方法检出限
方法检出限(mdl)是一种普遍方法,被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时,至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。
概要
配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 qp1680-toc 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 sm 5310 b-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/l,符合仪器的规格范围。
程序
方法检出限为美国环境保护署条例 40 cfr part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。mdl 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下,总有机碳(toc)分析被列为应按照标准方法 sm5310-b 或astm d7573 进行分析。
mdl 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 mdl 进行预估。第二个阶段对初始 mdl 进行测定。mdl 一经测定,就需要不断收集数据对 mdl 进行持续性验证。
对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析,以执行 mdl 的初步测定。加标浓度通常为预估 mdl 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 mdl:
其中:
mdls: 基于加标样品的方法检出限
mdlb: 基于空白样品的方法检出限
x: 方法空白结果的平均值
t(n-1, 1−α = 0.99): 自由度为 n-1 时的 student’s t 值;1-a 为置信水平 99%
ss: 加标样品分析的标准偏差
sb: 空白分析的标准偏差
在使用 7 个复制样品时,student's t 值系数为 3.143。在计算出两个 mdl 后,mdls 或 mdlb 的大值将定义为方法检出限。
qp1680-toc 分析仪
procat 燃烧管
表1:mdl结果概要
表2:mdl数据概况
简介
qp1680-toc(总有机碳)分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器,并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 npoc 分析时,会对样品进行自动预处理。在提取样品前,会对进样针进行清洗,并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环,避免与任何阀门或内置注射器接触。
燃烧
样品被直接注入温度维持在 680°c 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 procat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。
调节
燃烧气体流经冷凝器时,水蒸气在此冷凝。随后,洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。后,气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。
检测
样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器(ndir)进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件,可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 lims 环境中。
表3:qp1680-toc 系统设置概况
校准
校准曲线根据标准溶液生成,而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中,进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积
表4:qp1680-toc 校准 0-2.5mg/l 数据
图1:校准曲线 0 - 2.5 mg/l,r2 = 0.9996
图2:叠加加标样品 0.310mg/l
图3:叠加加标样品和空白样
文章来源:哈希官网
更多
实验室里的液体搬运工:电动移液器使用时出现误差的原因有这些
厂商
2024.08.24
高效精准的液体输送解决方案——WIGGENS Vdose蠕动泵
厂商
2024.08.24
紧凑设计、快速响应——Accurion Nano系列主动隔振台
厂商
2024.08.24
BSA-100系列液相色谱-原子荧光联用仪:精准分析重金属形态的先进工具
厂商
2024.08.17