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基于CSR 大体积进样技术GC-FPD测定蜂蜜中有机磷农药残留
2017/11/09 11:16
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方案摘要：
方案详情：
本文基于《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》，结合赛默飞独有的CSR 新型大体积进样技术，建立了蜂蜜中9种有机磷农药残留检测方法，无需浓缩，直接进样，进样量达22μL 左右，并采用Chromeleon 7 软件进行数据采集和数据处理，方便快捷，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。
蜂蜜是我国的传统出口商品，由于蜜蜂在采蜜过程中采集了被农药污染的花粉及蜂农使用了有机磷农药，导致蜂蜜中的有机磷农药残留量有可能超标。欧盟在对我国出口蜂蜜的主要安全卫生检测项目中就有对有机磷的检测要求。根据进口国的要求，我国制定残留监控计划要求检测蜂蜜中的多种有机磷，包括敌百虫、皮蝇磷、毒死蜱、马拉硫磷和蝇毒磷，并且规定了严格的最高残留限量，敌百虫为0.01mg/kg、皮蝇磷为0.02mg/kg、毒死蜱0.02mg/kg、马拉硫磷为0.01mg/kg 和蝇毒磷为0.02mg/kg。关于蜂蜜的有机磷农药残留检测的标准方法有《GB/T 19426-2006 蜂蜜、果汁和果酒中497 种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱- 质谱法》、《SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 气相色谱法》和《SN/T 2577-2010 进出口蜂王浆中11 种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法》，上述方法和文献报导的方法都需要浓缩、净化，前处理过程耗时不利于检测效率的提高，并且浓缩过程中会导致部分低沸点农药损失，从而影响准确定量。CSR 大体积进样技术可以解决此类问题，既可以简化前处理提高分析效率，又不损失灵敏度。本文建立的蜂蜜中9 种有机磷农药残留检测方法，样品经乙酸乙酯提取，无需净化浓缩，采用CSR 新型大体积进样技术直接进样，让操作更加方便快捷。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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2018/12/05
赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
