2024年3月12日,国家卫生健康委、市场监管总局发布《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760-2024)等47项食品安全国家标准和6项修改单的公告(2024年 第1号),其中《GB 5009.11-2024 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》自2014年后有了更新。
坛墨质检推出《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11-2024)对应的标准物质,欢迎大家到坛墨质检官网选购。
广州谱临晟科技有限公司(Prin-Cen)为本次《GB 5009.11-2024 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》标准起草技术支持单位,感谢广州谱临晟科技有限公司对我司相关标准物质在研制、生产、推广的大力支持。
坛墨标准品
产品名称 | 商城编码 | 标准值 | 规格 |
标准物质/水中一甲基砷 | 100mg/L | 2mL | |
100mg/L | 2mL | ||
100mg/L | 2mL | ||
100mg/L | 2mL | ||
1000mg/L | 2mL | ||
| BW30018-100-N-50 | 100mg/L | 50mL |
标准物质/水中砷 | BW30037-100-50 | 100mg/L | 50mL |
产品优势
① 数据准确,无转化、无杂峰
② 产品标准值为整数,使用方便
③ 产品浓度高,更加稳定,有效期长
④ 适用范围广,售后服务优
标准解读
本次更新与GB 5009.11—2014相比,主要变化如下:
第一篇食品中总砷的测定
① 增加了石墨炉原子吸收光谱法为第三法;
② 删除了食品中总砷测定的银盐法;
③ 修改了氢化物发生原子荧光光谱法为第一法,修改了试样消解方法;
④ 修改了电感耦合等离子体质谱法为第二法。
第二篇食品中无机砷的测定
① 增加了第一法、第二法中稻米试样中无机砷提取的微波辅助提取法;
② 修改了第一法、第二法的适用范围、检出限、定量限、精密度和分析结果表述;
③ 修改了第一法、第二法中试样的预处理方法、提取方法和分离测定条件。
本次标准更新中,总砷的测定将银盐法删除,以AAS方法代替,检测实验室成本会有所上升,必须采购相应设备(ICP-MS、AFS、AAS),对于初创实验室可能有一定的压力,但是从质量角度上和检测难易度上来说都是有所提升的,银盐法操作复杂,准确度低,影响因素多,仪器方法相对来说更加简单方便。
样品前处理方法增加了湿法消解和干法消解,将食品品类做了更细的分类。
无机砷的测定首先增加了微波辅助提取法,使用微波消解仪,效率相较于热浸提法可以大大提高,微波消解在食品实验室是常规辅助设备,一般没有成本的提高,以往不少实验室不做无机砷检测,首先是因为GB 2762规定了当总砷合格时可不做无机砷检测,其次流动相配制繁琐,再次就是前处理比较麻烦,占用人员大量时间精力。所以增加微波辅助提取可以使无机砷的提取方便、快捷。
无机砷检测
下面主要针对无机砷的检测,以LC-AFS方法为例着重分析坛墨标准品的应用表现:首先,标曲的配制有所改变,降低了第一个点的浓度,以及稀释介质,这样可以有效避免介质不同带来的漂移偏差。
【修订前】
【修订后】
那么试验考虑到GB 2762-2017无机砷的限值基本在0.1mg/kg、0.2mg/kg左右。以0.2mg/kg为例,1g样品经过20mL 1%的硝酸进行前处理,相当于稀释了20倍,此时0.2mg/kg对应的溶液浓度为10ppb,分到As(III)和As(V)只有5ppb,为了准确定量5ppb,故将标准系列配成:0、1、2、5、8、10、20ppb。
采用仪器条件
液相参数 | 原子荧光仪参数 | ||
色谱柱 | As Spec Guard column + As Spec Fast Column | 负高压 | 270V |
流动相 | ONLY WATER KIT for AFS 10X Mobile Phase,用超纯水稀释10倍 | 灯电流 | 砷灯,60mA |
流速 | 流动相:1mL/min 还原剂:5% HCl 2mL/min, 1% KBH4 +0.5% NaOH 2mL/min | 载气流量 | 400mL/min |
进样量 | 100 μL | 积分时间 | 0.5秒 |
运行时间 | 5.5 min | 采样时间 | 5.5 min |
进行分析数据,结果如下
四种砷形态线性
7针5ppb回读稳定性,三价砷、五价砷的RSD均在3%以内
三水平两平行加标,回收率良好(90%-98%)
2ppb 2种砷形态标准溶液色谱图
10ppb 4种砷形态标准溶液色谱图,各种形态信噪比S/N均大于60以上。
从以上数据可以看出,线性准确,无转化、无杂峰。
文章已于2024-03-15修改
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