LUM稳定性分析仪在锂电池行业的应用 - 锂电池陶瓷涂层隔膜（系列2）

LUM稳定性分析仪在锂电池行业的应用 - 锂电池陶瓷涂层隔膜（系列2）

系列2 - 不同组分的添加顺序对水性陶瓷浆料稳定性的影响

隔膜性能决定了电池的内阻和界面结构,进而决定了电池容量、安全性能、充放电密度和循环性能等特性。因此需满足如下一些特性1、好的化学稳定性一耐有机溶剂;2、机械性能良好一拉伸强度高,穿刺强度高;3、良好的热稳定性一热收缩率低，较髙的破膜温度;4、电解液浸润性一与电解液相容性好,吸液率高。  

三氧化二铝作为一种无机物,具有很高的热稳定性及化学惰性,是电池隔膜陶瓷涂层的很好选择。陶瓷涂覆特种隔膜特别适用于动力电池，它是以PP,PE或者多层复合隔膜为基体,表面涂覆一层纳米级三氧化二铝材料,经过特殊工艺处理,和基体粘接紧密，显著提高锂离子电池的耐髙温性能和安全性。

为了尽量减少在制造陶瓷涂覆隔膜时使用易燃、有毒、昂贵和非环境有机溶剂，目前人们开始广泛使用水性陶瓷浆料，但水性陶瓷浆料的主要问题是分散稳定性差。水性陶瓷浆料的稳定性受到多种因素的影响，本文研究了不同组分（粘结剂羧甲基纤维素钠（CMC）、无机粉体Al₂O₃、表面活性剂磺基琥珀酸酯（DLSS））的添加顺序对其稳定性的影响。

1，测试原理

Fig1 Test Principle

使用近红外光源（或多光源系统）不断照射整个样品，在样品离心加速分离的同时，与光源平行的检测器随时间连续监测并反应样品的透光率变化，从而形成样品在分离过程的空间和时间透光率图谱。通过配套的分析软件，既可定性分析样品详细的失稳过程，又可对样品间的不稳定性指数，界面分层，颗粒迁移速度，粒度和分布等进行定量分析和比较。

2，样品和测试条件

2，1，样品制备：使用相同组成和组分的不同混合顺序制备不同的水性陶瓷浆料（粘结剂羧甲基纤维素钠（CMC）/无机粉体Al2O3/表面活性剂磺基琥珀酸酯（DLSS）/去离子水=1/38.9/0.1/60 wt.%）。混合顺序表示为A、B和C（如图2）。顺序A中，首先将Al203与DLSS表面活性剂溶液混合，最后添加CMC聚合物粘合剂。顺序B中，首先混合DLSS表面活性剂溶液和CMC聚合物粘合剂，再添加Al2O3。在顺序C中，首先混合CMC聚合物粘合剂和Al2O3，最后添加DLSS表面表面活性剂。

用磁棒在25℃下以450rpm的速度不断搅拌混合物24小时，然后使用氧化锆球（直径2mm）在25℃下以450rpm的速度球磨2小时。移除氧化锆球后，对浆料进行超声处理15分钟（在25°C下）以去除气泡并确保更好的均匀性。

Figure 2 Schematic illustration of the different ceramic slurry preparations according to three mixing sequences.

2，2，测试条件：LUMiSizer610，NIR870nm，25℃，2500rpm，10000s

3，测试结果

Figure 3 Variation of instability index of Al2O3 ceramic slurries containing 0.1 wt.% DLSS and comparison of instability index of slurries according to the three mixing sequences respectively.

图3展示了在该测试条件下，不同组分的添加顺序对氧化铝陶瓷浆料稳定性的影响。根据混合顺序，浆料的分散稳定性从排序为为A>B>C。

无机颗粒和表面活性剂分子之间的表面相互作用是浆料稳定的基础。A12O3颗粒具有净正表面电荷。相比之下，DLSS具有带负电荷的阴离子磺酸盐头部，CMC具有负表面电荷密度。这意味着DLSS和CMC都可以吸附在Al2O3表面，因此水性陶瓷浆料的稳定性受到浆料的混合顺序的影响，受到浆料组分之间的相互作用的影响。

图4示意图说明了根据三种混合顺序，陶瓷Al203颗粒、CMC聚合物粘合剂和DLSS表面活性剂之间的相互作用。

Figure 4 Schematics illustrate the interactions between ceramic Al203 particles , CMC polymerInder molecules, DLSS surfactant according to the three mixing sequences.

4，小结

本文有效研究了不同组分的添加顺序对水性陶瓷浆料稳定性的影响。对锂电池用陶瓷涂覆隔膜的后续一系列品质的提高提供了基础。