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ASE萃取土壤中的烃类污染物
2017/08/15 16:54
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方案摘要：
方案详情：
萃取土壤中的BTEX汽油，Diesel柴油，TPH石油总烃
世界各地都有大量的储存烃类基质燃料的地下储油罐。这些储油罐很多存在泄漏，使周围的土壤被泄漏的汽油、柴油、石油所污染。1992年全年美国仅对五百万地下储油罐中的两百万进行了泄漏检测。显然，检测土壤中烃类污染物含量的能力是个重要的问题，采用ASE®可以大大加速样品的前处理进程，其结果可以完全取代传统的索氏提取方法。
推荐的ASE®条件
样品量：3-20 g，含水量大于40%的样品按照硅藻土与样品1 : 1的比例混合
溶剂：四氯乙烯（结果用IR测定）；正己烷/丙酮，体积比为1 : 1（结果用气相色谱测定）
温度：200 ℃
压力：10.3 MPa（1500 psi）
加热时间：9 min
静态时间：5 min
冲洗体积：60%池体积
吹扫时间：60秒
如果样品粘土含量高，应萃取2次。在分析之前要将萃取物混合在一起。
萃取结果用红外光谱（IR）或气相色谱分析定量，检测结果见表
ASE®对砂子中标准添加的挥发组分的
提取土壤中的柴油和废油
材料准备
玻璃纤维滤膜（PN47017）
分散剂和吸附剂：硅藻土， 无水硫酸钠
用作分散剂或吸水剂的硅藻土和硫酸钠必须纯化，硅藻土放置在浅盘上在400 ℃加热4小时或者是用二氯甲烷进行提取，硅胶放到玻璃浅盘上用金属薄片稍微盖住表面，130 ℃下活化至少16小时。
样品准备
土壤样品去除大的石块。干燥样品直接装入萃取池中，萃取池的底部要装上玻璃纤维滤膜。装上过滤膜的萃取池先在分析天平中称重，然后将干燥样品直接装入萃取池后就可以称出样品的重量。潮湿的样品先放入100 mL的烧杯中称重，然后将样品与硅藻土充分混合。通过专用漏斗装入到萃取池中。
ASE®萃取条件
萃取池体积：11 mL
样品量：3-20 g
溶剂：二氯甲烷/丙酮（1∶1，V/V）
温度：175 ℃
系统压力： 14 MPa（2000 psi）
加热时间：8 min
静态时间：5 min
冲洗体积：75％（萃取池体积）
吹扫时间：1 MPa（150 psi），60秒
静态循环次数：1次
总萃取时间：每个样品17 min
溶剂总量：每个样品17 mL（11 mL萃取池）
GC（FID）分析
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