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Vasco系列纳米粒度仪的高分辨能力探究

2020-03-11 16:06

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资料摘要:

悬浮于液体中的颗粒由于与悬浮介质分子的相互作用而持续做不规则的布朗运动。根据斯托克斯-爱因斯坦(Stokes-Einstein)的布朗运动理论,在极低浓度下光滑球形颗粒的运动是由悬浊液的黏度、温度、以及颗粒大小决定的。因此,若悬浊液温度和黏度已知,就可通过测量液体中的颗粒运动计算其粒度大小。动态光散射(DLS)技术[1]就是用光学方法来探测颗粒运动的,并且已经成为测量分散于液体中的亚微米级颗粒、乳剂或微细气泡的平均流体动力学直径和粒度分布的常规方法。 长期以来,对于光学法粒度分析仪的评价主要集中在重复性和准确性两方面,以至于使用者主动或被动地忽视另一个评价仪器性能的重要指标——分辨力! 这是因为现行标准中列出的计算方法使DLS的分辨力较低,且一直缺少评价光学法粒度仪分辨力的标准样品,想要定量评价其分辨力非常困难。为了说明这个问题,还需要了解一下动态光散射测定的基本量——相关曲线或相关函数。
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获得纳米级颗粒的粒径分布对任何测 量方法都具有挑战。对于传统的分级方法, 如筛分或过滤而言,这些颗粒太小了。至 于计数法,则需要十分昂贵的高分辨率电 子显微镜,且这种视觉分析系统的统计性 很差。对光学系统,无论激光衍射法还是 动态光散射法,聚集和/或团聚的倾向会带 来困难,因为光波会把这些牢固的聚集体 和松散的团聚物“看”成是粗大颗粒,而好 的分散往往是非常需要恰当的分散剂和技 巧的。如果需要近在线表征,声谱是最合 适的方法。

水泥浆体是一个非常复杂的非平衡系统,随着时间的推移逐渐发生变化,因此需要特别留意样品处理和建立有意义的测量方法。每一个采用超声法表征水泥系统的新的研究团队都应遵循方法开发的同样路径。水泥浆体具有独特性质,本文描述了表征水泥这一独特性质过程的一些通用方法。

水泥是重要的胶凝材料,是构成混凝土的主要原材料。水泥与水构成的水泥分散体系是一个复杂的胶体分散体系。水泥分散体系的稳定性程度就直接决定了混凝土的稳定性程度。水泥颗粒的双电层厚度可以直接表明水泥颗粒带电多少、带电离子水化膜的厚薄和动电位(zeta电位)绝对值∣ζ∣的大小,它们直接影响着水泥分散体系的稳定性、流变性以及水泥的凝结和硬化过程。德拜(Debye)-休克尔(Hückel)在定量描述扩散双电层的电位ψ与离开固相颗粒表面距离χ之间变化关系的公式中,引入了由许多量组合而成的参量,并把κ-1叫做双电层的厚度。κ或κ-1是讨论水泥分散体系或胶体分散体系的稳定性和聚沉规律时一直要用到的一个极为重要的物理量。所以,有必要对κ和κ-1的物理意义进行详细全面的分析,以得到对双电层厚度的准确描述。

借助超声技术,能够获取水泥浆体及其凝固过程中有关添加剂作用机制的重要信息。将水泥加入水中后,同时发生两个过程:其一,离子被溶于水;其二,硅酸钙基团发生初始水化,生成水化硅酸钙 (C-S-H 基团)。在接下来的 4 个小时里,水化速率稳步升高,生成 Ettringer 微晶。 在以下的国外分析报道中,使用标准市售水泥(CEM I42.5 R和CEM 2925),以去离子水为分散介质(最大电导率 10 μS/cm)。分散剂为聚羧酸酯、萘磺酸盐和一种含硫的水溶性共聚物 (FM2453)。

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