2017/11/01 14:13
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基于《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》建立一种切实可行、操作简单分析清漆中六亚甲基二异氰酸酯单体的气相色谱定性\ 内标法定量,多点校正的检测方法,以满足客户分析检测要求。
六亚甲基二异氰酸酯,即六亚甲基-1,6- 二异氰酸酯或1,6-己二异氰酸酯,分子式:C8H12O2N2;分子量:168;CAS 号:822-06-0;NCO 含量 ≥ 49.7 %;含量 ≥ 99.5 %;色泽(Hazen)≤ 30;水解率含量 ≤ 100 mg/kg;粘度,25℃ 约3 mPa.s;密度,25 ℃,1.05 g/ml;沸点:122 ℃(1.33KPa);闪点约135℃;自燃点:454℃,熔点:-67℃,是无色或微黄色的透明液体,稍有刺激性气味,可燃,易溶于苯、甲苯等有机溶剂,是世界上发展十分迅速的一种新型聚氨酯原料。HDI 属典型的脂肪族异氰酸酯,化学性质极为活泼,易与含有活性氢(H)的物质发生反应,能与醇、酸、胺等反应,遇水则分解。HDI 与胺类反应生成取代脲,与醇类反应生成二氨基甲酸酯,与二醇类反应生成聚氨酯。在适当条件下还能本身自聚形成多聚体。
HDI 系是脂肪族二异氰酸酯(ADI) 中最重要的单体,约占ADI 总需求量的60%。它是继HDIMDI、PAPI 之后需要量较大的异氰酸酯品种。大部分HDI 被制备成HDI 缩二脲或HDI 三聚体。HDI 及HDI 缩二脲、三聚体是生产聚氨酯涂料及聚氨酯弹性体的重要原料。以HDI、HDI 缩二脲或三聚体为原料生产的聚氨酯涂料,具有不泛黄、耐候性强等特点,广泛用于航空、汽车、建筑、木器、塑料、皮革等方面。六亚甲基二异氰酸酯也用作干性醇酸树脂交联剂和合成纤维的原料用作生产聚氨酯涂料的原料,同时也用作干性醇酸树脂交联剂和合成纤维的原料。此外,HDI 还应用于涂料固化剂、高聚物交联剂、印花浆用低温胶黏剂、衣领共聚物涂层、固定酶胶黏剂以及聚酯着色处理、皮革和纺织业使用的涂饰剂、整理剂等方面。HDI是吸入有毒。会强烈腐蚀皮肤,并引起红肿,胀痛,感染和皮疹。本品蒸气会刺激眼睛粘膜和呼吸道,并引起流泪和咳嗽。可能会引起永久性眼部疾病。接触皮肤或可能吸入其蒸气可能会引起过敏。HDI 属于脂肪族二异氰酸酯单体,对潮气敏感,因此需储存于完全密封的原装包装桶内。目前六亚甲基二异氰酸酯单体检测的检测方法有《GB/T 18446-2009 色漆和清漆用漆基 异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定》,但是该方法较老,单点校正不准确,恒温分析会导致峰型较差,油漆残留在色谱柱内等缺点,因此需要改进。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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2018/12/05