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超声学粒度测量原理及其工艺实现

2020-03-26 14:06

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对于很多应用领域来说,了解粉体一次颗粒的粒径(初级粒径)是非常重要的。陶瓷颗粒的工艺过程就是一个实例,因为陶瓷生坯的孔隙结构、密度及烧结行为与其原料(主要为氧化铝)的粒度分布直接相关。在建筑行业中,固化过程和水泥的加工性能都与这个参数有关。另一个是食品行业,比如说巧克力的质量与巧克力粉的粒径密切相关。了解分散体系的实际粒径,或说分散系的状态,对分散系的质量而言,通常比了解初级粒径还要重要得多:分散体系的状态决定了工艺性能、贮存稳定性以及最终产品的质量等等。因为现有的光学方法只能用于高度稀释的体系,如激光衍射法,却不能提供这一功能。在实际应用中,分散体系的浓度一般远高于1%,而稀释会改变体系的特性。 因为这个原因,超声技术越来越受到推崇。由于物理特性与光波不同,超声波能够分析体积分数60%以内的分散体系,在许多的应用如功能性架构、硅胶、纳米颗粒(粒径5-100nm)中起着重要作用。现代的超声谱仪能够在很大的粒径和浓度范围内表征纳米颗粒。 本文讨论超声谱仪DT-100的工作状态。在阐述测量原理后,还会介绍一些声谱的胶体化学和物理上的基本原理。
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获得纳米级颗粒的粒径分布对任何测 量方法都具有挑战。对于传统的分级方法, 如筛分或过滤而言,这些颗粒太小了。至 于计数法,则需要十分昂贵的高分辨率电 子显微镜,且这种视觉分析系统的统计性 很差。对光学系统,无论激光衍射法还是 动态光散射法,聚集和/或团聚的倾向会带 来困难,因为光波会把这些牢固的聚集体 和松散的团聚物“看”成是粗大颗粒,而好 的分散往往是非常需要恰当的分散剂和技 巧的。如果需要近在线表征,声谱是最合 适的方法。

水泥浆体是一个非常复杂的非平衡系统,随着时间的推移逐渐发生变化,因此需要特别留意样品处理和建立有意义的测量方法。每一个采用超声法表征水泥系统的新的研究团队都应遵循方法开发的同样路径。水泥浆体具有独特性质,本文描述了表征水泥这一独特性质过程的一些通用方法。

水泥是重要的胶凝材料,是构成混凝土的主要原材料。水泥与水构成的水泥分散体系是一个复杂的胶体分散体系。水泥分散体系的稳定性程度就直接决定了混凝土的稳定性程度。水泥颗粒的双电层厚度可以直接表明水泥颗粒带电多少、带电离子水化膜的厚薄和动电位(zeta电位)绝对值∣ζ∣的大小,它们直接影响着水泥分散体系的稳定性、流变性以及水泥的凝结和硬化过程。德拜(Debye)-休克尔(Hückel)在定量描述扩散双电层的电位ψ与离开固相颗粒表面距离χ之间变化关系的公式中,引入了由许多量组合而成的参量,并把κ-1叫做双电层的厚度。κ或κ-1是讨论水泥分散体系或胶体分散体系的稳定性和聚沉规律时一直要用到的一个极为重要的物理量。所以,有必要对κ和κ-1的物理意义进行详细全面的分析,以得到对双电层厚度的准确描述。

借助超声技术,能够获取水泥浆体及其凝固过程中有关添加剂作用机制的重要信息。将水泥加入水中后,同时发生两个过程:其一,离子被溶于水;其二,硅酸钙基团发生初始水化,生成水化硅酸钙 (C-S-H 基团)。在接下来的 4 个小时里,水化速率稳步升高,生成 Ettringer 微晶。 在以下的国外分析报道中,使用标准市售水泥(CEM I42.5 R和CEM 2925),以去离子水为分散介质(最大电导率 10 μS/cm)。分散剂为聚羧酸酯、萘磺酸盐和一种含硫的水溶性共聚物 (FM2453)。

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