哈希CODMax试剂配方

上海茂默科学仪器有限公司——不止专业。
茂默科学以客户为本、合作共赢的理念，致力于帮助客户提供整体实验方案。力求解决行业内客户对科学仪器选型难、维护难的处境。通过不断优化公司运作和提升服务质量，目前已赢得业内人士和广大客户广泛认可，拥有广泛而稳固的合作伙伴和客户群体。

危险
与化学品接触和吸入都会有危险。只有经过训练的合格的人员才能执行手册中本章节所描述的工作。
 
警告
与化学品接触和吸入都会有危险。由于反应试剂有毒且具有腐蚀性，推荐从哈希公司订购受控的预制试剂，不仅可以避免人员伤害和环境污染，而且还能确保获得准确的测量和校准结果。

试剂的组分

由人员准备化学试剂。危险！为安全起见，请遵守下列规则：
·       穿上安全服（实验工作服）
·       戴上安全眼罩/面罩
·       佩戴橡胶手套
·       工作的实验室必须有换气扇
·       本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。
·       确保安装之后，所有的瓶子都是通气的。
·       确保遵守当地适用的事故预防法规。
·       正确地处置物质，并遵守当地适用的法规。

 硫酸汞溶液

  基本原料 CAS No. 数量
A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 100 mL
B 硫酸汞（II）ACS 7783-35-9 100g

 
下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰，这些干扰可能会影响COD的测量。
1、往1升的量杯中投入100克物质 B（硫酸汞(II) ACS）。
2、然后缓慢地加入800毫升纯净水，使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液，搅拌 2 小时。
3、用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）进行抽滤，量杯中就剩下了黄色的沉淀。
4、现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。
5、使用磁力搅拌器搅拌2小时后，用抽滤器（烧结玻璃滤器 D1）抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度，根据中国标准实验室COD测定方法。
 
COD<20mg/L 
1、往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入750毫升蒸馏水。
2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入100毫升的物质A（硫酸 95-97 % p.a.）。
3、待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。
 
COD>20mg/L  
1、 往第二次抽滤后剩下的沉淀（黄色的碱性硫酸汞）中缓缓加入 300毫升蒸馏水。
2、 在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间，小心地往其中加入500毫升的物质 A（硫酸 95-97 % p.a.）。待此黄色悬浮液完全溶解后，会形成一白色的硫酸汞悬浮液。
3、 在1升的量杯中搅拌此白色悬浮液，搅拌24小时。
4、 用抽滤器（烧结玻璃 DD1）进行抽滤，在量杯中就剩下白色的沉淀。
5、 往其中缓缓加入 750毫升的纯净水，然后进行搅拌，搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。
6、 继续搅拌，并往其中小心地加入100毫升的物质A（硫酸 95-97 % ACS）。 
7、 待硫酸汞完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。

重铬酸钾溶液

  基本原料 CAS No. 数量
A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 95 mL
B 重铬酸钾 ACS 7778-50-9 80g

 
1、 首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。
2、 用磁力搅拌器进行搅拌期间， 往其中小心地加入95毫升的物质A（硫酸 95-97 % ACS）。
3、 一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。
4、 继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B（重铬酸钾 ACS）。
5、 待重铬酸钾完全溶解后（溶液澄清），加入纯净水至1升。

硫酸

  基本原料 CAS No. 数量
A 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 2500 mL
B 硫酸银ACS 10294-26-5 40g

 
1、     往5升的烧杯中加入2500毫升的物质 A（硫酸 95-97 % ACS）。
重要提示：一定不要往其中加水！
2、用磁力搅拌器进行搅拌期间，往溶液中小心地加入 40克的物质B（硫酸银 ACS），继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解（大约需要 2-3小时）。

零点标准溶液

  基本原料 CAS No. 数量
A 蒸馏水 7732-18-5 500 mL
B 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 0.5 mL

 
 1、 首先将 400mL 蒸馏水加入到 500mL 的量筒中。
 2、 在适用磁力搅拌棒混合期间，小心向溶液中加入 0.5mL 的化合物B（硫酸 95~97% ACS）。
 3、 混合完成之后，再加入蒸馏水，直到刻度达到500mL为止。

标准溶液

  基本原料 CAS No. 数量
A 邻苯二钾酸氢钾 877-24-7 500 mL
B 硫酸，95~97% ACS 7664-93-9 0.5 mL

 
1、往 250  毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水。
2、 用磁力搅拌器进行搅拌期间， 往溶液中小心地加入 0.31875克的物质 A （邻苯二钾酸氢钾）和物质 B（硫酸 95-97 % ACS）。
3、等邻苯二钾酸氢钾完全溶解后（溶液澄清），加入蒸馏水至 250毫升。
 
备注：使用邻苯二钾酸氢钾前，请将其置于烘箱中105度烘干。

危险信息
危险组分

·           硫酸
·           硫酸汞
·           重铬酸钾

危险鉴定

·           吸入、皮肤接触及吞咽都会造成中毒。
·           有累积效应的危险。
·           会引起严重的烧伤。
·           对于水生生物十分有害，可能会对水生环境造成长期的不利影响。

急救措施

·           综述： 立即脱下被污染或浸湿的衣物并进行安全的处理。 立即征询医生的意见，如有可能出示标签或者物质危险清单。­
·           吸入：确保供应新鲜空气。­
·           皮肤接触：如果与皮肤接触，请立即用大量的水冲洗皮肤。­
·           眼睛接触：如果眼睛接触了危险物质，立即用大量的水彻底冲洗眼睛并征询医生的意见。­
·           吞咽：漱口并喝入大量的水。采取医学急救措施。
·           向医生咨询：根据症状进行治疗。

消防措施

·           合适的灭火剂：产品本身不易燃；必须讨论周围区域的灭火方法。­
·           特殊的暴露危险：在燃烧时，可能会释放下列物质：汞气体。­
·           救火队员的特殊的保护装备：使用自备呼吸装置，穿戴防护服、橡胶靴和橡胶手套以救火。
·           附加信息：必须根据当地的法规处理燃烧后的残余物和被污染的水。

意外排放的应对措施

·           个人预防：穿戴防护服。
·           环境预防：不要将危险物排入排水道/地表水/地下水中。
·           处理方法：用吸收物质（例如，沙砾、蛭石）吸收。根据法规要求处置吸收物质。

使用和储存

·           使用：只能在通风良好的地方使用。
·           保存：避光保存。妥善锁藏保存或者保存在只有人员或经批准人员能拿到的地方。

暴露控制和人员保护

暴露限值（欧洲）：
·           硫酸：1.00 mg/m3 
·           硫酸汞：0.1000 mg/m3 
·           重铬酸钾：0.050 mg/m3 
个人防护装备：防化学试剂保护手套。带有防护罩的安全眼镜。使用护肤霜。
在休息前和工作结束后洗手，立即脱下污染的或者浸湿的衣物。

稳定性和反应性

·           避免危险的反应/物质：与有机物的反应。与碱的反应。加水后的骤热反应。
·           危险的分解产物：三氧化硫、汞气体、三氧化铬。

毒理学信息

·           对皮肤和粘膜的腐蚀作用。
·           吞咽时的毒性。
·           汞化合物可能在体内累积。

生态学信息

对鱼的毒性­
·           硫酸：等于或高于 1.2mg/L时致死（Hommel 清单 183） ­
·           汞：LC 50 = 0.5 mg/l Hg2+离子 (Leuciscus idus)  （Hommel 清单 866）
COD分析仪的排水是危险废物，必须由专门的废物处理公司进行处理。