2017/12/22 11:12
阅读:164
分享:方案摘要:
方案详情:
22种有机氯类农药残留量测定法
色谱条件及系统适用性试验 分析柱:以50%苯基50%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),验证柱:以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度240℃,检测器温度300℃,不分流进样,流速为恒压模式(初始流速为1.3ml/min)。程序升温:初始70℃,保持1分钟,每分钟10℃升至180℃,保持5分钟,再以每分钟5℃升至220℃,最后以每分钟100℃升至280℃,保持8分钟。理论板数按α-BHC计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备 精密称取表1中农药对照品适量,用异辛烷分别制成如表1中浓度,即得。
混合对照品贮备溶液的制备 精密量取上述对照品贮备溶液各1ml,置100ml量瓶中,用异辛烷稀释至刻度,摇匀,即得。
混合对照品溶液的制备 分别精密量取上述混合对照品贮备溶液,用异辛烷制成每1L分别含10μg、20μg、50μg、100μg、200μg、500μg的溶液,即得(其中β-六六六、异狄氏剂、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕每1L分别含20μg、40μg、100μg、200μg、400μg、1000μg)。
供试品溶液的制备 取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约1.5g,精密称定,置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中,加入水10ml,混匀,放置2小时,精密加入乙腈15ml,剧烈振摇提取1分钟,再加入预先称好的无水硫酸镁4g与氯化钠1g的混合粉末,再次剧烈振摇1分钟后,离心(4000转/分钟)1分钟。精密吸取上清液10ml,40℃减压浓缩至近干,用环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液分次转移至10ml量瓶中,加环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液至刻度,摇匀,转移至预先加入1g无水硫酸钠的离心管中,振摇,放置1小时,离心(必要时滤过),取上清液5ml过凝胶渗透色谱柱(400mm×25mm,内装BIO-Beads S-X3填料;以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml)净化,收集18?30分钟的洗脱液,于40℃水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷1ml使溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱[1000mg/6ml,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗]上,残渣用正己烷洗涤3次,每次1ml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95∶5)混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至1ml,涡旋使溶解,即得。
测定法 分别精密吸取供试品溶液和混合对照品溶液各1μl,注入气相色谱仪,按外标标准曲线法计算供试品中22种有机氯农药残留量。
下载本篇解决方案:
更多
城市污水中TOC与COD的关系
TOC与COD的测定方法不同。测定COD是采用强氧化剂和加热回流的方法,只能将水中的有机物部分氧化(氧化率较低),并且测定时间较长,即使目前一些快速的
环保
2017/11/16
方向效应:解决食品中金属检测的挑战难题
金属检测技术的局限性之一是对于像电线和大头针这样相对比较小的、长条形金属异物就很难检测出来。这些类型的污染物通常表现出“方向效应”,即金属探测器所检测到的信号很大程度上取决于污染物与探测孔的方向关系。方向效应给金属检测系统带来了挑战——这一挑战乍一看并不是那么严重,但事实上它可能会给消费者的安全以及品牌声誉带来严重的影响和危害。
食品/农产品
2021/01/19
双相不锈钢的增强纳米压痕应用
Using Bruker’s Hysitron PI 88 SEM PicoIndenter equipped with tilt and rotation stages in conjunction with the QUANTAX EBSD system enables a more robust characterization of metallic materials by combining high resolution phase and grain orientation mapping capabilities with targeted nanomechanical property measurements. This combination could also be used to extend the scope of research related to other advanced textured, anisotropic, or multi-phase materials.
钢铁/金属
2021/09/02
Thermo Scientific Orion 8030cX 二氧化硅分析仪
二氧化硅是用于检测、控制和尽量减少涡轮机、换热器和锅炉结垢的一种关键度量。在线实时测量活性二氧化硅可尽量降低因结垢而产生的维修/更换成本,实现安全高效的长期运行,这款在线二氧化硅分析仪可用于对二氧化硅超标的生产用水的去除或回收进行即时或自动的决策。连续实时二氧化硅监测可快速通知离子交换树脂的RO穿透或饱和情况,从而使系统效率最大化,尽量减少维修停机时间。Orion 8030cX 在线二氧化硅分析仪可配置为在二氧化硅峰值出现时发送警告/警报或测量数据来警告用户,触发纠正措施,防止下游出现问题。
环保
2021/09/29