分子筛等催化剂在红外原位高温高压漫反射下的测定应用

分子筛等催化剂在原位高温高压漫反射的应用

材料表征技术是现代分析方法中十分热门的应用，材料表征的方法很多，红外光谱技术针对材料的官能团变化，吸附情况都能准确的进行测定。

针对材料的一些现场情况，需要还原到实际测试的条件，也就是原位测试条件。在室温和原位的高温高压条件下的材料性质会发生变化，因此需要选择合适的原位高温高压附件，针对不同的样品，进行特定的测试。

针对分子筛等催化剂等样品，由于其需要对气体进行吸附，而且样品类型多样，可将其制成粉末，利用漫反射原理，测试在原位条件下的性质特征。

Specac公司提供的Selector environment chamber 原位高温高压漫反射，提供常温以及高温原位的漫反射测试。

其由常温selector 常温漫反射以及environment chamber 高压仓组合而成。

温度范围：室温-800度，最高压力：500psi，真空度：0.001Torr

加热池：Incalloy 800HT，大容量腔体，保证气体不会行程涡流，带走样品

水平圆形窗片设计，最大程度保证漫反射能量收集。

特有的金刚砂样品背景盘，可有效减少杂散光的影响，使得漫反射背景测试均匀分布。

方法和结果

样品：分子筛

取分子筛10g，提前放置于高温烘箱，200度干燥2个小时，取出后放置干燥器内保存

金刚石样品盘剪成跟高温加热仓同样大小。

连接好管路以及气体，以及真空泵

抽真空，先用金刚石盘做背景

之后用微量药勺，分布1-2g样品在金刚石表面。抽真空后，测试样品

之后升温到150度，测试样品，继续升温至300度，测试样品，通入氨气，等待吸附后，抽真空，或通入氮气，正压吹扫，测试样品。

图1 蓝色——原样，粉色——氨气吸附后，氨气吸附前后红外光谱对比

之后降温至170度，测试样品。降温到室温，测试样品，结束测试。

从图1可看出，在采用金刚砂之后的样品测试，没有 出现倒峰等情况，氨气的在高温吸附后，样品在930cm^-1以及966cm^-1 以及3333 cm^-1以及3395 cm^-1均出现了吸收峰。

图2 蓝色——300度时原样，粉色——氨气吸附后，绿色——氨气

从图2 看到，氨气流量在20ml/min时候，在红外有较强的吸收峰，需要控制反应时间以及流量，反应后，迅速吹扫或者抽真空。样品在高温吸附后，表明分子筛份吸附能力，活性，以及再可根据电镜，粒径分析，等分析孔隙度，结构，来综合判断此分子筛的催化效果和活性。