水泥铵离子测定仪测定粉煤灰中氨含量试验方法

水泥铵离子测定仪测定粉煤灰中氨含量试验方法

一、前言：

水泥及混凝土的质量对于建筑工程的稳定性和可靠性至关重要。而粉煤灰是常用的水泥和混凝土掺合材料之一，但其中可能存在的氨含量会对水泥及混凝土的性能产生负面影响。因此，准确测定粉煤灰中氨含量的方法对于保证建筑工程质量具有重要意义。

二、实验原理

测定粉煤灰中氨含量的方法基于温度测定原理和碱液吸收法。

1.将待测粉煤灰样品与饱和钠氢氧溶液充分混合。

2.将溶液进行加热，维持在100℃恒温下反应30分钟。

3.冷却溶液，并用酚酞指示剂滴定至颜色由紫红变为浅红。

4.记录酚酞溶液滴定所需的体积，利用体积差计算出氨含量。

三、设备

水泥铵离子测定仪

电源电压：220V 50Hz

加热功率：500W

加热控制时间：0min-99min

四、实验步骤

测试要求

每项测定的次数规定为两次,两次测定结果之差应在所列的允许差(见表1)内,用两次测定结果的平均值表示测定结果。

本标准规定的空白试验,在蒸馏水品质不变的情况下,可每3个月进行一次

建议使用粉煤灰离子含量系列标准样品滅少测定误差。

所有的滴定过程可用针管称量法代特滴定管量取溶液的方法。

质量,体积和结果的表示

质量用“克(g)”表示,精确至0.001g,滴定管的体积用“毫升(mL)”表示,读数精确至0.01mL针管的表示方式参见滴定管

标准定溶液的浓度和体积比保留三位有效数字,除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计。粉灰中铵离子含量单位为mg/kg,保留至小数点后一位。

数值的修约按GB/T8170进行

空白试验

不加人粉煤灰,使用相同量的试剂,按照相同的测定步

试剂和材料

硫酸(H2SO4)，1.84g/cm3,质量分数95%-98%

氢氧化钠(NaOH)，化学纯

(邻)苯二甲酸氢钾(C8H5KO4)，基准试剂

乙醇(C2H5OH)，乙醇的体积分数为95%

酚酞指示剂溶液(10g/L)，将1g酚溶于100mL乙醇(3.4)中

硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.1mol/L

量取3mL硫酸,缓缓注人1000mL水中,冷却,摇匀

氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L

氢氧化钠标准滴定溶液的配

称取20g氢氧化钠(NaOH)溶于水后,加水稀释至5L,充分摇匀,贮存于塑料瓶中

氢氧化钠标准痛定溶液的标定

采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠标准滴定溶液,称取0.5g(m1)邻二甲酸氢钾（C8H5KO4，基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加人约200mL冷水(预先新煮沸过井冷却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),搅拌使其溶解,加入6-7滴酚酞指示剂溶液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V1).

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式1计算

c=(m1×1000)/(204.2×V1)            式1

c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L)

m1邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g)

V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);

204,2邻二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)

3.8甲基红-亚甲基蓝混合指示液

50mL甲基红-乙醇溶液(2g/L)将0.1g甲基红溶于50mL乙醇(3,4)中

50mL亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L):将0.05g亚甲基蓝溶于50mL乙醇(3.4)中

将50mL甲基红-乙醇溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝-乙醇溶液(1g/L)混合,得到甲基红-亚甲基蓝混合指示液。

蒸馏液的制备

称取10g粉煤灰样品(m2),准确至0,01g,放人250mL烧杯中,另用量筒(4.2.6)量取约210mL蒸馏水,将蒸馏水与粉煤灰混合均匀并移入500mL蒸馆瓶(4.2.1)中,为使粉煤灰能全部转人蒸瓶中,烧杯应冲洗两次。

在蒸馏瓶中加入约0.2g氢氧化钠(3.2),迅速连接好蒸馆装置并确保密封以防氨逸出,待蒸馏。

移取20.00mL硫酸溶液(3.6)于250mL烧杯中,加入3-4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液（3.8),将蒸馏瓶出口玻璃管插人烧杯底部硫酸溶液中

加热蒸馏,当烧杯内蒸馏液体积达到200mL后停止加热,卸下蒸馏瓶,用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在烧杯中。

 滴定

用氢氧化钠标准溶液(3.7)回滴蒸馏后收集到烧杯中的溶液,直至指示剂由亮紫色变为灰绿色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2。

空白试验

按照5.1-5.2同样的分析步骤、试剂和用量,不加粉煤灰试料进行平行操作,制备空白试样两份,测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,并取平均值V3,试验用水不变的情况下,空白试验只进行一次。

计算

粉煤灰中离子含量w按式(A.2)计算

w=[(V2-V3)×c×0.01804]/m2 ×104           式2

w 粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg)

c 氢氧化钠标准溶液度,单位为摩东每升(mol/L)

V2 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL)

V3 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL

0.01804与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1,000mo/L]相当的以克表示的铵离子的质量,单位为千克每摩尔(kg/mol

m2试料质量,单位为克(g)

允许差

本标准所列允许差均为绝对偏差。

同一试验室的允许差是指：同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员),采用本标准所列方法分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差(见表1)规定。如超出允许范围,应在短时间内进行第三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平均值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析。

不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析结果的平均值之差应符合允许差(见表1)规定。

表1测定结果的允将差       单位为毫克每千克