碱石棉吸收称量法水二氧化碳含量的测定方法

碱石棉吸收称量法水二氧化碳含量的测定方法

一、前言：

采用【碱石棉吸收称量法】进行二氧化碳含量的测定，结构紧凑，外观新颖，测定结果的精密度和准确度较高。

二、试验原理：

二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法。本装置的工作原理是：

水泥试样用磷酸分解，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流（在反应瓶前端，通过钠石灰、碱石棉等等预先除去气流中的二氧化碳气）带入一系列的吸收管（瓶），首先用浓硫酸除去气流中的水分，再用吸附有硫酸铜的固体颗粒除去气流中的硫化氢。经过净化的气流通过两个可以称量的 U 形管 11 和 12，内各装 3/4 碱石棉和 1/4无水高氯酸镁。对气体流向而言，碱石棉装在无水高氯酸镁之前。气流中的二氧化碳用碱石棉定量吸收后称量。为调节并稳定气体流速，采用转子流量计对气体流量进行调节。为控制加热反应时间和抽气吸收时间，具有计时（到达预设时间后自动关断输出）和蜂鸣器鸣叫提示功能。反应和吸收全过程可自动控制完成。

设备：

水泥二氧化碳测定仪

电源电压：220V±10%，50Hz

抽气泵定时时范围：1~99分钟 ，到时自动关断，蜂鸣器鸣叫。

或设置为连续工作模式，直至手动关闭。

加热炉定时时范围：1~99分钟 ，到时自动关断，蜂鸣器鸣叫。

计时精度：＜0.01秒

加热功率：0~300W连续可调，到达设定时间后自动停止。

工作环境：温度0~40℃，相对湿度<80%

四、试验步骤：

除另有说明外，所用试剂应不低于分析醇，用于标定的试剂应为基准试剂，所用水应符合GB/T 6682中规定的三级水要求。

所列市售浓度液体试剂的密度是指20℃的密度（ρ），单位为克每立方厘米（g/cm&sup3;）。在化学分析中，所用酸，凡未注明浓度者，均指市售浓酸。用体积比表示试剂的稀释浓度。例如：盐酸（1+2）表示1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。

硫酸（H&#x2082;SO&#x2084;）：密度1.84g/cm&sup3;，质量分数95%~98%。

磷酸（H&#x2083;PO&#x2084;）：密度1.68g/cm&sup3;，质量分数≥85%。

碱石棉：粒度1mm～2mm（10目～20目），化学纯，密封保存。

钠石灰：粒度2mm～5mm，医药用或化学纯，密封保存。

无水高氯酸镁（Mg(ClO&#x2084;)&#x2082;）：制成粒度0.6mm～2mm，贮存于密封瓶内。

硫酸铜（CuSO&#x2084;·5H&#x2082;O）饱和溶液。

硫化氢吸收剂：将称量过的、粒度在 1mm～2.5mm 的干燥浮石放在一个平盘内，然后用一定体积的硫酸铜溶液浸泡，硫酸铜溶液的质量约为浮石质量的一半。把盘和料放在 150 ℃±5 ℃的干燥箱内，在玻璃棒不时搅拌下，蒸发混合物至干，烘干至少5h，将固体混合物冷却后，立即贮存于密封瓶内。

仪器通电后，打开电源，显示屏显示开机画面，该界面包含仪器的软件版本号信息。开机界面显示3秒后自动进入主界面。

抽气部分：本装置在抽气的最后部分安装一个适宜的抽气泵和一个可调气体流量的玻璃转子流量计，以保证气体或空气通过装置均匀流动。

空气净化部分： 进入装置的气体先通过含钠石灰（或碱石棉）的吸收塔 1 和含碱石棉的 U 形管 2，气体的二氧化碳被除去。

酸分解反应部分：反应瓶 4 中装入样品。浓磷酸通过分液漏斗 5 加入反应瓶中，样品中的碳酸盐被酸分解生成二氧化碳。反应瓶底部用电炉加热，促使碳酸盐分解反应进行完全。

反应后产生气体的净化部分：反应产生的二氧化碳随同净化的空气通过球形冷凝管 7，其中的水分大部分被冷凝下来。继之，气体进入含浓硫酸的洗气瓶 8，进一步除去其中的水分。最后，通过含硫化氢吸收剂的 U 形管 9 和无水高氯酸镁的 U 形管 10，气体中的硫化氢和水分被除去。

二氧化碳定量吸收部分：净化后的气体通过两个可以称量的 U 形管 11 和 12，内各装 3/4 碱石棉和 1/4 无水高氯酸镁。对气体流向而言，碱石棉装在无水高氯酸镁之前。反应生成的二氧化碳在 U 形管 11 和 12 中被定量吸收，称量后根据 U形管增加的质量，计算试样中二氧化碳的含量。

保护部分：U 形管 12 后面接一个附加的 U 形管 13，内装钠石灰或碱石棉，以防止空气中的二氧化碳和水分从后面进入 U 形管 12 中。U 形管 13 的后端接流量计和抽气泵。

五、试验结果计算

水泥中二氧化碳的含量按下式计算：

式中： ——水泥中二氧化碳的质量分数，%；

m 1 ——吸收后 U 形管 11 增加的质量，单位为克（g） ；

m 2 ——吸收后 U 形管 12 增加的质量，单位为克（g） ；

m 3 ——水泥试料的质量，单位为克（g）；

m 0 ——空白试验值，单位为克（g）。

注：如果 U 形管 12 的质量变化小于 0.0005g，计算时忽略。