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液相色谱使用干货(三)| 压力高排查方法

赛默飞

2021/05/10 14:46

阅读:1323

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小伙伴们,我们又见面了,上一期系统压力低排查方法掌握了吗?我们又要学习新课了,不要仅仅把它放在收藏夹里,这可是你从液相小白修炼为高手的“秘密武器”!

话不多说,下面我们看下系统压力高 的原因。



系统压力

系统压力高一般是由于系统堵塞引起,常见的是色谱柱堵塞、自动进样器系统堵塞、流通池堵塞及泵堵塞,那么多堵塞,咱一个一个解决。


色 谱 柱 堵 塞

首先需要排查是否由色谱柱堵塞引起,排查方法:将色谱柱拆下并用两通代替,开泵并观察系统压力是否还报警,如果系统压力正常,则说明是色谱柱堵塞引起压力异常。

➡ 色谱柱堵塞一般包括两种情况,第一种是由于流动相中的盐项析出堵塞色谱柱,在使用C18色谱柱的过程中,使用完盐项流动相后,一定要将C18色谱柱中的盐项用大比例水相置换出来,切记未冲洗色谱柱,直接将色谱柱过夜或长时间放置。

 第二种原因是色谱柱在千百次进样后,样品中的色素类物质以及其他一些吸附性较强的物质会逐渐聚集在柱头处,导致色谱柱压力慢慢升高,这种情况可以使用洗脱能力较强的流动相去冲洗色谱柱,如果正着冲洗效果不好可尝试反向冲洗,但反向冲洗时不要接检测器。


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自 动 进 样 器 堵 塞

当自动进样器的六通阀由Load状态切换到Inject状态时,系统压力升高并报警,说明是由于自动进样器系统堵塞引起。

➡ 自动进样器系统的堵塞一般包括三种情况,第一种是样品环或者进样针堵塞。此时需要将进样针拆下,并将样品环与泵的管路用两通连接,如图所示,开泵,观察压力是否异常,如果异常则说明是这两部分堵塞引起,继续排查是针还是样品环堵塞。如果是这两部分堵塞一般的解决方法就是冲洗。

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图1 自动进样器压力异常管路连接图


➡ 第二种情况是进样针座堵塞引起,需拆卸下进样针座密封,并超声清洗,针座密封见下图,安装时需注意针座密封垫是有方向的。

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图2 进样针座及密封垫(小孔)示意图


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图3 进样针座及密封垫(大孔)示意图


➡ 确定是自动进样器系统堵塞,并排除了前两种可能,那有可能是由于第三种情况六通阀转子密封堵塞引起,成千上万次进样后,转子密封会有磨损,导致管路堵塞,这种情况建议工程师上门维护六通阀转子密封。

Tips:当进样针多次扎同一个进样小瓶盖后,可能会产生碎屑,从而堵塞进样针或进样针座,建议小瓶盖定期更换。


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流 通 池 堵 塞

当系统管路经过流通池时,压力瞬间上升,当流动相未经过流通池时压力正常,那说明是流通池堵塞引起。流通池堵塞没有太好的方法,小流速慢慢冲洗。另外流通池一定注意不要产生背压。


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泵 头 堵 塞

泵头堵塞一般是由于泵头中有盐相析出导致,因此使用完盐相流动相后,需将泵头中的盐相用水相置换出来,然后再使用有机相将水相置换出来,泵头保存在有机相中。


小结

泵头:及时置换里面的盐项

色谱柱:及时置换里面的盐项

自动进样器:分段排查

流通池:注意背压



好了,到这里我们基本上排除并解决了压力高的情况,突然发现,“进样针怎么拆卸,进样针座怎么安装”??????故障排查更多详细内容请参加我们的液相色谱培训班,这里有你需要的所有课程,工程师手把手带您学会操作


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