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真空冷冻干燥是将含水物质先冻结成固态,然后使其中的水份从固态升华成气态,从而除去水份而保存物质的方法。
一、冻干机系统
1. 控制系统
控制系统有可编程程序控制器、触摸屏、外围继电器、传感器等组成。
2. 制冷系统
制冷系统由制冷压缩机及辅助设施构成,为干燥箱和冷阱提供冷源。(制冷系统中,除装有显示的高、低压压力表外还装有压力控制器。当高压压力过高时高压继电器动作,压缩机停止工作)
3. 循环系统
冷冻干燥和加热是依靠温差引起物质传递的一种工艺技术。搁板的制冷和加热都是通过导热油的传热来进行,为了使导热油不断地在整个系统中循环,我们在管道中加了一个屏蔽式循环泵。
4. 真空系统
真空系统由干燥箱、冷阱、真空阀门、真空泵、真空管道、真空测量规管等部分组成。真空泵组组成强大的抽吸能力,一方面促使干燥箱的水分在真空状态下升华,另一方面该系统在冷阱和干燥箱之间形成一个真空度压力差,使干燥箱水分升华后被冷阱捕获。
5. 液压系统
主要用在干燥结束时将瓶塞压入瓶口。
二、冻干机的使用
1. 在每次开机之前,首先检查真空泵中泵油是否足够。
2. 拧开排水阀门,让里面残留的水流出。排干后再拧紧阀门。
3. 检查冻干腔与冷阱的接触部分是否完好,必要时清洁及重新调整。
4. 关闭所有的阀(与冻干瓶直接相连的阀,白色旋钮向上即为关闭)。
5. 打开冷阱电源开关,打开真空泵电源开关。
6. 15分钟后,打开冷阱与真空泵相连接的那个阀门。
7. 1分钟以后,即可把已经预冻好的样品(已经在冻干瓶中)挂在支架上,打开相对应的阀门后即可进行冻干过程。
8. 冻干结束后,关闭相对应的阀(白色旋钮向上),取下冻干瓶。
9. 待所有冻干瓶取下后,依次关闭真空泵电源和冷阱电源。
10. 待冷阱中的霜融化后,打开排水阀门进行排水,然后关闭。
三、注意事项
1. 样品在冻干之前首先要进行预冻,样品必须在固态(结冰状态)下才能冻干,预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积尽量不要超过样品瓶体积的1/3。
2. 在冻干时如果出现样品融化现象,并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下,其原因是真空度不够,有漏气的地方。请检查所有的阀门是否关闭,冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封,必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。
3. 定期清洁冷阱腔及冻干腔。
4. 在开机后15分钟后才可以冻干,目的是先让冷阱预冷,让真空泵预热。这样才能使仪器在一个更好的工作状态工作。
5. 冻干结束关闭阀门后,冻干瓶内部与外界相通,待气压平衡后即可取下瓶子。
6. 定期清洁压缩瓶内部的灰尘,真空泵中油少时要进行加油。
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