萃取柱:SSMCX, 60mg/3mL 样品制备: 2 g 奶粉(或液态奶、冰淇淋、酸奶、奶糖等)样品中加入15 mL 1% 三氯乙酸溶液和 5 mL 乙腈,超声振荡提取后离心。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至 25 mL,吸取 5 mL 滤液,加 5 mL 水混匀后做待净化液。 SPE 柱活化:依次用3 mL 甲醇、3 mL 水活化 上样:将上述待净化液移至活化后的SPE 柱 淋洗:依次用 3 mL 水、3 mL甲醇淋洗,弃去全部流出液。 洗脱:用 6 mL 5%氨化甲醇洗脱 收集洗脱液于 40 ℃ 氮吹至干,用流动相定容,供 HPLC-UV 测定。
Column:
C18, 5 mm, 300, 4.6×250 mm
Mobile phase:
ACN: Buffer (10 mM Citric acid, 10 mM Sodium heptanesulfonate) =10: 90 (v/v)