ASE萃取在环境领域中的应用

环境样品包括：土壤、淤泥、沉积物、植物和动物组织、空气样品（石英过滤器、Tenax树脂、木炭吸附剂、PUF和XAD树脂），以及所有需要进行污染物分析的各种基质的固体或半固体样品。待分析物通常包括：氯化除草剂、除草剂、半挥发物质、有机磷、有机氯、二噁英、二噁英呋喃和多氯联苯、石油总烃、有机砷、有机锡化合物、工业废物以及离子化合物等。
1. 关于持久性有机污染物（POPs）
持久性有机污染物（POPs）是指具有高毒性、生物蓄积型和半挥发性、在环境中持久存在且能在大气中长距离迁移并沉积回地球的极地地区，对人类监控和环境造成严重危害的有机化学污染物，1997年，联合国环境规划署决定对12种POPs物质立即采取行动减少或消除它们的产生。这12种有机污染物包括9种有机氯杀虫剂：滴滴涕、六氯苯、氯丹、灭蚊灵、毒杀芬、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯，1种工业化学品－多氯联苯以及由于人类工业或其他活动产生的二噁英、呋喃。2001年5月，127个国家和地区在瑞士斯德哥尔摩签署了《有关持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，要求在全球范围内采取行动控制和削减上述12种POPs物质，
2004年11月11日，POPs公约对中国正式生效。
ASE.提取环境样品中的二噁英和呋喃
环境样品中PCDDs以及PCDFs的提取ASE.与传统的萃取程序如索氏提取本质上是一致的。作为一种萃取
技术，ASE.的应用更为广泛，因为它能够适用于更宽的混合物种类。此外，ASE.在与索氏提取的提取效率相近的情况下，只需很少的时间和很少的溶剂。
对烟囱砖灰以及城市尘埃的萃取
样品的准备
沉积飞尘样品要用6 M HCl浸泡30 min然后用蒸馏水进行彻底地清洗。新鲜的飞尘样品不需要HCl浸泡
建议ASE.条件
溶剂：对沉积飞尘样品用甲苯做溶剂
新鲜的飞尘样品用甲苯/乙酸（5% v/v）做溶剂
温度：175-200 ℃
压力：2000 psi
静态时间：5分钟
静态循环：沉积飞尘样品2次，新鲜飞尘样品1次
冲洗体积：60-70％
吹扫时间：60-100秒
新鲜飞尘样品将上述条件重复两次（总时间约22分钟）
以上条件可以根据样品的不同来进行调整从而优化萃取的效率，欲提高萃取的效率升高温度是首先要考虑的参数，其次是考虑增加萃取的时间或静态循环的次数。

提取液用GC/MS以及GC/MS/MS分析。

ASE®提取环境样品的多氯联苯（PCBs）
多氯联苯存在于许多的固体废物材料中，下面介绍的是ASE®提取下水管道淤泥，河流沉积物，海洋沉积物以及海产品组织（如牡蛎）中的多氯联苯。
样品准备
萃取池内装入一片纤维素膜，样品干燥进行研磨并与分散剂混合，含水量大于10%的样品要与相同比例的硅藻土混合装入萃取池，准备萃取。
建议ASE®条件
溶剂：正己烷/丙酮（1∶1），（V/V）
萃取压力：14 MPa（2000 psi）
温度：100 ℃
样品量：5-10g
静态时间：5 min
冲洗体积：60％的萃取池体积
N2吹扫：1 MPa（150 psi），60秒
下水道污泥、牡蛎组织以及河流沉积物样品中多氯联苯的净化和定量测定
从ASE®中提取出来的样品通过装有硅胶以及铝粉的固相萃取柱并用硝酸银/硫磺酸淋洗净化，最终样品
浓缩到1 mL用配有电子捕获检测器的气相色谱检测。气相色谱的柱温箱升温程序为：10 ℃/min从100 ℃升到
300 ℃，300 ℃下维持5 min。用外标法来校准所测定的样品。
土壤样品中的多氯联苯的定量测定
土壤中提取出来的多氯联苯按照US EPA SW-846 8080方法分析步骤分析。ASE®200的提取液在进入气相色谱前稀释到25 mL，通过带有双电子捕获检测器、分流/不分流进样器的气相色谱分析。

ASE®提取环境样品的多环芳烃（PAHs）
样品的准备
样品在填装萃取池之前应干燥和研磨，含水分大于10%的样品应与硅藻土等比例混合。
粘性、纤维状或油状不能磨碎的物质应切碎或者采用其它的分散方式，目的是在提取过程中最大限度的增加样品与溶剂的接触表面。
萃取池准备
在萃取池的底部放置一片纤维素膜。称取7克样品放入11 mL的萃取池，与分散剂研磨混合的样品要全部加
到萃取池中，加标或者是基体加标可以加入到萃取池中。
将萃取池放置到ASE®萃取池架上准备萃取。
建议ASE®条件
样品量：7 g
溶剂：二氯甲烷/丙酮（1∶1），（V/V）
压力：10 MPa（1500 psi）
温度：100 ℃
加热时间：5 min
静态时间：5 min
冲洗体积：60％的萃取池体积
N2吹扫：1 MPa（150 psi）持续60秒
HPLC分析条件
从ASE®提取到的样品经过稀释或者浓缩达到HPLC分析的要求。
HPLC的分析条件为：
流速：1.5 mL/min
流动相：0-5 min 60%水，40%乙腈
5-25 min 100%乙腈（线性梯度）
检测器：UV检测（254 nm），荧光检测（300 nm激发，410 nm发射）
测定后样品通过外标校准。

ASE®提取环境样品中的有机氯杀虫剂
EPA方法对环境样品中有机氯杀虫剂萃取的条件