2016/11/01 12:09
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土壤全氮的测定
方法摘要:样品在催化剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,用标准酸溶液滴定,计算土壤全氮含量(不包括硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
适用范围:本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
主要仪器设备:上海祎鸿 XTG5080消化炉、上海祎鸿NKD6000系列凯氏定氮仪、半微量滴定管
试剂配制:
1、0.1摩尔/升标准盐酸或0.1摩尔/升标准硫酸。(必须标定)
2、40%氢氧化钠(400g定容至1000ml蒸馏水)
3、显示剂:甲基红0.1g溴甲酚绿0.5g分别定容到100ml无水乙醇。
4、2%硼酸
5、高锰酸钾溶液ρ=50g/L,称取25g高锰酸钾溶于500mL蒸馏水中,贮于棕色瓶中。
6、硫酸溶液(1:1)
7、还原铁粉:磨碎通过0.1mm孔径筛。
8、辛醇
分析步骤:
称样:称取通过0.25mm筛的风干试样0.5-1.0g(含氮约1mg,精确到0.0001)。
土壤消煮:①不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加2.0g催化剂,加水2ml润湿试样,加8ml浓硫酸,摇匀,将消化管放置到消化炉上,用低温加热至沸腾,带反应缓和时,加热至420度,等消煮液和土壤变为灰白带绿色时,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。
②包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:将试样送入干燥的消化管底部,加1ml高锰酸钾溶液,轻轻摇动消化管,缓缓加入2ml 1:1硫酸溶液,不断转动消化管,放置5min后,再加入一滴辛醇,通过长颈漏斗将0.5g(±0.01)还原铁粉送入消化管底部,瓶口盖上,转动消化管,是还原铁粉与酸接触,待剧烈反应结束时(约5min),将消化管置于消化炉上缓慢加热45min(管内土液应保持微沸,以不引起大量水分丢失为宜),停止加热。待消化管冷却后,加2g催化剂,加8ml浓硫酸,摇匀。再按“不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮”的步骤消煮到试液变为黄绿色,再继续消煮1h,冷却,待蒸馏。在消煮试样的同时,做两份空白试验。
氨的蒸馏和滴定:
蒸馏前,往消化管中加入稀释液(蒸馏水)20ml,收集瓶(规格300ml)中加入40ml 2%硼酸,然后往试液中加入35ml40%氢氧化钠溶液,蒸馏5min。
蒸馏完后,用0.01mol/L的标准硫酸,滴定收集液,直至颜色由黄绿色刚变至红紫色结束。记录所用标准酸溶液的体积。用相同的方法测空白消耗量,一般不会超过0.4ml。
m- 风干试样的重量;
V- 滴定样品消耗标准酸滴定溶液的体积,mL;
V0- 空白试验消耗标准酸滴定溶液的体积,mL;
C- 标准酸滴定溶液的浓度,mol/L;
0.014-氮原子的毫摩尔质量
1000-换算成每kg含量。
精密度:平行结果允许偏差
土壤含氮量(g.kg-1) 如需绝对相差(g.kg-1)
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
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