水泥铵离子测定仪粉灰中铵离子含量测定方法

水泥铵离子测定仪粉灰中铵离子含量测定方法

一、前言：

根据国家标准GBT39701-2020《粉煤灰中铵离子含量的限值及检验方法》中的蒸滴定法研发的一种仪器是测定粉灰中铵离子含量的必被仪器。本仪器的测定原理是通过蒸馏装置，将粉煤灰中的氨气用硫酸溶液吸收，然后用甲基红亚甲基蓝混合指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定，从而计算出粉煤灰中的铵离子含量。

二、原理：

将粉煤灰与水混合,使粉煤灰中铵离子转移至滤液中,用滤纸过滤混合液。然后通过向滤液中加入一定量的离子强度调节剂使待测液pH值>12,将滤液中的NH，转换成NH,,使用高性能氨气敏电极分析测定滤液中NH的含量,计算出粉煤灰中的铵离子含量。

三、设备：

水泥铵离子测定仪

电源电压：220V 50Hz

加热功率：500W

加热控制时间：0min-99min

四、试验准备：

将氣化铵(NH.C1,优级纯)在110℃下烘干2h,在干燥器中冷却至室温,密闭避光保存。B.3.2 氨储备液(1mg/mL.NH;)

准确称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵。用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度线,摇匀,此溶液1mL含1.00mg氨。

氨标准溶液的配制

试验开始前,将氨储备液(B.3.2)按以下要求逐级稀释成浓度差为10倍的氨标准溶液。氨标准溶液1(0.1mg/mL,NH):测试前用移液管准确移取10ml氨贮备液(B.3.2)于)100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

氨标准溶液2(0.01mg/mL,NH):测试前用移液管准确移取10ml氨标准溶液1于100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

氨标准溶液3(0.001mg/ml,NH):测试前用移液管准确移取10ml氨标准溶液2于C)100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

五、测试步骤

高性能氨气敏电极斜率的校对

按测定仪器及电极使用说明书,用氨标准溶液1、氨标准溶液2、氨标准溶液3(B.3.3)对氨气敏电极进行校正,当溶液温度在20℃~25℃时,电极斜率应在-54mV~-60mV之间。

滤液的制备

称取10g粉煤灰样品(m:),准确至0.01g,放入250mL,烧杯中。准确吸取100ml蒸馏水于盛有粉煤灰样品的烧杯中,放入搅拌子,置于磁力搅拌器上,控制搅拌速度300r/min,连续搅拌10 min,停止搅拌,用快速定量滤纸过滤,滤液密封保存,待测。

测定

取待测溶液20mL于25m,烧杯中,放入搅拌子,置于磁力搅拌器上,加人离子强度调节剂(B.3.4)调节待测液,使得待测溶液pH值>12,启动磁力搅拌器并保证待测试样液面平稳。当待测溶液温度在20℃~25℃时,将氨气敏电极插人待测溶液中,注意电极不要碰到磁力搅拌棒,待电极示值稳定时读数D。

测定完成后,应及时用蒸馏水冲洗氨气敏电极,直至电极示值不高于0.01mg/kg。为保证被测溶液的数据可靠,连续测量时,每2h使用接近被测溶液浓度的氨标准溶液(B3.3)进行一次验证,当验证值与标准值偏差大于5%时,应对电极进行重新校正

空自试验

按照 B.5.1~B.5.3同样的分析步骤,不加粉煤灰试料进行平行操作,制备空白试样两份,用电极测定空白试样,并取平均值D:。对于同一批样品,D:只做一次。

六、计算

粉煤灰中铵离子含量按式(B.1)计算。

x1.059                   .................................(B.1)

式中:

-粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

D1-测定被测粉煤灰样品时的电极示值,单位为毫克每升(mg/L);

D2空白试验时的电极示值,单位为毫克每升(mg/L);

100粉煤灰滤液制备时准确吸取的蒸馏水体积,单位为毫升(mL);