QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪方法检出限测定

方法检出限

方法检出限（mdl）是一种普遍方法，被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时，至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。

概要

配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 qp1680-toc 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 sm 5310 b-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/l，符合仪器的规格范围。

程序

方法检出限为美国环境保护署条例 40 cfr part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。mdl 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下，总有机碳（toc）分析被列为应按照标准方法 sm5310-b 或astm d7573 进行分析。

mdl 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 mdl 进行预估。第二个阶段对初始 mdl 进行测定。mdl 一经测定，就需要不断收集数据对 mdl 进行持续性验证。

对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析，以执行 mdl 的初步测定。加标浓度通常为预估 mdl 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 mdl：

其中：

• mdls: 基于加标样品的方法检出限

• mdlb: 基于空白样品的方法检出限

• x: 方法空白结果的平均值

• t(n-1, 1−α = 0.99): 自由度为 n-1 时的 student’s t 值；1-a 为置信水平 99%

• ss: 加标样品分析的标准偏差

• sb: 空白分析的标准偏差

在使用 7 个复制样品时，student's t 值系数为 3.143。在计算出两个 mdl 后，mdls 或 mdlb 的大值将定义为方法检出限。

qp1680-toc 分析仪

procat 燃烧管

表1：mdl结果概要

表2：mdl数据概况

• 简介
  qp1680-toc（总有机碳）分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器，并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 npoc 分析时，会对样品进行自动预处理。在提取样品前，会对进样针进行清洗，并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环，避免与任何阀门或内置注射器接触。

• 燃烧
  样品被直接注入温度维持在 680°c 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 procat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。

• 调节
  燃烧气体流经冷凝器时，水蒸气在此冷凝。随后，洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。后，气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。

• 检测
  样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器（ndir）进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件，可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 lims 环境中。

表3：qp1680-toc 系统设置概况

校准

校准曲线根据标准溶液生成，而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中，进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积

表4：qp1680-toc 校准 0-2.5mg/l 数据

图1：校准曲线 0 - 2.5 mg/l,r2 = 0.9996

图2：叠加加标样品 0.310mg/l

图3：叠加加标样品和空白样

文章来源：哈希官网