如果来自超加工食品的比重越多,心脏健康就会越糟糕。事实上,这并非第yi次把加工食品和身体健康直接联系起来。早在年初,法新社就曾提出过一项关于食品深加工和死亡风险存在关系的研究,其中明确提到了以重糖、重盐、重脂肪、大量食品添加剂的加工食品会直接破话身体的健康,并且呼吁居民注意健康的饮食。 那么,又该如何控制市面上的加工食品,对于有关机构来说,自然是深化食品检测的环节。当然,许多时候,食品添加剂具有保持食品营养、满足特殊人群味觉需求的作用,所以不能一味的否定这种物质;同时,食品添加剂也不同于违法添加物,两者存在本质的不同。 针对食品添加剂的检测,主要还是围绕种类和用量上,因此大多数时候,定性和定量是相关检测的两个重要的环节。再说得简单点,就是先要知道用了什么,再确定其中的含量。一般来说,食品检测用到的仪器囊括光谱、色谱、质谱等分析仪器。 YL气质联用仪 气质联用仪是一种将气相色谱独特的分离能力与质谱独到的分析能力相结合的科研仪器,其特点是能有效的定性定量分析样品中的有机化合物。而这个特点使得其在食品添加剂检测过程中能够很好地完成大部分添加剂的检测工作,帮助工作者完成食品安全的考量。 当然,食品与健康之间的关系比想的还要复杂,事实上,即使是自己做的食物,也很难规避盐、糖、油等的用量问题。有关部门可以做的只是监督,健康的问题终归最hou还是要自己注意。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.20
液相色谱系统在运行时间久了之后难免出现故障。某些简单故障,如接头漏了,紧一紧螺丝就可以了。而有些故障一时难以判断,如峰拖尾的问题,可能一时找不准原因。遵循有规则的模式解决问题,十分重要,而不是漫无目标地逐一检查每一个部件。1.首先,故障发生后要对系统作一次快速的检查。沿着流动相存贮器经系统到放空,整个流路看一遍就能发现问题所在泵的人口处有无气泡、接头是否渗漏、压力是否正常、还有没有其它反常现象.其次,确认所设定的条件是否合适检查流动相、流速、压力、色谱柱类型、检测器和记录仪,调整这些方面对方法的适应性。进行这两步检查仅需一两分钟时间,却能够做到事半功倍。YL9100液相色谱仪2.了解系统的变化例如,开机后进行过维修,更换过零部件,加人了新流动相,分析过特殊样品,改变过方法,荏至停过电等。如有其它操作人员在实验室中可询问一下仪器是否有过什么变化。zui后认真归纳系统发生的每一个变化,就能解决许多问题。3.对照参比条件,系统如果出了问题在色谱图上都会有反应,再做一次试验参考色谱图。如果参考色谱图没有问题,可以考虑是否样品出了问题;如果参考色谱图有问题,那么系统就有了问题。也有些问题不能在色谱图中反映出来,如压力变化,这时应弄清流动相及其流速是否有误,不必再做试验参考色谱图。乓,逐步分析并解决问题如果上述尝试都无效,可将系统一次做一种变化,并同时进行记录。变化无效的一般无问题,有效的应做上记号,然后根据实际情况,调换部分或整个部件。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.19
近日,浙江省市场监督管理局发布了JJF(浙)1171-2019《原子荧光形态分析仪校准规范》。本规范由台州市计量技术研究院、浙江省计量科学研究院、金华市质量技术监督检测院和台州市计量设备技术校准中心编写完成,归口浙江省市场监督管理局。原子荧光形态分析仪(又称液相色谱-原子荧光联用仪)是用于砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)、锑(Sb)等元素的形态、价态检测的仪器。 该仪器的工作原理是利用液相色谱分离器将被测组分分离后与载流、还原剂在混合反应器内进行混合反应,反应产生的被测元素氢化物(或汞蒸气)在气液分离器内分离后进入原子荧光检测器检测。一般仪器在混合反应器前还装有紫外消解装置,根据待测样品的需要可以选用。本规范参考了JJG 705-2014《液相色谱仪》、JJG 939-2009《原子荧光光度计》以及JJG 1151-2018《液相色谱-原子荧光联用》等技术规范,依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1094-2002《测量仪器特性评定》以及JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》进行编写。依据JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》,本规范在组织架构上包括引言、范围、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果、复校时间间隔和附录等内容。本规范为首次发布。本规范适用于原子荧光形态分析仪的校准。(更多详情请见附件)------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.19
1、热导检测器可采用最简单的气路堵放试验:具体做法是先设法堵住热导检测器的一路出口,待片刻后再突然放开,从而产生一个气流波动。在正常条件下,此波动也应引起谱图的基线波动。一路检测器试完后可再试另一路。如果上述试验后基线有波动,则说明热导检测器有响应。 2、对于氢火焰检测器,可采用下述简单放啊观察其有否反应:一种是用手持镊子靠捡检测器收集极并在其上方晃动,由于电场的变化记录基线应有相应波动;另一种是用火柴点火后放于收集极附近,再用手向收集极侧轻轻扇动,观察基线是否相应变化。YL6500GC气相色谱仪 3、对于电子捕获检测器,也可采用与热导检测器相同的气路堵塞的方法而进行之。另一种更为简单的方法就是在启动仪器时观察该检测器是否有起始基流。 4、对于火焰光度检测器,检查器有否响应的简单方法,是采用漏光或点火的方法来观察基线变动。具体做法是,旋松光电倍增管与检测室的固定螺丝,稍向外拉一点使一点能漏到光电倍增管之内,观察次动作后基线有否反应。但用此方法应格外小心!一方面注意漏光不能太大,以免损伤光电倍增管;另一方面需注意试完后必须复原,以防止继续漏光造成干扰。 ------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问 版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.18
2019年10月23-26日,作为国内分析测试行业影响力最da展会第十八届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA2019)在北京国家会议中心隆重举办。作为国际分析测试行业的顶ji盛会,一直坚持“分析科学创造未来”的方向,围绕“生命生活生态——向绿色未来”的主题组织学术报告会、专题论坛和仪器展,将分析测试领域zui新产品与前沿应用呈现给广大观众。 北京瑞利祥合技术发展有限公司(以下简称:瑞利祥合)携YL气相色谱仪、液相色谱仪、LNI气体发生器、HTA进样器等众多产品亮相此次展会,集中展示了产品相关的实验室分析领域的zui新产品、技术以及行业应用方案。丰富的产品、前瞻的技术吸引了大批观众前来咨询、与瑞利祥合的技术人员探讨产品相关细节,交流应用经验!观众前来咨询,络绎不绝,产品得到客户一致点赞技术人员细心展示产品应用,服务各国顾客客户高度满意,预定者人数不断增长展示产品细节,与客户耐心沟通 北京瑞利祥合在过去的13年中,坚持以“服务创造价值”为中心,秉持“创新、品质、合作、包容”为根本,基于客户的需求持续创新,赢得客户的尊重和信赖,瑞利祥合作为全国领xian的环境检测设备供应商,我们为科研院所、大中院校和检测服务机构等提供具有竞争力的终端产品、可持续发展的系统解决方案和全程无忧服务,帮助客户在各自的领域取得成功,如今,我们的终端环境检测设备和系统解决方案广泛应用于全国2000多家客户单位。 此次,北京瑞利祥合精心筹备了展示产品,包括YL6500GC气相色谱仪、YL9100Plus+高效液相色谱仪、HTA顶空和多功能自动进样器、LNI气体发生器,全面展示了优质的检测设备产品,以客户需求和前yan技术驱动的创新,使公司一直处于行业前沿,引领行业发展。 YL6500气相色谱仪是漾林第五代气相色谱仪,目前已成为气相色谱仪市场上新的引领者,大幅度提升的APC功能、三种进样器单元和多种检测的安装,可以扩展各种色谱配置,足以完成复杂的分析工作。 YL9100Plus是为提供卓越的成本和性能打造的,不断的研究和开发提供了高端的性能和功能,外形更加现代化,拥有超强稳定性,超高的灵敏度,和卓越的可靠性。 LNI气体发生器系零级空气发生器,可以将碳氢化合物减少到小于0.05ppm;通过使用一个填充钯的催化炉来降低包括甲烷以及一氧化碳在内的碳氢化合物含量,提供更好的稳定性,确保准确的分析结果。 PEM氢气发生器能够产生高达700cc/min的流量和纯度大于99.9999%的氢气,压力高达10bar(145psi)。创新的静态干燥系统确保zui高等级的氢气纯度,独特除湿度装置,完全免维护,允许24小时连续允许。HT2800T将液体、静态顶空和SPM自动进样器的功能集于一身,出色的灵活性和多功能性,模式切换仅需5分钟,提供zui佳用户体验的智能技术,让您的用户体验更加精彩。HTA中国区销售经理莅临现场指导(右3) HTA中国区销售经理来到现场,与北京瑞利祥合的技术人员展开仪器分析以及销售的经验交流,更加加强了技术人员对分析科学以及现实生活的认识。 为期四天的盛会已在北京国家会议中心胜利落下帷幕,国内外重量级嘉宾齐聚一堂,前沿尖duan的科学仪器设备触目皆是,北京瑞利祥合技术发展有限公司希望通过本次展会,向更多用户展示了公司在科学领域的众多创新成果。瑞利祥合将不忘初心,砥砺前行,继续谱写分析检测领域的新篇章,力争做世界顶ji的分析检测解决方案提供者,打造仪器精品,为客户创造更多价值。 24小时客服如果您对以上色谱分析仪器感兴趣或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,,瑞利祥合——您全程贴心的分析仪器采购顾问.------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.18
在气相色谱分析中,要快速有效地分离一个复杂的样品并获得满意的结果,除了要选择一根佳色谱柱以外,还要对操作条件进行仔细选择。 目前,气相色谱操作条件的选择主要可以从以下几点考虑: 1、柱长,柱内径 一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3—6毫米,柱长为1—4米。 2、载气流速 载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范围每分钟在10—100亳升之间。YL6500GC气相色谱仪 3、柱温 柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间;降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。 4﹑进样 一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。对于常规分析,液体进样量为1—20微升;气体进样量为0.1—5毫升。 5﹑固定相 固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 a.固体吸附剂或担体粗细:一般采用40—60目、60—80目、80—100目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 b.固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%—25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖尾。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.14
臭氧层被称为地球的保护罩,随着工业的发展,氟氯碳化合物、哈龙等消耗臭氧层物质大量产生,破坏了臭氧层,致使臭氧层吸收紫外线辐射的能力减弱,更容易导致呼吸系统疾病、皮肤疾病、眼科类疾病等引诱发更多病变。保护臭氧层是全球环境保护的重要议题与全球性工作。党的十八大以来,政府就生态文明建设提出一系 列新理念新思想新战略,全党全国树立和践行绿水青山就是金山银山理念,为贯彻《环境保护法》和《大气污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范生态环境监测工作,生态环境部于,2019年10月31日批准《组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法》和《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》两项标准为国家环境保护标准并予以发布。《组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定顶空/气相色谱-质谱法》是由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订,中国环境监测总站起草,国家环境分析测试中心、浙江省环境监测中心、山东省生态环境监测中心、广东省环境监测中心和重庆市生态环境监测中心共同验证的标准性法律规范。标准适用于测定组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定。该标准由生态环境监测司下发给各省、自治区、直辖市生态环境厅(局),新疆生产建设兵团生态环境局,各省、自治区、直辖市环境监测站(中心),新疆生产建设兵团环境监测中心站,中国环境科学研究院,生态环境部环境发展中心,生态环境部对外合作与交流中心,生态环境部南京环境科学研究所,生态环境部华南环境科学研究所,国家环境分析测试中心,生态环境部标准样品研究所,中国塑料加工工业协会,中国聚氨酯工业协会,江苏省产品质量监督检验研究院等单位,并要求于2019年9月9前进行反馈。本标准规定了测定组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。本标准为首次发布。《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》适用于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)的定性检测。《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》标准规定了硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b测定的便携式顶空/气相色谱-质谱法。本标准的附录A和附录B均为资料性附录。本标准为首次发布。这两项标准都是首次发布,为我国在监管测定组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定与硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)的定性检测有了标准依据,各县级以上相关的检验与监督部门能更好的实施相关环保监管,对环保事业具有深选影响,利国利民。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.14
目前市场上有各种各样的气相色谱自动进样仪器,包括国外的和国内的,就性能和价格而言,不同产品之间的差别也比较大。那么如何选择一台令人满意的气相色谱自动进样器呢?本文HTA自动进样器供应商家--瑞利祥合小编就来为大家提出几条选择气相色谱自动进样器应该遵循的原则。第yi,实用性原则。所谓实用就是根据自己的分析需要,选择能满足自己分析要求的仪器。因为现代这个社会市场,应该考虑投入产出比,而不应一味追求性能高级、功能齐全。比如检测机构平时要分析样品比较多、多为液体样品分析,那么就要考虑配备合适的液体自动进样器,提升分析的速度和精度。HTA自动进样器第二,性能价格比原则。说白了,也就是花合理的钱买到理想的性能,根据自己的分析要求确定哪些性能是必须达到的、哪些性能是可以降低要求的,这样在与自动进样器销售人员沟通的时候就能确定自己的需求,明确产品是否符合预期。比如HTA多年自主研发生产自动进样器,工厂直销性价比更高。第三,良好售后服务原则。气相色谱自动进样器费用较高,一般在数万左右,所以要求必须要有良好的售后服务。HTA自动进样器不仅提供仪器的培训操作和维护工作,还为用户提供产品使用、产品咨询等方面的,并且有专业售后人员根据仪器实际情况设计安装位置,确保产品的正常使用。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.11
11月4日,为支持第二届中国国际进口博览会(以下简称“进口博览会”)顺利举办,财政部、海关总署、税务总局联合发布通知,对第二届中国国际进口博览会展期内进口参展企业销售的进口展品实行税收优惠政策。 通知具体内容如下: 一、对2019年11月5日至2019年11月10日期间举办的第二届进口博览会展期内销售的合理数量的进口展品(不包括国家禁止进口商品、濒危动植物及其产品、国家规定不予减免税的20种商品和汽车)免征进口关税,进口环节增值税、消费税按应纳税额的70%征收。 二、附件所列参展企业享受上述税收优惠政策的销售限额不超过列表额度。其他参展企业享受税收优惠政策的销售限额不超过2万美元,具体企业名单由进口博览会承办单位中国国际进口博览局、国家会展中心(上海)有限责任公司确定。 三、超出享受税收优惠政策的销售限额又不退运出境的展品,按照国家有关规定照章征税。 参加第二届进博会的科学分析仪器及医疗设备享受进口关税优惠政策,涉及的仪器有三重四极杆液质联用仪、小动物活体成像系统 、小动物活体三维成像系统、多模式微孔板检测仪、基因筛查处理器、小动物活体多模式成像系统、手术显微镜等。YL9900 LC/MS 液质联用仪------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.11
飲用水的安全关系到人们的身体健康,对饮用水水质的检验也是饮用水处理中不可或缺的重要环节,并且对饮用水水质的检测质量和检测水平,与水处理效果有直接联系[1-2]。鉴于此,为提高饮用水水质检测结果的准确性,本研究对气相色谱技术进行深入分析,并对该技术在饮用水水质检测中的应用价值进行评估,具体如下。1 气相色谱技术的分类根据所用的固定相不同,可将气相色谱技术分为气固色谱和气液色谱,其中气固色谱是指用固体吸附剂作为固定相的,而气液色谱是指用涂有固定液的单体做固定相的。根据色谱分离原理进行划分,可以分为吸附色谱、分配色谱,气固色谱中,固定相是吸附剂,而气固色谱为吸附色谱,气液色谱则属于分配色谱。根据色谱柱的粗细程度进行划分,可以分为一般填充柱和毛细管柱[3-4]。其中,一般填充柱是在一根玻璃或金属管中状固定相,毛细管柱又可以细分为空心和填充两种类型。YL6500GC气相色谱仪2 气相色谱技术的特点2.1 高分辨率在对饮用水水质进行检测时,气相色谱技术可通过一根色谱柱形成数以千计分离的搭板,甚至会出现数以百万计分离的搭板,这样的检测技术可以大大提高分离效率。尤其是对于一些分辨困难、分辨率较低的物质和相似度较高的物质来说,可以将其有效分离。2.2 高灵活性在进行水质检测中使用的设备通常为便于携带且灵活性高的,可以检测出饮用水的微小物质。气相色谱技术不仅可以在水质检测中发挥作用,同时也可以对空气中某种污染物进行检测,灵活度高,适用范围光,且仪器应用也较为便捷。2.3 分析速度快水质检测中样品检测通常需要很长时间,但用气相色谱技术可优化时间,通过自身的自动分析处理能力,可提高结果的获取速度,与传统的检测方法相比,气相色谱技术的分析速度相对较快[5]。2.4 选择性强某些相似度高的物质检测中,检测难度相对较高,气相色谱技术可以将复杂的物质分离开,最终进行定量定性分析,可见该技术的选择性较高。2.5 应用范围广气相色谱技术可以对水质、气体进行检测,同时也可以用于固体检测,可以明确的检测分析固体中的有机物,对于一些无机物也可以检测,且不会受到含量的影响[6]。3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用3.1 有机氯农药的检测有机氯农药为神经毒,对人体健康造成的危害较大,并且对环境造成的污染和不良影响也是非常巨大的,且有机氯农药的残留时间长,分解困难。在对有机氯农药进行检测时,气相色谱技术可配置电子捕获检测器,使用相对固定的毛细管柱,用程序升温,将水体中的氏剂、七氯、硫丹等有机氯农药成分进行分离和检测。3.2 有机磷农药的检测有机磷农药为液体,虽然是液体但不溶于水,只能融于动植物油,容易被碱性物质分解。气相色谱在检测时可配置氮磷检测,用固定5%苯基、95%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,有效程序升温,对水体中甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等有机磷农药进行检测。3.3 挥发性有机物与半挥发性有机物的检测在对挥发性有机物与半挥发性有机物进行检测的过程中使用气相色谱,可以检测出硝酸本、甲苯和四氯化碳等多种有害物质,同时可以采用有效措施将有害物质分离出来,从而实现检测目标。4 结 语综上所述,水是生产生活中不可或缺的,是生命之源,饮用水安全与人们的身体健康息息相关。水质检验是饮用水质量控制的关键,气相色谱技术在水质检测中有广泛应用,具有准确度高、精度高的优势,且操作较为简单,无需耗费大量时间,大大提升了饮用水质量。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.08
10月17日,中国水利企业协会发布了《光谱法水质在线监测系统技术导则》(T/CWEC13-2019)团体标准,并于2019年11月1日实施。这是我国对光谱法水质在线监测技术装备市场与行业应用提出的第yi个重要标准,填补了我国此项技术市场应用标准上的空白。 光谱法水质在线监测系统是综合运用光谱分析技术、传感器技术、自动测量技术、自动控制技术和网络通讯技术,对水体水质进行在线快速或实时综合检测的技术装备系统。 与主要运用化学方法的传统水质检测技术相比,光谱法水质在线监测系统具有多方面显著优势: (一)它是一种物理方法的自动化检测系统,不需要检测人员去水体现场采样,不需要试验室化学分析试验,不需要使用化学试剂,检测过程不存在二次污染; (二)适用于对各种水体的各种水质参数进行连续、实时原位监测,为水体水质变化和水污染事件发生发展提供实时数据报告,如果结合相应的环境信息数据及分析模型,还可以进行水体水质变化和水污染事件发生发展预警; (三)系统可靠性高,保养检修间隔期长,维护工作量小,运行费用低; (四)系统设备操作简便,用户可以根据监测与检测需要对系统工作任务进行相应设置。它的劣势是部分水质参数的测试准确度不及传统化学方法高。随着相关技术的不断发展和完善,光谱法水质在线监测技术的优势日益明显。 进入新时期以来,我国大力推进生态文明建设,全面推行河长制湖长制,不断加强水资源保护、水污染防治、水环境治理、水生态修复,对各类水体水质在线监测和预报预警的应用技术需求越来越大。光谱法水质在线监测系统恰恰能很好地满足这个需求,因此,近年来在水利水务和生态环境行业的应用活跃度越来越高,相关产品厂家数量越来越多,产品及产品功能越来越多样,同时行业市场应用竞争的无序性也日益突出。 在此背景下,中国水利企业协会组织中国水利水电科学研究院、复旦大学、中科院西安光学精密机械研究所、中国科学院水生生物研究所等38家科研机构和企业单的50多名专家,经过一年半时间的研究、论证、编写,终于完成此项团体标准的编制工作。此项团体标准的诞生,不仅为光谱法水质在线监测系统市场应用提供了重要的参考依据,在规范市场竞争、加速技术推广应用方面产生积极作用,而且为我们贯彻落实“水利工程补短板、水利行业强监管”治水总基调和坚决打赢“碧水保卫战”,无疑提供了一件非常有价值的重要武器。 此项团体标准的制定,以国内国际相应技术发展现状为依据,遵循技术先进性、实用性、规范性原则,广泛征集采纳众多科研究院所专家与企业专家的意见建议,同时参考了国家地表水、地下水、污水等现有监测技术方法标准。根据光谱法水质在线监测技术的监测参数多、快速实时等显著特点,此项团体标准对系统应用范围、基本功能、监测参数作出了详细要求,并且对系统建设、验收、运行维护、质量保证与控制进行了统一规定。 此项团体标准文本,有正文8条,附录1个。简要介绍如下: 第yi条《范围》规定,“本标准适用于地表水、地下水、污水的光谱法在线监测,为预警提供数据依据”。 第二条《规范性文件引用》列出文件包括《地表水环境质量标准》《污水综合排放标准》《地下水质量标准》《水环境监测规范》《水资源实时监控系统建设技术导则》等5个国家标准、2个水利标准、2个环境保护标准。 第三条《术语和定义》对“光谱分析”“原位式监测”和“光谱法水质在线监测系统”的概念,予以了明确界定。 第四条《基本规定》要求,光谱法水质在线快速监测系统“监测频率与数据传输频率的设定应满足水质变化的要求与处置时间的要求”;“采用原位式的测量方式,针对不同的应用环境,分为浮标式、岸边式、岸壁式、船载移动式、杆式等应用形式”;“根据监测目的、管理需要和应急处置等要求确定监测地点及监测参数”;“监测数据应具有准确性、连续性和完整性”;“维护频次应根据检测水体类别、污染源类型等合理确定”;“应定期进行校准、检定”等。 第五条《总体要求》对监测参数、基本功能、选址要求等三个方面分别作了规定。其中监测参数要求包括化学需氧量、254nm 波长光谱吸收系数(SAC254)、总有机碳、溶解有机碳、生化需氧量、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、浊度、溶解氧、色度、透明度、总悬浮物、叶绿素 a、蓝绿藻、臭氧、石油类。 第六条《系统建设》对系统组成、建设、性能等各个方面要求作出了明确规定。 第七条《系统验收》列出了验收条件、验收内容。 第八条《系统维护运行》列出了基本要求、技术要求、软件数据平台日常管理、质量保证与质量控制、运行与维护记录等5个方面工作内容。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.08
气相色谱法具有高灵敏度、低检出限的优点,食品中甜蜜素的测定应用的是气相色谱法,我国国标GB/T 5009.97-2016 食品中环己基氨基磺酸钠的测定采用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,主要用于测定饮料、凉果等食品中的甜蜜素。YL 糖分析仪------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.07
今年8月,新京报记者经过在宁夏中卫市的调查,披露了长期以来中卫枸杞市场生产和加工过程中违法添加工业产品的乱象。报道称,当地部分枸杞商户为了更好地存储、运输、售卖枸杞,在枸杞生产过程中对枸杞进行工业硫磺熏制和焦亚硫酸钠浸泡等处理,使其变得易于保存且卖相更好,这些“特殊处理”后的枸杞更容易受批发商的青睐。近些年来朋友圈和微博上开始流行起谈养生,保温杯里面泡着的枸杞成了养生的标志,枸杞仿佛已经被奉为养生圣品。但这并非空穴来风,枸杞作为茄科植物的一种,它具有很高的营养及医用价值。《本草纲目》将其记载为益肾、润肺、生津的良药。我国宁夏中宁枸杞还被编入美国权威机构出版的美国草药典《枸杞子》分册,可见其医药及营养价值之高。尤其是宁夏枸杞,更是有着“中宁枸杞甲天下”的美誉。但是近几年,“中宁枸杞”品牌在市场上走红后,“硫磺枸杞”以及假冒伪劣枸杞的事件时有发生。去年中宁县市场监督管理局在对当地枸杞市场进行检查时,就查扣了2850.8公斤被硫磺熏蒸过的枸杞,5016.3公斤二氧化硫超标枸杞,并对此进行了集中销毁。没想到,今年的枸杞市场却又“旧戏重演”。我国枸杞行业的供需结构影响了其市场监管的力度。根据《中国报告网》发布的数据,2013年我国枸杞产量为26.35万吨,销量约为23.53万吨;2017年枸杞产量达到34.48万吨。销量为30.80万吨。虽然供求量都在逐年上涨,但是连接五年都是供大于求的局面,导致了枸杞干果滞销、价格不稳的现象,在一定程度上也推动了涉事商贩们的违法加工行为的间发性。事实上,食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白来帮助食品提高亮度。国际食品法典委员会、欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局等也批准其作为护色剂、抗氧化剂用于食品,来改善产品品质,抑制产品在保质期内的褐变现象。但对于食品中的二氧化硫含量,食品安全部门有着严格标准,在一定范围内的二氧化硫,其实是不会危害人类健康的。不法商贩为了自己的利益在食品中添加过量的二氧化硫,长期食用会诱发人体病变。不止是枸杞,在食品加工过程中,通过二氧化硫来提高蔬果的亮泽度、保证食品的颜色不容易发生改变的情况并不少见,如干果、果脯、干菜、新鲜蘑菇等很多食品都存在二氧化硫过量的情况。二氧化硫检测仪可以通过检测分析从而预防二氧化硫超标的食品流入到市场中。通过对检测样品进行酸化、加热蒸馏,使其释放出其中的二氧化硫,然后用乙酸铅溶液吸收,吸收后酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量,从而判断是否超过标准。硫分析仪(YL6500 GC)最hou还是要提醒一句,大家在购买枸杞的时候,应当从健康和安全等多方面综合考虑,避免因为产品外观或者盲目追逐潮流而买到危害自身健康的产品。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.07
气相色谱法分为气一液色谱和气一固色谱两种。气一液色谱是以气体为流动相,以液体为固定相;气一固色谱仪是以气体为流动相,以固体为固定相。 在所分析的物质中,混合物越复杂,就越显示出气相色谱仪的优越性,它可一次分析数百个组分的混合物,而且速度快,试样用量少,灵敏度高,并可分析10(-14)次方克的微量组分。 气相色谱仪主要用于分析气体和易挥发的、可转化易挥发的液体和固体,大多应用于化工产品、石油炼制、食品添加剂、生物学、环境保护等方面。 YL6500GC气相色谱仪 2.高压液相色谱仪〔HPLC) 该仪器的移动相为液体。流动相通过高压泵的作用,连续地按一定的速度流过色谱柱,在柱的顶端注入样品。样品的各个组分流经色谱柱时,会逐渐分离,以不同的时间从柱子下端的出口流出,通过检测器部件检测,转变为电信号,经过数据处理系统和记录仪记录下来,进行定性或定量分析。高压液相色谱仪具有zui明显的优点一是灵敏度高,特别适用于微量分析,其检测进样量为微克或纳克数量级,zui小检出浓度5x10(-10)次方g/ml;二是应用广泛,气相色谱仪只能分析可以气化的物质,或者在分析温度下具有足够蒸气压的物质,所以它只能分析有机化合物中大约20%的物质,而高压液相色谱仪则可以分析、分离几乎所有的有机化合物,因而被广泛地应用于化工、医药、地质、石油、农业、食品、生物、地球物理、原子物理、纺织、染整、环保等各个领域。YL9100液相色谱仪------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.06
随着十一月的到来,双十一的相关促销活动也接踵而至,而网购作为现在主流的大众消费模式之一,双十一自然也少不了大量的优惠活动,但是最近,一项政策的出台却将网购的问题推到了风口浪尖。 11月1日,国家烟草专卖局和国家市场监督管理总局联合发布《关于进一步保护未成年人免受电子烟侵害的通告》,通告中明确要求各类市场主体不得向未成年人销售电子烟,其中还特别强调了网售电子烟的监管工作。 由于该通告涉及到未成年人,且邻近双十一,不少媒体都做了相关的报道,而当今天小编浏览人民网的时候发现,人民网为此还做了相关的调查工作。根据调查结果发现,通告发布前,大多数网购平台并没有对未成年人购买电子烟进行限制;而在公告发布后,未成年人仍旧可以从不少平台购买到电子烟。当然,关于网购存在的问题,尽管交给有关部门解决便是了,今天重点谈的还是电子烟本身的问题。 关于电子烟其实大家并不陌生,虽然很多人可能没见过,但是它很早就出现在了消费市场中。事实上,在电子烟出现的早期,因为不需要明火点燃等原因,电子烟常常会标榜自己更健康,甚至会拿“电子烟可以帮助戒烟”来作为噱头,当然,再后来的检查以及新闻报道下,大家都知道这不过是一个涉嫌虚假宣传与诱导消费者购买的谎言罢了。 而随着近年来对于电子烟检测的逐渐深入,有关机构基本得出了一个结论:电子烟比传统观念想的更加不健康。 提到香烟中的有害物质,大多数人首先想到的应该是尼古丁,事实上,电子烟中同样存在尼古丁。而需要注意的是,由于烟油的标准远不及香烟规范,这也导致大多数情况下,烟油中的尼古丁含量都较高,在雾化器的作用下,吸相同剂量的电子烟摄入的尼古丁可能比香烟更多。YL6900 GC/MS 需要额外一提的是,近几年随着电子烟市场的扩大,有关机构已经加强了对于电子烟烟油的检测,其中自然包括尼古丁含量检测。而目前常见的尼古丁的测定方法有色谱法、光谱法、电位分析法、光度法等,针对烟油检测,一般采用质谱联用法。 有一说一,吸烟百害无一利,关于戒烟禁烟的话题始终未曾停止,相关的政策也一直在出台。吸烟的危害新闻上比比皆是,吸烟有害健康对于成年人尚且是一种警告,更何况是身体处于发育期的青少年人群呢;而令人寒心的是,如此危险的电子烟却直接暴露在未成年人的消费环境中。------ 责任编辑:瑞利祥合--分析仪器采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处
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2019.11.06